年產(chǎn)鄰苯二甲酸二丁酯畢業(yè)設計

摘要鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）是廣泛用于塑料加工業(yè)中的一種良好的增塑劑。DBP生產(chǎn)工藝重要有三種：間歇法，半連續(xù)法和連續(xù)法。本設計采用半連續(xù)法生產(chǎn)工藝，用鄰苯二甲酸酐和正丁醇進行酯化反映，以硫酸作為催化劑，生產(chǎn)工藝涉及酯化、中和水洗、脫醇、脫色過濾、廢水解決等五個重要過程。本設計說明書重要介紹了生產(chǎn)工藝的選擇與擬定，物料和能量衡算，主體設備的選型與計算、廠址的選擇及廠房布置、以及環(huán)境保護與勞動安全。關鍵詞：鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）；苯酐；酯化反映；工藝設計AbstractDibutylphthalate(DBP)iswidelyusedinplasticsprocessingindustryasagoodplasticizer.TherearethreemainprocessesproductionofDBP:intermittent,semi-continuousprocessandcontinuousprocess.Thisdesignusesthesemi-continuousprocess,withophthalmicanhydrideandn-butanesforetherificationtosulfuricacidasacatalyst.Itsproductionprocessesincludingfivemainprocesses:etherification,neutralizationandwashed,alcohol,filteringandbleaching,andwastewatertreatment.Thisdesignspecificationmainlyintroducestheselectionanddeterminationofproductiontechnology,thebalanceofmaterialandenergy,thecalculationandselectionofmainequipment,thesiteselectionandlayoutofplant,andenvironmentalprotectionandlaborsafety.KeyWords:DibutylPhthalate(DBP);PhthalicAnhydride;EsterificationReaction;ProcessDesign目錄TOC\o"1-3"\h\u26601第一章概述 1242141.1鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）的結構與性能 160321.2增塑劑的發(fā)展趨勢 189111.3產(chǎn)品需求 2304641.3.1PVC行業(yè)基本情況 239231.3.2DBP國內(nèi)外需求情況 225496第二章工藝流程的選擇 4151682.1生產(chǎn)工藝的擬定 4292622.1.1DBP的合成原理 483822.2催化劑的選擇 4126922.2.1對甲苯磺酸催化合成鄰苯二甲酸二丁酯 596842.2.2樹脂催化合成鄰苯二甲酸二丁酯 590252.2.3無機鹽催化合成鄰苯二甲酸二丁酯 5289602.2.4雜多酸催化合成鄰苯二甲酸二丁酯 6304602.2.5相轉移催化合成鄰苯二甲酸二丁酯 643992.2.6催化劑的擬定 642772.3工藝流程的擬定 7295552.3.1生產(chǎn)工藝的對比與選擇 710742.3.2工藝流程的擬定 8205402.3.3工藝流程介紹 913755第三章原料與產(chǎn)品指標 1169363.1原材料的供應與指標 1144543.1.1鄰苯二甲酸酐 11172793.1.2正丁醇 1155293.1.3輔助材料的供應 11122323.2產(chǎn)品標準及技術參數(shù) 114791第四章物料衡算 13278154.1反映釜（R0201） 14207544.2調(diào)配罐（V0202） 1676294.3粗酯罐（V0203） 1660424.4水洗釜（V0204） 16246754.5蒸餾塔（R0202） 1784234.6過濾器（X0201） 1857464.7分水罐（V0205） 19147204.8全裝置物料衡算 2026794.8.1全裝置物料平衡計算 20229414.8.2全裝置物料平衡表 205304第五章能量衡算 22239875.1反映釜（R0201） 22307355.1.1物料吸熱 22236815.1.2反映熱 2267305.1.3反映釜總吸熱 24202375.1.4熱載體供熱 2472515.2水洗釜（V0204） 2466345.2.1熱量衡算 24145155.2.2冷卻水用量 24285735.3蒸餾塔（R0202） 25172115.3.1物料吸熱 2522385.3.2蒸餾塔總吸熱 25150555.3.3加熱蒸汽供熱 2645465.3.4冷凝器冷卻水的用量 2698935.3.5冷卻水用量 26141355.4全裝置熱量平衡 27639第六章重要設備的相關計算及選型 28106496.1攪拌反映釜 28229496.1.1反映釜體積 28227596.1.2反映釜直徑和高度 28283216.1.3壁厚 29281256.1.4夾套 29302026.1.5攪拌器設計選型 30238726.1.6攪拌軸設計 3183816.1.7傳動裝置 32308606.1.8反映釜傳熱計算 3381246.2水洗釜 3576876.2.1水洗釜體積 3521786.2.2水洗釜直徑和高度 3556746.2.3壁厚 36202396.2.4傳動裝置 36268766.3過濾器 37234096.4其它設備 37228376.4.1正丁醇原料儲罐 37194376.4.2正丁醇計量罐 38116276.4.3攪拌配料罐 3889476.4.4分液罐 38244556.4.5混合氣體（水、正丁醇）冷凝器 38206606.5.6DBP產(chǎn)品冷凝器 39197436.4.7正丁醇進料泵 39230276.4.8聯(lián)苯輸送泵 3959946.4.9料液輸送泵 40134736.6主設備一覽表 416104第七章廠址的選擇及廠區(qū)布置 44190807.1廠址選擇 44139967.1.1廠址的選擇原則 44230647.1.2廠址的選擇 4469067.2廠房布置 46283727.2.1總圖布置的選擇原則 46102307.2.2車間平面布置說明 4613811第八章環(huán)境保護與勞動安全 4765318.1項目擬采用的環(huán)境保護標準 47228288.2環(huán)保措施 47251778.3污染物的排放及解決 4763458.3.1廢渣的來源 47164478.3.2廢渣的解決措施 48264888.3.3廢水與廢氣 48243628.3.4噪聲控制 4875368.4安全管理 48271998.5消防措施和管理 48178858.5.1消防措施 4887208.5.2消防管理 4924768參考文獻 50概述1.1鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）的結構與性能（1）結構DBP名為鄰苯二甲酸二丁酯[1]，分子式為C16H22O4，相對分子質(zhì)量為278，結構式為：（2）性能成品鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）是無色透明液體，可燃，具有芳香氣味。凝固點-35℃（238K），沸點340℃（613K），著火點202℃，蒸氣壓1.3Pa（20℃），密度（20℃）：1.05g/cm3，折光指數(shù)1.4900，閃點157℃（閉杯）。鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）是產(chǎn)量和用量最大的通用型增塑劑之一，重要用于聚氯乙烯、纖維素、樹脂等的生產(chǎn)，具有色澤淺、毒性低、耐低溫、化學穩(wěn)定性好等特點；同時，DBP可溶于醇、醚、苯等多種有機溶劑，可用作膠粘劑和油墨添加劑或殺蟲劑，亦可用于合成橡膠、醋酸纖維等合成材料做軟化劑，用途非常廣泛，市場需求量大。鄰苯二甲酸二丁酯對多種樹脂具有很強溶解力。重要用于聚氯乙烯加工，可賦于制品良好的柔軟性。由于其相對價廉且加工性好，在國內(nèi)使用非常廣泛，幾與DOP相稱。但揮發(fā)性和水抽出性較大，因此制品耐久性差。該品是硝酸纖維素的優(yōu)良增塑劑，凝膠能力強。用于硝酸纖維素涂料，有很好的軟化作用。穩(wěn)定性、耐撓曲性、粘著性和防水性皆優(yōu)。此外，該品還可用作聚乙酸乙烯、醇酸樹脂、乙基纖維素、氯丁橡膠以及丁腈橡膠的增塑劑、還可用于制造油漆、粘接劑、人造革、印刷油墨、安全玻璃、賽璐珞、染料、殺蟲劑、香料溶劑、織物潤滑劑等。最新的研究結果表白，DBP在培養(yǎng)基上能克制HL-60細胞的生長，是一種具有抗癌功能的試劑。1.2增塑劑的發(fā)展趨勢中國塑料制品行業(yè)已連續(xù)十余年保持良好的發(fā)展態(tài)勢[2]，實現(xiàn)了穩(wěn)定健康的發(fā)展，而增塑劑是現(xiàn)代塑料工業(yè)最大的助劑品種，同時，它也是世界產(chǎn)量與消費量最大的塑料助劑之一。目前，全球塑料助劑的用量估計約為1000萬噸/年，其中增塑劑占塑料助劑總產(chǎn)量的比例約為60%。目前增塑劑行業(yè)的發(fā)展趨勢重要有以下幾個方面：1、生產(chǎn)方面，主增塑劑如DOP、DBP等趨于連續(xù)化大生產(chǎn)，而特殊增塑劑趨于多品種、小批量間歇生產(chǎn)。2、產(chǎn)品方面，傳統(tǒng)的、便宜的但安全風險較大的鄰苯二甲酸酯類增塑劑逐漸被新型的、安全性相對較高的DOTP(對苯二甲酸二辛酯)、偏苯三酸類增塑劑所取代，這一趨勢在國外市場表現(xiàn)顯著，而在國內(nèi)由于價格等其它因素，鄰苯二甲酸酯類增塑劑如DOP、DBP等仍將被大量使用。3、我國增塑劑行業(yè)通過幾十年發(fā)展，已經(jīng)形成一定的規(guī)模。目前，我國從事塑料助劑生產(chǎn)的公司已有約1000家，但正向規(guī)?；⒓s化的方向進行結構調(diào)整。4、增塑劑生產(chǎn)趨勢向大型化、連續(xù)化、微機控制化發(fā)展，單套生產(chǎn)能力已經(jīng)達成10萬噸/年以上。多品種系列化生產(chǎn)具有適應市場能力強、生產(chǎn)靈活性大的特點，以滿足不同塑料加工制品對特殊功能增塑劑品種的需求。1.3產(chǎn)品需求1.3.1PVC行業(yè)基本情況聚氯乙烯(PVC)是一類性價比優(yōu)異、用途廣泛的高分子合成材料，是世界上最早工業(yè)生產(chǎn)化的樹脂品種之一，也是五大通用型合成塑料之一。它具有良好的物理及力學性能，目前全球使用量在各種合成材料中高居第二。2023-2023年，全球聚氯乙烯（PVC）的市場需求[3]以年均4%的速度快速增長，特別是一些發(fā)展中國家，基于基礎設施建設的迫切需求，市場需求呈現(xiàn)迅猛增長的態(tài)勢。作為一個發(fā)展中的國家，我國聚氯乙烯樹脂需求也將保持快速增長，特別是在建材方面，近年來正處在高速增長期。隨著我國市場國際化的步伐加大，聚氯乙烯樹脂包裝材料和管材在水泥、化肥、糧食、食品、飲料、藥品、洗滌劑、化妝品等領域都將有廣闊的發(fā)展空間，其需求量會有大幅度增長；此外，汽車、通訊、交通等領域?qū)勐纫蚁渲男枨笠渤矢咚僭鲩L，我國的聚氯乙烯樹脂工業(yè)仍有較大的發(fā)展空間。1.3.2DBP國內(nèi)外需求情況我國增塑劑行業(yè)通過幾十年發(fā)展，已經(jīng)形成一定的規(guī)模，目前是亞洲增塑劑生產(chǎn)和消費最大的國家。其中，鄰苯二甲酸酯類增塑劑常用作PVC生產(chǎn)中的主增塑劑，用量占增塑劑總量80%的壟斷地位。鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）與PVC相容性好，塑化效率高，毒性很小，是PVC樹脂很重要的主增塑劑之一，隨著PVC等產(chǎn)品的大量生產(chǎn)，DBP增塑劑的需求量必然大幅增長。DBP的用途[4]重要涉及：（1）大量用于聚氯乙烯(PVC)塑料中作主增塑劑增長制品柔軟性，特別是用作軟質(zhì)制品的塑化劑，其中PVC人造革增塑劑用量約占其用量的50%。（2）用作硝酸纖維素的優(yōu)良增塑劑，凝膠能力強。（3）用作合成橡膠的增塑劑。（4）用作涂料添加劑。用于硝酸纖維素涂料，有很好的軟化作用。穩(wěn)定性、耐撓曲性、粘著性和防水性皆優(yōu)。（5）用作聚乙酸乙烯、醇酸樹脂、乙基纖維素、氯丁橡膠以及丁腈橡膠的增塑劑。（6）用于制造油漆、粘接劑、人造革、印刷油墨、安全玻璃、賽璐珞、染料、殺蟲劑、香料溶劑、織物潤滑劑等。DBP的用途如此廣泛，特別PVC行業(yè)對其需求量極大，所以我們可以預測：一方面，隨著我國工業(yè)化和城市化進程的連續(xù)，必將帶動建材、農(nóng)用薄膜、電纜等PVC應用領域的發(fā)展，這將會支撐我國PVC產(chǎn)品需求保持較快的增速。此外一方面，目前各個發(fā)展中國家的大量基礎設施建設對PVC產(chǎn)品的需求量非常之大，對于我國PVC產(chǎn)品的出口外銷方面有利。因此，我們可以預測得到DBP在國內(nèi)外的需求量是相稱大的。第二章工藝流程的選擇2.1生產(chǎn)工藝的擬定2.1.1DBP的合成原理目前工業(yè)上DBP的合成多用苯酐和正丁醇為原料，在催化劑作用下通過酯化反映合成。DBP的合成是一個連串反映[5-6]，大體分為兩步：第一步為鄰苯二甲酸酐(苯酐)與正丁醇發(fā)生醇解反映，生成鄰苯二甲酸單丁酯，如方程（1）所示，該反映為放熱反映，無需催化劑，為不可逆反映，反映速度較快，在~120℃條件下20min左右即可完畢；第二步為鄰苯二甲酸單丁酯與正丁醇脫水生成DBP，如方程（2）所示，該反映為可逆吸熱反映，反映速度較慢，需在催化劑作用下才干完畢，是整個酯化反映的控制環(huán)節(jié)。因此，大多數(shù)針對DBP合成的研究及其催化劑開發(fā)都是針對方程（2）所示的反映進行的。（1）（2）反映過程中，反映溫度的提高可引起副反映，溫度越高，副產(chǎn)物越多，酯化過程中重要副反映：反映過程中，控制適當?shù)姆从硿囟群瓦x擇硫酸催化劑的合合用量可以減少副產(chǎn)物的生成。2.2催化劑的選擇目前，國內(nèi)外常用的DBP合成方法是由鄰苯二甲酸酐與正丁醇在硫酸作用下酯化而成，該方法具有硫酸催化劑價廉、工藝成熟、產(chǎn)品收率較高等優(yōu)點。隨著時代的進步,科學技術的發(fā)展和環(huán)境意識的加強，人們廣泛開展了新型催化劑的研究，先后篩選出一批比硫酸腐蝕小、污染少、易于分離和操作的合成鄰苯二甲酸二丁酯的方法。下面就近期國內(nèi)在鄰苯二甲酸二丁酯合成催化劑方面的部分研究予以綜述。2.2.1對甲苯磺酸催化合成鄰苯二甲酸二丁酯對甲苯磺酸()是一種強的固體有機酸，其對設備的腐蝕性和三廢污染比硫酸小，同時不易引起副反映，價廉易得，易于保管、運送和使用，催化劑用量小，是一種適合于工業(yè)生產(chǎn)的方法，其催化合成鄰苯二甲酸二丁酯的優(yōu)化條件是：0.05mol(7.4g)鄰苯二甲酐，0.20mol(18.3ml)正丁醇，在0.0026mol(0.5g)一水對甲苯磺酸作用下回流分水3h，產(chǎn)品收率可達98.1%，產(chǎn)品純度較高。[7]2.2.2樹脂催化合成鄰苯二甲酸二丁酯強酸性陽離子互換樹脂是一種高分子磺酸，價廉易得，對設備不存在腐蝕，不污染環(huán)境，不會引起副反映。樹脂可以回收、再生和反復使用。它不溶于反映體系，容易從反映體系中分離，操作方便，產(chǎn)品收率高，是工業(yè)生產(chǎn)的有用方法。楊志成等采用大孔強酸性陽離子樹脂催化合成了鄰苯二甲酸二丁酯，該法采用DOOX大孔樹脂，在醇、酸酐比為4.0:1，催化劑用量2.0%，反映溫度140℃～150℃，反映4h，酯產(chǎn)率達90%以上。