(高清版)GBT 41946-2022 橡膠 全硫含量的測定 離子色譜法

國家標準化管理委員會國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布國家標準化管理委員會IGB/T41946—2022/ISO本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定本文件等同采用ISO19242:2021《橡膠用離子色譜測定全硫含量》。本文件由全國橡膠與橡膠制品標準化技術委員會通用試驗方法分技術委員會(SAC/TC35/SC2)1橡膠全硫含量的測定離子色譜法ISO3696分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(Waterforanalyticallaboratoryuse—SpecificationISO4661-2硫化橡膠或熱塑性橡膠樣品和試樣的制備第2部分：化學試驗(Rubber,vulcan-ized—Preparationofsamplesandtestpi4.1燃燒2ISO3696中規(guī)定的1級或更高級別的水。 3GB/T41946—2022/ISO圖1具有抑制器的基本離子色譜系統(tǒng)圖2不具有抑制器的基本離子色譜系統(tǒng)7分析步驟將標準溶液按濃度從低到高依次注入并測量每個溶液中硫酸根峰面積的導電率。用線性回歸法以注入空白溶液和樣品溶液(7.1)來測量峰面積。通過7.2.2中所得的校準曲線測定空白溶液的硫酸8結果表示根據(jù)7.2.3中得到的數(shù)值，按照公式(1)計算每個樣品溶液中硫含量。計算兩Cs——樣品溶液的硫酸根質量濃度，單位為毫克每升(mg/L);Cs——空白溶液的硫酸根質量濃度，單位為毫克每升(mg/L);41)樣品的完整描述；1)本文件編號；4)使用的色譜柱和洗脫劑。5(規(guī)范性)A.2試劑和材料A.2.2氧氣(CAS7782-44-7),質量分數(shù)>99.7%。A.2.3氬氣(CAS7440-37-1),質量分數(shù)>99.98%。A.3儀器設備A.3.1燃燒爐，加熱溫度達1000℃,并能保溫一段時間的電加熱器。試樣舟應有足夠的抗熱性，能夠在電加熱器的6 7(規(guī)范性)B.2試劑和材料B.2.1過氧化氫溶液，0.3%(質量分數(shù)),用水稀釋質量分數(shù)為30%的過氧化氫制備。B.2.2氧氣，質量分數(shù)大于99.7%。B.2.3無灰濾紙，用于包裹試樣(如圖B.1所示)。B.3.3磁子。8GB/T41946—2022/ISO1924生膠或混煉膠取樣分別參考ISO1795和ISOB.5分析步驟9(資料性)離子色譜的測試條件示例展示在表C.1和表C.2中。其他條件如被證明能給出相同結果也可使用(例如MetrosepASupp5和SH-AC-4色譜柱表C.1帶抑制器的離子色譜條件示例(長：150mm,內徑：4.0mm)(長：100mm,內徑：4.6mm)(長：250mm,內徑：4.0mm)以下試劑溶解于1L水中：4.5mmol碳酸鈉(CAS497-19-8)以下試劑溶解于1L水中：3.0mmol碳酸鈉3.8mmol碳酸氫鈉1.8mmol碳酸鈉1.7mmol碳酸氫鈉(長：150mm,內徑：4.6mm)(長：75mm,內徑：4.6mm)以下試劑溶解于1L水中：8.0mmol對羥基苯甲酸(CAS99-96-7),3.2mmol對[三(羥甲基)氨基甲烷]緩沖液50.0mmol硼酸(CAS10043-35-3)1.3mmol葡萄糖酸鉀(CAS299-27-4),10%乙腈(CAS75-05-8),0.5%三乙酸甘油酯(資料性)實驗室間測試項目(ITP)的精密度數(shù)據(jù)D.1概述以下的ITP于2014年進行。D.2ITP精密度數(shù)據(jù)D.2.1方案詳情硫化后的試樣在一個實驗室制備，然后分別送往6個實驗室來進行管式爐燃燒法測試，7個實驗室ITP測試在連續(xù)的兩周內進行。在特定周的一天，在1d內對每種類型的橡膠(n=2×2)進行空白試驗和測定試驗。這一天的一周后，重復相同的空白試驗和測定試驗組(n=2×2)。所有的分析都在D.2.2精密度數(shù)據(jù)重復性：試驗方法的重復性r,數(shù)據(jù)列在表D.1和表D.2中。兩個獨立試驗的差值如果大于此數(shù)再現(xiàn)性：試驗方法的再線性R,數(shù)據(jù)列在表D.1和表D.2中。兩個獨立試驗的差值如果大于此數(shù)在沒有文件證明該精密度評估的結果實際適用于測試的產(chǎn)品或材料時，本ITP測定的精密度結果表D.1管式爐燃燒方法的精密度數(shù)據(jù)樣品rR66注：S,——實驗室內標準偏差(測量單位);r——重復性(測量單位);(r)——重復性(以平均水平的百分比表示);SR——實驗室間的標準偏差(以測量單位表示實驗室間總偏差):R——再現(xiàn)性(測量單位);(R)——再現(xiàn)性(以平均水平的百分比表示·離群值刪除后的實驗室數(shù)量(ITP中的實驗