YST 1084.4-2024《粗硒化學(xué)分析方法 第4部分：碲含量的測(cè)定 重量法》

ICSICS77.120.99MethodsMethodsforchemicalanPart4:Determinationoftell（報(bào)批稿)中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布YS/T1084.4—202X本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是YS/T1084《粗硒化學(xué)分析方法》的第4部分。YS/T1084已發(fā)布了以下部分：——第1部分：金量的測(cè)定火試金重量法和原子吸收光譜法；——第2部分：銀量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；——第3部分：硒量的測(cè)定鹽酸羥胺還原重量法和硫代硫酸鈉滴定法；——第4部分：碲含量的測(cè)定重量法；——第5部分：鉑和鈀含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC243）提出并歸口。本文件起草單位：安徽光智科技有限公司、北礦檢測(cè)技術(shù)股份有限公司、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司、福建紫金礦冶測(cè)試技術(shù)有限公司廈門分公司、銅陵有色金屬集團(tuán)控股有限公司、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心、江西銅業(yè)股份有限公司、國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、大冶有色設(shè)計(jì)研究院有限公司、山東恒邦冶煉股份有限公司、郴州市產(chǎn)商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所、中國(guó)檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)廣西有限公司、山西北方銅業(yè)有限公司、中國(guó)有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院有限公司、昆明冶金研究院有限公司、廣西南國(guó)銅業(yè)有限責(zé)任公司。本文件主要起草人：尹士平、鄧育寧、任晨陽、左鴻毅、莊鳳珠、馬瓊、謝輝、陳堯、趙霞、劉曉燕、肖立勇、肖劉萍、吳雪英、李尚卷、牛天榮、唐莉福、王勁榕、黃兵、任月鳳、師世龍、羅榮根、潘穎、王芳、何物強(qiáng)、栗生辰、熊梅瑜、孫麗寧、李婭歆、張璐、張彩枝、黃彩鳳、林英玲、田佳。YS/T1084.4—202X硒是現(xiàn)代工業(yè)必不可少的稀有元素，廣泛應(yīng)用于薄膜太陽能材料、紅外光學(xué)鏡片硒化鋅、電子工業(yè)用光電池、激光器件、光電管、光敏電阻、整流器、電解錳工業(yè)用催化劑、飼料添加劑等行業(yè)，粗硒是生產(chǎn)硒的基礎(chǔ)原料，粗硒中一般伴生有碲，需要檢測(cè)物料中的碲含量，為順應(yīng)行業(yè)的要求，制定了本分析方法。YS/T1084擬由5個(gè)部分構(gòu)成：——第1部分：金量的測(cè)定火試金重量法和原子吸收光譜法；——第2部分：銀量的測(cè)定原子吸收光譜法；——第3部分：硒量的測(cè)定鹽酸羥胺還原重量法和硫代硫酸鈉滴定法；——第4部分：碲含量的測(cè)定重量法；——第5部分：鉑和鈀含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。我國(guó)是全球主要的硒及相關(guān)制品的生產(chǎn)國(guó)家，全球各國(guó)的粗硒資源基本上集中于我國(guó)進(jìn)行深加工，本文件的制定是對(duì)我國(guó)粗硒檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)體系的進(jìn)一步完善，對(duì)把控粗硒物料的質(zhì)量控制和貿(mào)易雙方的結(jié)算均有重要意義。粗硒化學(xué)分析方法第4部分：碲含量的測(cè)定重量法本文件描述了粗硒中碲含量的測(cè)定方法。本文件適用于粗硒中碲含量的測(cè)定，測(cè)定范圍：5.00%～20.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理試料用硝酸和鹽酸溶解，用鹽酸羥胺沉淀分離硒，加飽和的亞硫酸溶液和鹽酸聯(lián)胺溶液將碲還原沉淀，用30mL的G4型玻璃坩堝過濾碲沉淀物，干燥，稱重，得到碲含量。5試劑與材料除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純?cè)噭?.1水，GB/T6682，二級(jí)及以上純度。5.2鹽酸(ρ=1.19g/mL）。5.3硝酸(ρ=1.42g/mL）。5.4亞硫酸溶液(SO2含量≥6.0%)。5.5無水乙醇。