該催化劑活性高，熱穩(wěn)定性好，選擇性好，產(chǎn)品質(zhì)量達成分析品級。閻道亮等運用磺酸型陽離子互換樹脂催化鄰苯二甲酸酐與正丁醇回流分水，也合成了鄰苯二甲酸二丁酯，產(chǎn)品收率達94%以上，樹脂反復使用4次，產(chǎn)品收率不減少。2.2.3無機鹽催化合成鄰苯二甲酸二丁酯有相稱一部分無機鹽自身具有酸性，或者自身是Lewis酸，或者金屬原子具有缺電子結構，可以與鄰苯二甲酸酐中的羰基配位，形成配位化合物而催化酯化反映的進行。當采用0.05mol(7.4g)鄰苯二甲酸酐，0.20mol(18.3ml)正丁醇，0.011mol不同硫酸鹽為催化劑，回流分水2h，發(fā)現(xiàn)這幾種硫酸鹽的催化活性順序為：(酯收率92.1%)>(85.6%)>(61.0%)>(46.7%)>(22.3%)這里的催化作用最佳，是合成鄰苯二甲酸二丁酯的良好催化劑。同時發(fā)現(xiàn)硫酸氫鈉難溶于反映體系，留在反映瓶中的固體仍有一定催化活性，只是每次稍有損失，使產(chǎn)品收率逐步下降。而后面幾種硫酸鹽，反映后溶液渾濁，需要通過濾后才干進行后解決，操作較麻煩。曾慶樂研究了四氯化錫對合成鄰苯二甲酸二丁酯的催化作用。當酸酐與丁醇的物質(zhì)比為1∶2.4，用量為2.021%，回流分水90min，酯化率達99.54%；若為2.581%，反映60min，酯化率達95.25%。陳錨等發(fā)現(xiàn)運用制成的SnO也能催化合成鄰苯二甲酸二丁酯，當酸酐與丁醇的物質(zhì)比為1:4，SnO用量占5%，140℃～320℃回流分水280min，酯化率達98.5%，并討論了其反映機理。戴志暉等運用稀土氧化物為負載組分，制成稀土沸石分子篩催化劑DZH21，這是一種固體催化劑，具有反復催化性能。他們運用這種催化劑1.0%(對酸酐而言)，在醇酸摩爾比2.5∶1.1，40℃在釜式反映器中反映24h，酸酐轉化率達97.64%，鄰苯二甲酸二丁酯收率97.64%，催化劑選擇性100%，未發(fā)現(xiàn)有單酯、烯、醚副產(chǎn)物，是合成鄰苯二甲酸二丁酯的良好方法。[8-9]2.2.4雜多酸催化合成鄰苯二甲酸二丁酯雜多酸是由兩種以上無機含氧酸縮合而成的多元酸的總稱。它不僅具有多元酸和多電子還原能力，并且其酸性和氫化還原性可以變換組成元素在很大范圍內(nèi)系統(tǒng)調(diào)節(jié)，它對許多反映具有高的催化活性和選擇性，并且不揮發(fā)，對熱穩(wěn)定，污染少，可以大大減輕對設備的腐蝕，可以再生和反復使用。王恩波等運用雜多酸為催化劑合成了鄰苯二甲酸二丁酯。采用，和為均相催化劑，為非均相催化劑以及以活性炭為載體，負載量為20%的負載雜多酸為催化劑，在酸酐與丁醇的摩爾比1∶3.5的情況下，在125℃～230℃下進行回流分水，發(fā)現(xiàn)均相催化劑用量為1/1000，非均相催化劑用量為1/10000及負載催化劑的選擇性均在99%以上，催化活性97%以上。楊水金等對雜多酸催化劑進行了改善，合成了固載雜多酸鹽為催化劑催化合成鄰苯二甲酸二丁酯，也取得較好效果。[10]2.2.5相轉移催化合成鄰苯二甲酸二丁酯相轉移催化是20世紀70年代以來發(fā)展起來的一種新型方法，對于某些過去難以進行或反映速度很慢的反映起了促進作用。曹國安等在無水條件下由鄰苯二甲酸酐與正丁醇反映先生成單丁酯，經(jīng)堿中和后，與溴丁烷在相轉移催化劑（三乙基芐基氯化銨）存在下發(fā)生酯化反映，生成鄰苯二甲酸二丁酯。在使用三種堿（，和）中，發(fā)現(xiàn)效果最滿意，酯收率達95%，同時發(fā)現(xiàn)在第二步反映中微量水的存在并不發(fā)生影響。[11]2.2.6催化劑的擬定上面介紹了隨著國內(nèi)外對環(huán)保及節(jié)能降耗規(guī)定的日益提高，國內(nèi)眾多公司和研究單位致力開發(fā)的部分新型的酯化催化劑，這些催化劑各自具有一定的特點，產(chǎn)品收率均相稱高，其中不少具有較大的實用價值。只要通過進一步進行實驗與篩選，將會找到很有實用價值的生產(chǎn)方法，并促進鄰苯二甲酸二丁酯合成事業(yè)的進一步發(fā)展。但是由于催化劑成本、回收、操作復雜性、相關工藝開發(fā)成熟度以及技術推廣等因素，新型酯化催化劑獲得實際工業(yè)化應用的不多，我國市場上DBP生產(chǎn)仍重要通過硫酸催化進行的。因此，本設計選用硫酸催化劑，使用硫酸催化合成DBP的優(yōu)勢在于以下幾個方面：硫酸催化劑作為剛也上常用的“三酸兩堿”之一，產(chǎn)量大，成本價廉；采用硫酸催化合成鄰苯二甲酸二丁酯，產(chǎn)率較高且工藝成熟；僅需低壓蒸汽即可完畢，工藝操作條件簡樸。2.3工藝流程的擬定2.3.1生產(chǎn)工藝的對比與選擇DBP生產(chǎn)工藝重要有兩種，間歇法和連續(xù)法。按生產(chǎn)的連續(xù)化限度又可細分為間歇、半連續(xù)、連續(xù)三種流程。（1）間歇流程投資小、設備簡樸、生產(chǎn)靈活、易于小批量多品種生產(chǎn)，勞動強度大，需嚴格控制生產(chǎn)時間及操作條以保證產(chǎn)品質(zhì)量，是我國DBP生產(chǎn)的重要方法。楊維之[12]等通過對丁醇的回流位置進行改造，減少了原料丁醇的投入量，從而減少了丁醇回收系統(tǒng)的操作費用并大大縮短了酯化反映時間，提高了產(chǎn)品質(zhì)量并減少了生產(chǎn)成本。除此以外，采用多效蒸發(fā)原理解決含醇廢水，在提高醇回收的同時減少蒸發(fā)能耗，以達成節(jié)能降耗的目的，在DBP工業(yè)生產(chǎn)中也獲得了較好的使用效果。（2）半連續(xù)法是在間歇基礎上的改善，常見做法是酯化反映采用間歇操作，其余工序采用連續(xù)操作，以減少勞動強度，提高工藝的自動化操控水平并優(yōu)化生產(chǎn)工序。史耕等[13]在其2萬噸/年裝置的工藝設計上借鑒了國外DOP的生產(chǎn)技術，對DBP的間歇工藝進行了改造。其整體的工藝流程類似圖1所示。重要的改善有：(i)酯化工序采用兩個并聯(lián)的酯化釜交替操作并采用氮封系統(tǒng)，改善了粗酯冷卻系統(tǒng)和酯化釜加熱結構，以減少操作時間，提高酯化生產(chǎn)率和產(chǎn)品質(zhì)量，并實現(xiàn)節(jié)能降耗；(ii)在脫醇工序采用真空雙塔串聯(lián)脫醇工藝以強化脫醇脫臭和干燥效果，減少活性炭用量；(iii)該工藝還在產(chǎn)品脫色、過濾、以及廢水氣提方面加以優(yōu)化，在改善產(chǎn)品質(zhì)量的同時減少了廢水排放，節(jié)約了能耗。該工藝在實際生產(chǎn)中取得了較優(yōu)的節(jié)能指標，并減少了環(huán)境污染。（3）連續(xù)法生產(chǎn)自控水平高、質(zhì)量穩(wěn)定、勞動強度低、能耗低、生產(chǎn)量大，但設備復雜、投資高、生產(chǎn)不如間歇法靈活，多用于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。其中，連續(xù)酯化及副產(chǎn)物丁醚的連續(xù)脫除是DBP連續(xù)化工藝的關鍵。岳金彩等[14]基于酯化動力學，采用了如圖2所示的階梯式串聯(lián)酯化釜實現(xiàn)了酯化反映的連續(xù)生產(chǎn)，其中新鮮丁醇采用分段進料，回收的丁醇、硫酸、以及苯酐等只在第一個酯化釜進料。岳金彩等還擬定了連續(xù)酯化的流程及操作條件，指出采用此流程其苯酐的轉化率可達99.8%以上；該工藝采用了雙塔流程分離副產(chǎn)物丁醚，并可得到高附加值的高純度丁醚。由于我國DBP的生產(chǎn)規(guī)模普遍較小，較高的投資及復雜流程限制了其工業(yè)化應用；且與間歇法相比，生產(chǎn)品種受工藝流程的制約，不如間歇法靈活。因此，連續(xù)化DBP工藝在我國應用較少。2.3.2工藝流程的擬定綜上所述，由于半連續(xù)式流程簡樸，易控制、易操作，且設備簡樸，投資少，因而本設計采用半連續(xù)法生產(chǎn)DBP，該工藝流程并不復雜，生產(chǎn)DBP時，和間歇式流程同樣重要分酯化、中和水洗、脫醇、過濾精制、廢水解決5個工序。醇回收流程DBP回收醇正丁醇硫酸苯酐醇回收流程DBP回收醇正丁醇硫酸苯酐醇脫色劑濾渣堿水水廢水解決酯化中和水洗脫醇過濾器分液罐圖3工藝流程框圖2.3.3工藝流程介紹原料丁醇與催化劑計量后送入調(diào)配罐（V0202），混合溶解后用泵送至反映釜。苯酐為白色粉末狀固體，稱量后從反映釜（R0201）上的大口徑加料口加入。反映釜加熱介質(zhì)為聯(lián)苯，由加熱爐提供加熱，聯(lián)苯進口溫度為240℃，升溫0.5小時，使釜內(nèi)物料溫度達140℃。反映經(jīng)酯解1小時，酯化6小時后完畢反映。反映過程中產(chǎn)生的部分水（H2O）及未反映的正丁醇（1-BUT）在反映結束后由釜頂蒸出，經(jīng)冷凝器冷凝至92.7℃成液相后，送至分液罐（V0205）靜置，由于正丁醇稍溶于水，所以在料液靜置后即會產(chǎn)生分層，上層為輕組分正丁醇，用泵輸送回流至原料段循環(huán)使用；下層則為醇水溶液，送至廢水解決流程。反映釜反映完畢后，反映物料先經(jīng)粗酯罐（V0203）再輸送至送入水洗釜（V0204）加堿液進行中和水洗。水洗后靜置一段時間，水層送至廢水解決工序。水洗后的酯層送入真空蒸餾塔（R0202）進行減壓脫醇工序，絕大部分正丁醇和水由塔頂蒸出，經(jīng)冷凝器冷凝至92.7℃成液相后，再送至回收醇解決流程。蒸餾塔塔底物料由泵加壓輸送至過濾器（X0201）過濾、脫色，濾渣為活性炭、硅藻土、中間產(chǎn)物與未反映的廢料等固體物，作焚燒或填埋解決。通過濾脫色后的料液即為產(chǎn)品鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）。根據(jù)工藝流程框圖畫出工藝流程簡圖如圖4：回收醇流程回收醇流程M17M2V0202M5M12M13M1M3M4R0201M8M9V0203M11V0204V0205M6R0202M14M15M16X0201M10M7廢水解決圖4工藝流程圖R0201-反映釜；R0202蒸餾塔；V0202-調(diào)配罐；V0203-粗酯罐；V0204-水洗釜；V0205分水罐；X0201過濾器；M1-原料正丁醇；M2-催化劑；M3-原料混合液；M4-原料苯酐；M5-氣相產(chǎn)物；M6-回收醇；M7-廢水；M8-粗產(chǎn)品A；M9-粗產(chǎn)品B；M10-堿液；M11-中和水；M12-粗產(chǎn)品C；M13-脫出醇；M14-粗酯；M15-脫色劑；M16-濾渣；M17-DBP產(chǎn)品第三章原料與產(chǎn)品指標3.1原材料的供應與指標3.1.1鄰苯二甲酸酐鄰苯二甲酸酐，簡稱苯酐，是鄰苯二甲酸分子內(nèi)脫水形成的環(huán)狀酸酐，為白色固體，因此假定苯酐純度為100%。苯酐目前廣泛應用于化工、醫(yī)藥、電子、農(nóng)業(yè)、涂料、精細化工等工業(yè)部門。我國的苯酐重要用于生產(chǎn)鄰二甲酸脂類增塑劑，好用的苯酐約占苯酐總消費量的60%，染料和油漆占25%，不飽和樹脂和其他產(chǎn)品占15%左右。苯酐是一種重要的有機化工原料，重要用于生產(chǎn)塑料增塑劑、醇酸樹脂、染料、不飽和樹脂以及某些醫(yī)藥和農(nóng)藥。在中國規(guī)模以上(所有國有公司和年銷售收入500萬元以上的非國有公司，以下同)苯酐行業(yè)中，近年公司數(shù)量增長較快。2023年，共有苯酐制造規(guī)模公司48家，其中虧損公司11家，從業(yè)人員8300多人。從苯酐供需情況看，國內(nèi)仍是供小于求，但近年來隨著國內(nèi)苯酐產(chǎn)量不斷提高、進口量連續(xù)下降，自給率已達90%以上。預計未來幾年，國內(nèi)苯酐需求以每年12%左右的速度增長，產(chǎn)量增速大體相稱或稍高些，總的看苯酐的供應情況相稱樂觀。3.1.2正丁醇目前，我國重要的正丁醇生產(chǎn)廠家有山東齊魯石化、大慶石化、北京化學工業(yè)集團公司化工四廠、吉林化學工業(yè)公司、中國石化與德國BASF合資的揚子-巴斯夫公司。由此可知，正丁醇的供應量也是相稱足的。正丁醇純度為95%。3.1.3輔助材料的供應本項目采用濃硫酸為催化劑，本催化劑的用量小于0.3%，且來源充足，國內(nèi)也有許多此類催化劑的廠家，足可滿足本項目的需要。選擇采用的濃硫酸純度為93%（相對密度1.84）。過濾裝置中采用的部分活性炭、硅藻土作為過濾介質(zhì)，活性炭在過濾裝置中起著吸附的作用，對原料進行分離解決。廠區(qū)附近均有許多化工產(chǎn)品供應商供應，可以節(jié)省材料的運送費用。3.2產(chǎn)品標準及技術參數(shù)成品鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）是無色透明液體，可燃，具有芳香氣味。凝固點-35℃（238K），沸點340℃（613K），著火點202℃，蒸氣壓1.3Pa（20℃），密度（20℃）：1.05g/cm3，折光指數(shù)1.4900，閃點157℃（閉杯）。工業(yè)鄰苯二甲酸二丁酯應符合表2-1所示的技術規(guī)定，該規(guī)定引用自GB/T11405-2023。表3-1工業(yè)DBP重要技術指標項目指標優(yōu)等品一等品二等品外觀透明、無可見雜質(zhì)的油狀液體色度（Pt-Co）≤202560純度/%≥99.599.098.0密度（20℃）/（g/cm3）1.044~1.048酸值（mgKOH/g）≤0.070.120.20閃點oC≥160水分/%≤0.100.150.20第四章物料衡算相關數(shù)據(jù)：①生產(chǎn)規(guī)模。設計任務規(guī)定鄰苯二甲酸二丁酯的年產(chǎn)量：7200（100%）。②生產(chǎn)時間。每年300個工作日，間歇操作，反映時間為（升溫0.5h+醇解1h+酯化6h）7.5h，按一天生產(chǎn)3釜（批）計算。天天生產(chǎn)能力：（7200×1000）/300＝24000kg/d③相關技術指標按設計工藝規(guī)定使各原料的摩爾配比（摩爾）如下：苯酐：正丁醇：硫酸催化劑＝1：3.0：0.025質(zhì)量標準：為方便計算，原料視為純物質(zhì)。產(chǎn)品規(guī)格：本設計中生產(chǎn)的DBP均為優(yōu)等品，純度為99.5%。產(chǎn)品損失：為方便計算，DBP在各工段的損失按每工段約0.5%的損失進行計算。由于該酯化反映為可逆反映，其中正丁醇作為過量原料提高反映的轉化率，轉化率為95%。④各組分相對分子質(zhì)量如下表4-1：表4-1各組分相對分子質(zhì)量化合物分子式相對分子質(zhì)量苯酐148正丁醇74中間產(chǎn)物222DBP278水18濃硫酸98物料衡算簡圖如下圖4.1：回收醇流程回收醇流程M17M2V0202M5M12M13M1M3M4R0201M8M9V0203M11V0204V0205M6R0202M14M15M16X0201M10M7廢水解決圖4.1物料衡算簡圖R0201-反映釜；R0202蒸餾塔；V0202-調(diào)配罐；V0203-粗酯罐；V0204-水洗釜；V0205分水罐；X0201過濾器；M1-原料正丁醇；M2-催化劑；M3-原料混合液；M4-原料苯酐；M5-氣相產(chǎn)物；M6-回收醇；M7-廢水；M8-粗產(chǎn)品A；M9-粗產(chǎn)品B；M10-堿液；M11-中和水；M12-粗產(chǎn)品C；M13-脫出醇；M14-粗酯；M15-脫色劑；M16-濾渣；M17-DBP產(chǎn)品4.1反映釜（R0201）該生產(chǎn)裝置年產(chǎn)量7200t，年開工7200h即300d，天天生產(chǎn)3批，DBP后解決（蒸餾、過濾）中產(chǎn)品損失率=2×0.5%=1.0%，水及正丁醇量較小，為計算方便，后解決過程損失率忽略不計。每釜應生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量＝=8080.80反映過程所涉及的化學變化：在R0201（主反映釜）中由催化劑催化使原料發(fā)生反映，反映分兩步進行，反映方程式如下：—ⅰ在工藝條件下反映轉化率為99%?！