5.6鹽酸(1+9)。5.7鹽酸羥胺溶液（250g/L水溶液，現(xiàn)配現(xiàn)用）。5.8鹽酸聯(lián)胺溶液（150g/L水溶液，現(xiàn)配現(xiàn)用）。6儀器設(shè)備6.1電熱恒溫干燥箱。6.2G4玻璃砂芯坩堝，30mL。7樣品7.1樣品粒度應(yīng)不大于0.100mm。7.2樣品應(yīng)在100℃~105℃烘箱中烘干2h，并置于干燥器中冷卻至室溫備用。8試驗(yàn)步驟8.1試料稱取2.0g樣品（7），精確至0.0001g。8.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)。8.3測(cè)定8.3.1將試料（8.1）置于300mL三角燒杯中，依次加入5mL硝酸（5.3）和15mL鹽酸（5.2蓋上表面皿，置于電熱板上加熱溶解完全，補(bǔ)加10mL鹽酸（5.2），加入50mL水，加熱溶液至微沸。8.3.2取下三角燒杯，趁熱邊搖邊緩慢加入45mL鹽酸羥胺溶液（5.7），蓋上表面皿，90℃以上水浴加熱1.5h~2h，中間搖晃三角燒杯數(shù)次，加熱至溶液澄清，沉淀由紅色凝聚為黑色。8.3.3取下稍冷，用中速定性濾紙過濾到500mL的燒杯中，等溶液過濾完后用玻璃棒將燒杯里的大塊沉淀物碾碎，用鹽酸（5.6）液沖洗杯壁及濾紙5次~6次，濾液體積保持在200mL左右。8.3.4將濾液（8.3.3）放置在90℃以上水浴加熱，加入30mL亞硫酸溶液（5.4）和20mL鹽酸聯(lián)胺溶液（5.8），搖勻后再加入20mL亞硫酸溶液（5.4），繼續(xù)水浴加熱1.5h左右，中途搖晃燒杯多次以使沉淀物快速凝聚。8.3.5取下冷卻，用已經(jīng)恒重的G4玻璃砂芯坩堝(6.2)負(fù)壓抽濾，先將上層大部分的水溶液過濾，然后再加入100mL鹽酸溶液（5.6），用玻璃棒攪動(dòng)沉淀，將沉淀全部轉(zhuǎn)移至玻璃砂芯坩堝內(nèi)，用鹽酸（5.6）沖洗杯壁后，繼續(xù)用約150mL水沖洗沉淀6次，沖洗時(shí)邊用玻璃棒（玻璃棒頭要光滑呈水滴狀，防止玻璃棒沾樣或掉玻璃碎屑）攪動(dòng)壓碎沉淀物，待抽干后繼續(xù)用玻璃棒將沉淀物壓實(shí)并使其表面呈金屬光澤狀，再用無水乙醇（5.5）沖洗玻璃棒及沉淀物2次。8.3.6將帶沉淀的G4玻璃砂芯坩堝（8.3.5）放入電熱恒溫干燥箱（6.1）中，于105℃~110℃干燥2h，取出，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量，反復(fù)烘干至恒重。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理碲含量以碲的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wTe計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（1）計(jì)算：wTe=×100…………（1）式中：m2—恒重后的G4玻璃砂芯坩堝和沉淀的重量，單位為克（gm1—恒重后的G4玻璃砂芯坩堝的重量，單位為克（g）；m—試料重量，單位為克（g）。計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位。10精密度10.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表1給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限（r），超過重復(fù)性限（r）的情況不超過5%，重復(fù)性限（r）按表1數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表1重復(fù)性限（r）wTe/（%）10.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于再現(xiàn)性限（R超過再現(xiàn)性限（R）的情況不超過5%，再現(xiàn)性限（R）按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表2再現(xiàn)性限（R）wTe/（%）R/（%）11試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少給出以下幾個(gè)方面的內(nèi)容：a)試驗(yàn)對(duì)象；b)本文件編號(hào)；c)分析結(jié)果及其表示；d)與基本分析步驟的差異；e)測(cè)定中觀察到的異常現(xiàn)象；f)試驗(yàn)日期。附錄A（資料性）精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)精密度數(shù)據(jù)是在2023年由16家實(shí)驗(yàn)室對(duì)4個(gè)碲含量不同水平的樣品進(jìn)行共同試驗(yàn)確定的。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)水平的碲含量在重復(fù)性條件下獨(dú)