⒎从侈D化率為95%。①由反映方程式ⅱ可得：中間產(chǎn)物的質(zhì)量＝＝6792.65未反映的中間產(chǎn)物質(zhì)量＝＝339.63參與第ⅱ步反映的正丁醇的質(zhì)量＝＝2151.01反映生成的水的質(zhì)量＝＝523.22由上及反映方程式ⅰ可得：反映所需苯酐的總質(zhì)量＝＝4574.18，即30.91未反映的苯酐的質(zhì)量＝＝45.74參與第ⅰ步反映的正丁醇的質(zhì)量＝＝2264.22所以需正丁醇的總質(zhì)量＝2151.012264.22＝4415.22故生成水的質(zhì)量＝523.22由原料的配比可知加入的催化劑摩爾數(shù)為＝0.7727加入的正丁醇的摩爾數(shù)為=92.7198即硫酸質(zhì)量＝＝75.72，加入的正丁醇的總質(zhì)量＝=6861.26未反映的正丁醇的質(zhì)量＝6861.26-4415.22=2446.04酯化釜中：塔底至少剩余水的質(zhì)量=75.72/0.7-75.72=32.45塔頂氣相產(chǎn)物中水的質(zhì)量=523.22-32.45=490.77氣相產(chǎn)物中丁醇的質(zhì)量=490.77/0.422-490.77=672.19塔底剩余丁醇的質(zhì)量=2446.04-672.19=1773.85②由上述數(shù)據(jù)可得各物料質(zhì)量如下：M3（原料混合液）含正丁醇6861.26，硫酸75.72，即M3＝6861.26+75.72＝6936.98M4（原料苯酐）＝4574.18M5（氣相產(chǎn)物）：氣相中的水質(zhì)量＝490.77；氣相中的正丁醇質(zhì)量＝672.19即M5＝490.77+672.19＝1162.96M8（粗產(chǎn)品）：未反映的苯酐45.74，硫酸75.72，塔底剩余丁醇1773.85，塔底剩余水32.45，未反映中間產(chǎn)物339.63，含產(chǎn)品DBP8080.80即M8＝45.74+75.72+1773.85+32.45+339.63+8080.80＝10348.20對反映釜R0201做全物料平衡計算：M3M4＝6936.984574.18＝11511.66M5M8＝1162.9610348.20＝11511.66即M3M4＝M5M84.2調(diào)配罐（V0202）由4.1計算可知：M1（原料正丁醇）＝6861.26M2（催化劑）=75.72M3（原料混合液）＝M1M2＝6861.2675.72＝6936.984.3粗酯罐（V0203）由4.1~4.2計算可知：M8（粗產(chǎn)品A）：未反映的苯酐45.74，硫酸75.72，塔底剩余丁醇1773.85，塔底剩余水32.45，未反映中間產(chǎn)物339.63，含產(chǎn)品DBP的質(zhì)量為8080.81即M8＝45.74+75.72+1773.85+32.45+339.63+8080.81＝10348.20M9（粗產(chǎn)品B）：未反映的苯酐45.74，硫酸75.72，塔底剩余丁醇1773.85，塔底剩余水32.45，未反映中間產(chǎn)物339.63，含產(chǎn)品DBP的質(zhì)量為8080.81即M9＝M8=10348.204.4水洗釜（V0204）由4.1~4.3計算可知：由粗酯：堿液=4：1，則2.5%堿液質(zhì)量=M9/4=10348.21/4=2587.05堿液含NaOH量=2587.05×2.5%=64.68堿液含水量=2587.05-64.68=2522.37中和后總的水含量=2522.37+32.45=2554.82溶于水的丁醇約為水含量的20%，則溶于水的丁醇=2554.82×20%=510.96釜中剩余丁醇質(zhì)量=1773.85-510.96=1262.89釜中剩余水的質(zhì)量=2554.82×10%=255.48分出的水的質(zhì)量=2554.82-255.48=2299.34由上述數(shù)據(jù)可得各物料質(zhì)量如下：M9（粗產(chǎn)品B）：未反映的苯酐45.74，硫酸75.72，塔底剩余丁醇1773.85，塔底剩余水32.45，未反映中間產(chǎn)物339.63，含產(chǎn)品DBP的質(zhì)量為8080.81即M9＝45.74+75.72+1773.85+32.45+339.63+8080.81＝10348.20M10（堿液）：堿液含NaOH量=2587.05×2.5%=64.68堿液含水量=2587.05-64.68=2522.37即M10＝64.68+2522.37=2587.05M11（中和水）：NaOH質(zhì)量64.68，硫酸75.72，溶于水的丁醇510.96，分出的水2299.34未反映中間產(chǎn)物339.63，未反映的苯酐45.74，即M11＝64.68+75.72+510.96+2299.34+339.63+45.74＝3336.07M12（粗產(chǎn)品C）：釜中剩余丁醇1262.89，釜中剩余水的質(zhì)量255.48，含產(chǎn)品DBP的質(zhì)量為8080.81即M12＝1262.89+225.48+8080.81＝9599.18對中和釜（V0204）做全物料平衡計算：M9+M10＝10348.212587.05＝12935.25M11+M12＝3336.079984.57＝12935.25即M9+M10＝M11+M124.5蒸餾塔（R0202）由4.1~4.4計算可知：塔底產(chǎn)品中：含DBP的質(zhì)量=8080.81×（1-0.5%）=8040.40具有水的質(zhì)量=8040.40/99.5%×0.1%=8.08，含丁醇的質(zhì)量=8040.40/99.5%×（1-99.5%-0.1%）=32.32脫出醇中：具有水的質(zhì)量=255.48-8.08=247.40，含丁醇的質(zhì)量=1262.89-32.32=1230.57含工序損失DBP的質(zhì)量=8080.81×0.5%=40.40由上述數(shù)據(jù)可得各物料質(zhì)量如下：M12（粗產(chǎn)品C）：釜中剩余丁醇1262.89，釜中剩余水的質(zhì)量255.48，含產(chǎn)品DBP的質(zhì)量為8080.81即M12＝1262.89+225.48+8080.81＝9599.18M13（脫出醇）：具有水的質(zhì)量247.40，含丁醇的質(zhì)量1230.57含工序損失DBP的質(zhì)量40.40即M13＝247.40+1230.57+40.40＝1518.37M14（粗酯）：含DBP的質(zhì)量8040.40具有水的質(zhì)量8.08，含丁醇的質(zhì)量32.32即M14＝8040.40+8.08+32.32＝8080.80對蒸餾塔塔（R0202）做全物料平衡計算：M12＝9599.18M13+M14＝1518.37+8080.80＝9599.17即M12＝M13+M144.6過濾器（X0201）由4.1~4.5計算可知：活性炭的質(zhì)量=8080.80×2%=161.62工序損失DBP的質(zhì)量=8080.80×0.5%=40.40剩余DBP質(zhì)量=8040.40-40.40=8000.00由上述數(shù)據(jù)可得各物料質(zhì)量如下：M14（粗酯）：含產(chǎn)品DBP的質(zhì)量為8040.40，具有水的質(zhì)量為8.08，含丁醇的質(zhì)量為32.32即M14＝8040.40+8.08+32.32＝8080.80M15（脫色劑）：活性炭的質(zhì)量161.62即M15＝161.62M16（濾渣）：含活性炭的質(zhì)量為161.62，含工序損失DBP的質(zhì)量40.40即M16＝161.62+40.40＝202.02M17（DBP產(chǎn)品）：含產(chǎn)品DBP的質(zhì)量8000.00，具有水的質(zhì)量為8.08，含丁醇的質(zhì)量為32.32即M17＝8000.00+8.08+32.32＝8040.40對過濾器（X0201）做全物料平衡計算：M14+M15＝8080.80+161.62=8242.42M16+M17＝202.02+8040.40＝8242.42即M14+M15＝M16+M174.7分水罐（V0205）由4.1~4.6計算可知：M5（氣相產(chǎn)物）：氣相中的水質(zhì)量＝490.77；氣相中的正丁醇質(zhì)量＝672.19即M5＝490.77+672.19＝1162.96M6（回收醇）：被回收的正丁醇質(zhì)量＝672.19-98.15=574.03，即M6＝134.03M7（廢水）：氣相中的水質(zhì)量＝490.77溶于水中的正丁醇質(zhì)量=490.77×20%=98.15即M7＝490.77+98.15＝588.92對分水罐（V0205）做全物料平衡計算：M5＝1162.96M6+M7＝574.03+588.92＝1162.95即M5+M11＝M6+M74.8全裝置物料衡算4.8.1全裝置物料平衡計算M1+M2+M4+M10+M15＝6861.2675.724574.182587.05+161.62＝14259.83M6M7M11+M13M16M17＝574.03588.923336.071518.37202.02+8040.4＝14259.83即M1+M2+M4+M10+M15＝M6M7M13M16M17全裝置進出物料相等，符合質(zhì)量守恒定律，物料平衡見表4-2及表4-3。4.8.2全裝置物料平衡表表4-2工藝流程物料平衡表單位：物料號苯酐正丁醇硫酸中間產(chǎn)物水氫氧化鈉活性炭DBP總計M16861.266861.26M275.7275.72M36861.2675.726936.98M44574.184574.18M5672.19490.771162.96M6574.03574.03M798.15490.77588.92M845.741773.8575.72339.6332.458080.8010348.20M945.741773.8575.72339.6332.458080.8010348.20M102522.3764.682587.05M1145.74510.9675.72339.632299.3464.683336.07M121262.89255.488080.809599.18M131230.57247.440.41518.37M1432.328.088040.48080.80M15161.62161.62M16161.6240.4202.02M1732.328.0880008040.40表4-3進出物料平衡表（單位：）進料出料名稱質(zhì)量kg名稱質(zhì)量kgM16861.26M6574.03M275.72M7588.92M44574.18M113336.07M1010348.20M131518.37M15161.62M16202.02M178040.40合計14259.83合計14259.83第五章能量衡算以每釜料作為計算基準5.1反映釜（R0201）5.1.1物料吸熱由《化工手冊》查得各物料熱容及潛熱如下：苯酐：℃；正丁醇(l)：℃；正丁醇(g)：℃；正丁醇汽化潛熱：；H2SO4：℃；進料溫度：25℃反映溫度：140℃反映釜的溫度由25℃升至140℃（涉及物料液體升溫、汽化熱及氣體升溫）時，各物料的吸熱量：苯酐：kcal正丁醇：＝＝＝255587.25kcalH2SO4：kcal物料總吸熱：＝28641.97255587.25171.69＝285450.15kcal5.1.2反映熱燃燒熱計算公式：48970m+10500n+x(cal/mol)式中：m—物質(zhì)燃燒所需要氧原子數(shù)；n—物質(zhì)燃燒后生成水分子數(shù)；x—修正值則各物質(zhì)燃燒熱計算：①苯酐：=48970×1510500×21812＝757362cal/mol②正丁醇：=48970×2×610500×512＝640150cal/mol③DBP：=48970×6310500×191812＝2027142cal/mol④反映2中生成水是放熱反映，消耗的熱量＝483.6kJ/mol=115533.47cal/mol總反映熱為：＝＝100×(3.47)-757362-200×640150＝-96962cal/mol所以25℃時每釜料反映熱：=-96962×3.0444＝-295191.11kcal反映時在140℃下進行的，假設反映經(jīng)歷如下歷程：正丁醇正丁醇(g)苯酐140℃DBPH2O140℃正丁醇(l)苯酐25℃DBPH2O25℃由《化工手冊》可查得：正丁醇：℃；H2O(l)：℃；H2O(g)：℃；DBP：℃計算如下：==584.53×0.28×(25-200)-255587.25＝-284229.22kcal（涉及DBP吸熱，水汽化熱及吸熱）＝154662.73kcal故＝＝-284229.22-295191.11154662.73＝-424757.60kcal則總反映熱為：==-424757.60kcal5.1.3反映釜總吸熱＝285450.15–424757.60＝-139307.45kcal由于設備自身吸熱與相比較小，正常生產(chǎn)后其設備是處在高溫下的，吸熱更少，因而在此只考慮熱損失5%，則反映釜實際吸熱：＝1.05＝1.05×(-139307.45)=-146272.82kcal5.1.4熱載體供熱,故給熱速率：=5.42kcal/s查得聯(lián)苯熱容：℃聯(lián)苯進口溫度240℃，出口溫度210℃，則240-210=30℃則聯(lián)苯流量：kg/s＝0.31×3600=1116kg/h5.2水洗釜（V0204）5.2.1熱量衡算基礎數(shù)據(jù)：產(chǎn)品進釜溫度：170℃出釜溫度：60℃水進釜溫度：25℃出釜溫度：60℃正丁醇：℃；水：℃產(chǎn)品降溫放熱：正丁醇：kcal水：kcal故總放熱為：=-33662.66-16295.40=-49958.06kcal5.2.2冷卻水用量查得該溫度下水熱容：=0.997℃＝49958.06kcal由可得水用量為：kg實際吸熱：＝1.05＝1.05×858192.12＝901101.73kcal5.3蒸餾塔（R0202）5.3.1物料吸熱（1）基礎數(shù)據(jù)：加料方式：泡點進料原料液溫度：50℃混合液汽化的溫度：104.5℃由《化工手冊》及《化工原理》上冊查得各物料熱容及潛熱如下：正丁醇：℃；水(l)：℃；水(g)：℃；水汽化潛熱：蒸餾塔的溫度由50℃升至104.5℃（涉及物料液體升溫及汽化熱升溫）時，各物料的吸熱量：正丁醇：kcal水：＝=＝850118.49kcal物料總吸熱：kcal5.3.2蒸餾塔總吸熱kcal由于設備自身吸熱與相比較小，正常生產(chǎn)后其設備是處在高溫下的，吸熱更少，因而在此只考慮熱損失5%，則蒸發(fā)器實際吸熱：＝1.05＝1.05×858192.12＝901101.73kcal5.3.3加熱蒸汽供熱加熱蒸汽給熱速率：＝31.29kcal/s由《化工原理》上冊查得加熱蒸汽的熱容：℃加熱蒸汽進口溫度147.7℃，出口溫度117℃，則147.7-117=30.7℃則加熱蒸汽流量為：kg/s＝0.99×3600＝3566kg/h5.3.4冷凝器冷卻水的用量在操作過程中一般用冷凝的方法將二次蒸汽不斷地移出，否則蒸汽與沸騰溶液趨于平衡，使蒸發(fā)過程無法進行。若將二次蒸汽直接冷凝，而不運用其冷凝熱的操作稱為單效蒸發(fā)。由于本次設計是采用單效蒸發(fā)，所以必須進行冷凝器冷卻水用量的估算：基礎數(shù)據(jù)：二次蒸汽溫度：104.5℃二次蒸汽被冷凝后的溫度：80℃冷卻水溫度：25℃冷卻水用于冷凝后的溫度：45℃需要蒸發(fā)的水的質(zhì)量：1411.67kg水(g)：℃；水汽化潛熱：；水(l)：℃；水降溫放熱：＝==-796160.71kcal故總放熱為：kcal5.3.5冷卻水用量由《化工原理》上冊可以查得在25℃溫度下水熱容：=0.997℃＝796160.71kcal由可得水用量為：kg5.4全裝置熱量平衡表5.1總熱量平衡表()入方出方名稱熱量名稱熱量反應釜物料總吸熱149390.34總反映熱222296.89聯(lián)苯供熱76551.88損失熱3645.33水洗釜冷卻水吸熱26145.55水洗釜總放熱26145.55蒸餾塔加熱蒸汽供熱471591.59損失熱22456.74總吸熱449134.85冷凝水吸熱416670.71總放熱416670.71共計1140350.07共計1140350.07第六章重要設備的相關計算及選型6.1攪拌反映釜6.1.1反映釜體積由物料衡算結果可知：生產(chǎn)每釜成品需要苯酐的質(zhì)量為：4574.18kg；苯酐密度，需要正丁醇的質(zhì)量為：6861.26kg；正丁醇密度則苯酐所占體積：3.082m3，正丁醇所占體積：8.473m3 所以物料總體積為：3.082+8.473=11.555m3由于尚有催化劑的加入，故取V=11.560m3考慮到反映釜內(nèi)物料呈沸騰狀態(tài)及釜內(nèi)安裝的附件，參照《化工設備設計基礎》，根據(jù)標準投料系數(shù)范圍，因反映狀態(tài)平穩(wěn)，由表6-1可知，取反映釜投料系數(shù)為0.8，則所需反映釜體積為：14.450m3表6-1設備裝料系數(shù)表條件裝料系數(shù)范圍貯槽和計量槽0.85～0.9不帶攪拌或攪拌緩慢的反映釜0.8～0.85帶攪拌的反映釜0.7～0.8易起泡沫在沸騰條件下操作的設備0.4～0.66.1.2反映釜直徑和高度表6-2幾種反映釜的Ht/Di值表種類釜內(nèi)物料類型Ht/Di一般反映釜氣-液相型1～2液-固/液-液相型1～1.3發(fā)醇釜類1.7～2.5參照《化工設備設計基礎》，因反映物料為液-液反映，由表6-2可知，Ht/Di=1～1.3，取反映釜的長徑比H/Di＝1.2，反映釜的內(nèi)徑Di由下式估算：由1.1的所得數(shù)據(jù)及長徑比，代入以上公式可求得內(nèi)徑為：2.379m=2379mm。反映釜的內(nèi)徑Di的估算值應圓整到公稱直徑系列。查GB/T25198-2023附錄C，部分附錄如表6-3，圓整后取Di=2400mm，封頭取相同的直徑，其直邊高度查附錄初選為=40mm。表6-3EHA橢圓形封頭的尺寸、總深度、內(nèi)表面積和容積表公稱直徑DN/mm曲面高度H1/mm直邊高度H2/mm總深度H/mm內(nèi)表面積A/m2容積V/m31900475255004.06240.96872023500255254.49301.12572100525405655.04431.35082200550405905.52291.54592300575406156.02331.75882400600406406.54531.9905選取標準反映釜，具體參數(shù)如下：釜體容積14.450m3，封頭容積=1.9905m3，選取釜體壁厚s=10mm，封頭直邊高度40mm，曲邊高度600mm，內(nèi)表面積F=6.5453m2。則筒體高度為：2.314m，取圓整值2.4m。所以釜的總高度：＝3.68m釜的實際容積：V=14.838m36.1.3壁厚根據(jù)設計任務，反映釜工作時壓力為0.3MPa，內(nèi)徑＝2400mm，取設計壓力p為0.33MPa。原材料腐蝕不強，從經(jīng)濟方面考慮，反映釜采用通用材料0Cr18Ni9，查《化工設備機械基礎》附表得知0Cr18Ni9材料在205℃、H/=1.2時，圓筒的壁厚選用10mm，其許用壓力為0.38MPa；橢圓封頭厚度同釜壁，選用10mm，許用壓力為0.49MPa，大于設計壓力0.33MPa，均符合設計規(guī)定。6.1.4夾套選用常用的不可拆式連接結構，夾套與內(nèi)筒之間采用焊接，加工簡樸，密封可靠?？紤]加熱介質(zhì)性質(zhì)，選取夾套材料與釜體一致，材料型號為0Cr18Ni9。夾套所需壁厚由下式計算：夾套內(nèi)壓為0.15MPa，計算壓力=0.151.1=0.165MPa，查得在設計溫度下許用壓力為122MPa，焊接系數(shù)取0.9，腐蝕裕量C取2mm，故3.80mm考慮容器在制造、運送及安裝過程中的剛度強度規(guī)定，參照《化工設備機械基礎》，選取夾套壁厚為8mm。夾套內(nèi)徑按釜尺寸系列選取，以利于按標準選擇夾套封頭，夾套的內(nèi)徑取2400+100＝2500mm，符合壓力容器的公稱直徑。夾套筒體高度由下式估算：＝＝2.184m反映釜筒體與上封頭采用法蘭連接，考慮物料的反映情況，選取夾套筒體高度＝2.2m，夾套頂邊距離法蘭的高度H0＝2.5-2.2＝0.3m，符合釜體法蘭螺栓的裝拆距離。6.1.5攪拌器設計選型反映釜內(nèi)為液固非均相反映，考慮到加入的物料及物料粘度，選用斜槳式攪拌器。（1）葉輪尺寸擬定依據(jù)《化工設備設計基礎》：?。?.5，即葉輪直徑d＝24000.5＝1200mm?。?，即葉片寬度B=d/6＝1200/6＝200mm，取200mm。?。?.25，即葉輪的安裝高度C＝0.252400=600mm取Z＝2，即葉片數(shù)為2。（2）擋板為了消除“圓柱狀回轉區(qū)”和“打漩”，以及為了避免固體堆積或液體粘附，在反映釜采用離壁安裝的豎擋板，擋板數(shù)為4，板寬為釜體內(nèi)徑的1/10，即B=240mm。擋板與釜壁的縫隙為板寬的1/6，即2401/6＝40，取40mm。（3）攪拌器的轉速攪拌器的轉速n、直徑d與葉端切線速度u之間有如下關系式：葉端切線速度反映了攪拌作用的劇烈限度，根據(jù)攪拌目的、物料性質(zhì)等來擬定，槳式攪拌器的切線速度范圍：1.0～5.0m/s，取u＝3m/s，則轉速：r/min（4）攪拌器功率依據(jù)《化工廠設計》之攪拌器設計，斜式攪拌器消耗的功率按羅頓、顧斯許和愛弗蘭脫等導出的一般關聯(lián)式計算：功率函數(shù)＝，以及系數(shù)、、（與攪拌器的幾何尺寸有關）及雷諾數(shù)的值按下列公式計算：代入各數(shù)值，得：其中料液混合黏度＝=3.3661.10610-3＝3.72310-3kg/(m.s)。由值查槳式攪拌器功率函數(shù)圖（—關聯(lián)圖），得＝0.53。將以上數(shù)值代入總公式，得：所以攪拌器功率的消耗為：kW考慮溫度計套管等附件后攪拌功率消耗，則：＝1.2＝2.71.2＝3.24kW6.1.6攪拌軸設計根據(jù)軸的各方面規(guī)定較高的特點，選用通過調(diào)質(zhì)解決的45#鋼作為軸的材料，其許用扭轉應力為：=30~40MPa。軸強度計算：軸的扭轉強度條件是：式中：——軸橫截面上的最大剪應力，MPa；——軸所傳遞的扭距，；——軸的抗扭截面系數(shù)，；——減少后的材料的許用應力，MPa。45鋼取30MPa~40MPa。而對于實心軸，＝3.24kW，取=30MPa，則＝40.01mm軸剛度計算：為了防止攪拌軸產(chǎn)生過大的扭轉變形，從而在運轉中引起振動，影響正常工作，應把軸的扭轉變形限制在一個允許的范圍內(nèi)，即規(guī)定一個設計的扭轉剛度條件。工程上以單位長度的扭轉角不得超過許用扭轉角[]作為扭轉的剛度條件，即式中：——軸扭轉變形的扭轉角，/m；G——攪拌軸材料的剪切彈性模數(shù)，MPa，對于碳鋼及合金鋼為8.1104MPa；——軸截面的極慣性矩，mm4，對于實心軸＝；——許用扭轉角，/m。對于一般傳動攪拌軸，＝0.5~1.0/m，取0.5/m，由上述可得實心軸直徑：＝48.31mm攪拌軸的直徑應同時滿足強度和剛度兩個條件，取兩者較大值，即取d＝48.31mm，考慮到軸上鍵或孔對軸橫截面的局部削弱，以及介質(zhì)對攪拌軸的腐蝕，將攪拌軸直徑增大并圓整，以便與其他零件相配合，取60mm。6.1.7傳動裝置電機：要擬定攪拌器馬達所需要的實際功率，除了考慮攪拌液體時克服流體摩擦阻力所消耗的功率之外，還要考慮攪拌器空運轉時克服機械摩擦阻力所需的功率。因此馬達運轉時的實際功率是兩者之和。一般中小型攪拌器為1.5kW，則馬達運轉時實際功率＝3.24+1.5＝4.74kW。一般情況啟動功率可達運轉功率的1.5倍，4.741.5＝7.11kW，所以實際選用7kW的馬達。選用1500r/min的Y系列三相異步電動機，安裝形式為V1(直立)型，型號為Y200M-4，參數(shù)如下：表6-1電動機的選型及相關的參數(shù)項目數(shù)值及說明電動機類型Y系列三相異步電動機標定型號Y200M-4功率/kW7頻率/Hz50電壓/V380功率/kW7轉速/r/min1450標準編號GB755-87減速器：電動機與減速機配套使用。減速機下設立一機座，安裝在反映釜的封頭上?？紤]到傳動裝置與軸封裝置安裝時規(guī)定保持一定的同心度以及裝卸檢修的方便，常在封頭上焊一底座。整個傳動裝置連同機座及軸封裝置都一起安裝在底座上。根據(jù)設計需要，選用立式擺線針齒行星減速機，型號為：BLD7.5-4-17；參數(shù)如下： 表6-2 減速器的選型及相關參數(shù)項目數(shù)值及說明減速機類型擺線針齒行星減速機標定符號BLD7.5-4-17公稱出軸轉速r/min85公稱減速比176.1.8反映釜傳熱計算（1）夾套內(nèi)壁對釜液的傳熱系數(shù)按ChiltonDrew和Jekens在夾套攪拌器公式：＝相關參數(shù)計算如下：（其中：=0.75kcal/kg.℃；=0.0812kcal/m.h.℃；=3.53910-4kg.s/m2——液體在主體溫度下粘度，器壁溫度t＝200℃時，＝3.47；——液體在器壁溫度下粘度，器壁溫度＝210℃時，＝3.0。）故內(nèi)壁總傳熱系數(shù)：＝357.75kcal/m.h.℃（2）釜壁及垢層傳熱系數(shù)：取垢層厚度為0.3mm，查得：＝1.8kcal/m.h.℃碳素鋼厚度：mm，查得：＝38.0kcal/m.h.℃（3）夾套內(nèi)聯(lián)苯對釜壁給熱系數(shù)：給熱系數(shù)可由lehrer公式計算：＝相關數(shù)據(jù)：夾套內(nèi)定性溫度取為tw=210℃，查得：＝0.094kcal/m.h.℃；=0.58kcal/m.h.℃；=904kg/m3；=1.368kcal/m.h；材料熱膨脹系數(shù)=；常數(shù)m/h2；聯(lián)苯質(zhì)量流量W：W＝0.313600＝1116kg/h；聯(lián)苯接管內(nèi)徑，=25mm；夾套總高度：＝1.6m相關參數(shù)計算：m=＝＝2516.21m/h＝＝＝5.42m/h＝1352.33m/h則＝79267.14＝＝＝287.51kcal/m2.h.℃（4）夾套總傳熱系數(shù)：＝＝149.18kcal/m2.h.℃（5）夾套傳熱面積（6）所需夾套傳熱面積釜內(nèi)流體升溫和維持平衡綜合為175℃＝℃＝kcal/h故所需夾套傳熱面積為：＝＝5.29m2（7）夾套實際傳熱面積夾套面積高度為1.6m，下封頭高度為0.39m，則：＝3.141.4（1.4-0.39）＝4.44m2下封頭表面積：m2故夾套實際面積為：＝4.440+2.306＝6.746m2由于>A，所以不需要加盤管。6.2水洗釜6.2.1水洗釜體積進料絕大部分是DBP、正丁醇和水，正丁醇密度，密度，DBP密度。物料所占體積：取投料系數(shù)為0.8,則水洗釜體積：6.2.2水洗釜直徑和高度選取釜內(nèi)徑，筒體高度=2400，由內(nèi)徑選取壁厚的標準橢圓封頭：曲邊高度，直邊高度，內(nèi)表面積，內(nèi)容積，則該釜全容積與酯化反映釜相同：V=14.838m3與所需體積相稱，故所選合適。釜的總高度：＝3.68m6.2.3壁厚水洗釜在常壓下操作，設計壓力為一個大氣壓，操作溫度為60℃，選用0Cr18Ni9作為釜材料，在60℃許用應力為130MPa。采用雙面焊，局部無損探傷，取焊縫系數(shù)＝0.9；一般鋼板負偏差：；單面腐蝕：，故2.52mm考慮容器在制造、運送及安裝過程中的剛度強度規(guī)定，取標準壁厚8mm。封頭厚度與筒體厚度相同，亦滿足設計規(guī)定。6.2.4傳動裝置（1）電機與主反映釜相同，除了考慮攪拌液體時克服流體摩擦阻力所消耗的功率之外，還要考慮水洗釜空轉時，克服機械摩擦阻力所需的功率。因此馬達運轉時的實際功率是兩者之和。參照主反映釜，馬達運轉時實際功率＝2.51+1.5＝3.66kW。一般情況啟動功率可達運轉功率的1.5倍，3.661.5＝5.49kW，所以實際選用5kW的馬達。選用1500r/min的Y系列三相異步電動機，安裝形式為V1(直立)型，型號為Y200M-4，參數(shù)如下：表6-3電動機的選型及相關參數(shù)項目數(shù)值及說明電動機類型Y系列三相異步電動機標定型號Y200M-4功率kW5頻率Hz50電壓V380轉速r/min1440標準編號GB755-87（2）減速器與主反映釜相似，根據(jù)設計需要，選用立式擺線針齒行星減速機，型號為：BLD5.5-4-17，參數(shù)如下：表6-4減速器的選型及相關參數(shù)項目數(shù)值及說明減速機類型擺線針齒行星減速機標定符號BLD7.5-4-17公稱出軸轉速r/min85公稱減速比176.3過濾器該設計反映流程為間歇操作，采用工業(yè)上應用較為廣泛的板框壓濾機。板框壓濾機結構簡樸、制造方便、占地面積較小而過濾面積較大，適應能力。按國家編制的壓濾機系列標準及規(guī)定代號，根據(jù)生產(chǎn)任務需要，選用板框壓濾機型號為：BAS20/635-25，具體參數(shù)如下：表6-5壓濾機的選型及相關參數(shù)項目數(shù)值及說明種類型號板框壓濾機BAS20/635-25排出方式暗流式壓緊方式手動壓緊操作壓力/MPa0.3框內(nèi)每邊長/mm635框厚/mm25過濾面積/20濾框總容積/0.262生產(chǎn)能力m3/h86.4其它設備容器儲罐類6.4.1正丁醇原料儲罐備用原料一周，天天需要正丁醇6861.26×3＝20583.78kg（數(shù)據(jù)來自物料衡算，下同），考慮裝料系數(shù)，即體積為＝3.18，則一周所需正丁醇體積為3.18×7＝222，故選用一個容積為250的原料儲罐。6.4.2正丁醇計量罐每釜反映所需正丁醇的質(zhì)量為6861.26kg，其體積為＝2.34（同上），所以選用一個容積為2.50的計量罐。6.4.3攪拌配料罐攪拌罐中添加了催化劑，需要攪拌溶解混合，由上計算可知，正丁醇體積為8.47，考慮催化劑的加入，則體積約為8.50，取裝料系數(shù)為0.8,即所需體積為＝1.8，所以選用容積為2.0的立式攪拌配料罐（配有專用電機攪拌器）。6.4.4分液罐從水洗釜輸出的料液含正丁醇6861.26kg，水1431.67kg。料液溫度約為50℃,該溫度下各液體密度分別為：819、988，則總體積為＝2.13，故選用一個容積為2.5的罐體，在罐體上安裝有一視鏡，可觀測罐內(nèi)分層情況。表6-6儲罐設備序號流程編號設備名稱設計條件材質(zhì)備注介質(zhì)溫度壓力1正丁醇儲罐正丁醇常溫常壓Q235-A備用原料一周2V-0201計量罐正丁醇催化劑常溫常壓Q235-A3V-0202配料罐正丁醇催化劑常溫常壓Q235-A4V-0205分液罐正丁醇水常溫常壓Q235-A換熱類6.4.5混合氣體（水、正丁醇）冷凝器根據(jù)生產(chǎn)任務及同類生產(chǎn)裝置資料，參考《流體力學與傳熱》，選用SC600Ⅱ-0.6-72.0型換熱器，換熱管為19mm，管心距為25mm，具體參數(shù)如下：表6-7冷凝器相關參數(shù)公稱直徑DN/mm公稱壓力PN/MPa管程數(shù)N管子根數(shù)n中心排管數(shù)管程流通面積/m2換熱管長度L/mm計算換熱面積/m26000.62416230.0368300072.06.5.6DBP產(chǎn)品冷凝器選用SC800Ⅱ-0.6-203.8型換熱器，具體參數(shù)如下：表6-7SC800Ⅱ-0.6-203.8型換熱器相關參數(shù)公稱直徑DN/mm公稱壓力PN/MPa管程數(shù)N管子根數(shù)n中心排管數(shù)管程流通面積/m2換熱管長度L/mm計算換熱面積/m28000.62776310.06864500203.8機泵類6.4.7正丁醇進料泵釜高3.68，架在鋼平臺上，以5.0計算，在原料液與進料口間列伯努利方程得：其中＝3.00，，＝0，＝1，大約估算＝1.5則所需泵的壓頭為=5.35參考《化工原理》上冊附表，選用IS型單級單吸離心泵，型號為：IS50-32-125水泵，參數(shù)如下：表6-8IS50-32-125水泵相關參數(shù)型號轉速nr/min流量揚程