食品理化檢測技術(shù) 課件 任務(wù)3.2 灰分檢測

食品理化檢測技術(shù)高等職業(yè)教育農(nóng)業(yè)部“十三五”規(guī)劃教材高等職業(yè)教育“十四五”規(guī)劃教材《食品理化檢測技術(shù)》編寫組3項(xiàng)目三食品營養(yǎng)成分檢測2任務(wù)二PART02灰分檢測了解灰分的概念、分類和檢測標(biāo)準(zhǔn)掌握直接灰化法測定灰分的基本原理和操作流程學(xué)會(huì)分析天平、高溫爐、干燥器的使用技術(shù)目標(biāo)OBJECTIVE01基礎(chǔ)知識目錄02總灰分檢測03水溶性和水不溶性灰分檢測04酸不溶性灰分的檢測重點(diǎn)《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組一、基礎(chǔ)知識

1概念在高溫灼燒時(shí)，食品發(fā)生一系列物理和化學(xué)變化，最后有機(jī)成分揮發(fā)逸散，而無機(jī)成分(主要是無機(jī)鹽和氧化物)則殘留下來，這些殘留物稱為灰分（粗灰分）?！妒称防砘瘷z測技術(shù)》教材編寫組一、基礎(chǔ)知識

2分類總灰分水溶性灰分水不溶性灰分酸不溶性灰分《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組一、基礎(chǔ)知識2分類水不溶性灰分總灰分水溶性灰分酸不溶性灰分食品中灰分主要包括《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組一、基礎(chǔ)知識2分類總灰分

食品在高溫灼燒時(shí)發(fā)生一系列的物理和化學(xué)變化，有機(jī)成分揮發(fā)散失，有些元素（如氯、碘、鉛）也揮發(fā)散失，磷、硫等也有一部分以含氧酸的形式揮發(fā)損失，而絕大多數(shù)無機(jī)成分（主要以無機(jī)鹽和氧化物形式）則殘留下來，這些殘留物稱為總灰分，即粗灰分?！妒称防砘瘷z測技術(shù)》教材編寫組一、基礎(chǔ)知識2分類水溶性灰分：指的是食品或農(nóng)產(chǎn)品中可溶性的鉀、鈉、鈣、鎂等的氧化物和鹽類的含量灰分的分類水不溶性灰分：指的是食品或農(nóng)產(chǎn)品中污染的泥沙和鐵、鋁等氧化物及堿土金屬的堿式磷酸鹽的含量酸不溶性灰分：指的是食品或農(nóng)產(chǎn)品中污染的泥沙和食品中原來存在的微量氧化硅的含量《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組一、基礎(chǔ)知識

3測定意義灰分含量代表食品中總的礦物質(zhì)含量，它是直接用于營養(yǎng)評估分析的一部分，是食品成分全分析的項(xiàng)目之一。食品的灰分含量是控制食品成品或半成品質(zhì)量的重要依據(jù)。評判食品營養(yǎng)價(jià)值控制食品品質(zhì)判斷食品受污染的程度不同的食品，因所用原料、加工方法及測定條件不同，各種灰分的組成和含量也不相同，但當(dāng)這些條件確定后，某種食品的灰分常在一定范圍內(nèi)?！妒称防砘瘷z測技術(shù)》教材編寫組一、基礎(chǔ)知識

4測定方法總灰分水溶性與水不溶性灰分酸不溶性灰分高溫灼燒法GB5009.4-2016《食品中灰分的測定》用熱水提取總灰分,經(jīng)無灰濾紙過濾、灼燒、稱量殘留物用鹽酸溶液處理總灰分,過濾、灼燒、稱量殘留物《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組二、總灰分的檢測

1原理高溫灼燒稱重恒重

計(jì)算樣品

總灰分《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組二、總灰分的檢測2儀器、試劑馬弗爐：溫度≥600℃瓷坩堝；電爐電熱恒溫干燥箱干燥器：內(nèi)附有效干燥劑天平：感量為0.1mg乙酸鎂溶液(80g/L)乙酸鎂溶液(240g/L)10%鹽酸溶液《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組二、總灰分的檢測

3檢測步驟坩堝預(yù)處理灰化再灰化，再冷卻，再稱量冷卻，稱量恒重樣品制備稱樣試樣炭化測定《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組二、總灰分的檢測

3檢測步驟坩堝預(yù)處理含磷量較高的食品和其他食品：取石英坩堝或瓷坩堝置高溫爐550℃±25℃下灼燒30min，冷卻至200℃左右，取出，放入干燥器中冷卻30min，準(zhǔn)確稱量。重復(fù)灼燒至恒重。淀粉類食品：用沸騰的稀鹽酸洗滌，大量自來水洗滌，蒸餾水沖洗。洗凈的坩堝置于高溫爐900℃±25℃下灼燒30min，并在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱重，精確至0.0001g。《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組二、總灰分的檢測

3檢測步驟稱樣含磷量較高的食品和其他食品：灰分大于或等于10g/100g的試樣稱取2g～3g（精確至0.0001g）；灰分小于或等于10g/100g試樣稱取3g～10g（精確至0.0001g）淀粉類食品：迅速稱取樣品2g～10g(馬鈴薯淀粉、小麥淀粉以及大米淀粉至少稱5g，玉米淀粉和木薯淀粉稱10g)，精確至0.0001g。將樣品均勻分布在坩堝內(nèi)，不要壓緊。《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組二、總灰分的檢測

3檢測步驟測定含磷量較高的豆類及其制品、肉禽及其制品、蛋及其制品、水產(chǎn)及其制品、乳及乳制品：稱樣，加入1.00mL乙酸鎂溶液（240g/L）或3.00mL乙酸鎂溶液（80g/L），水浴蒸干，電熱板炭化至無煙，置于高溫爐550℃±25℃灼燒4h。淀粉類食品：將坩堝置于高溫爐口或電熱板上，半蓋坩堝蓋，完全炭化至無煙，即刻將坩堝放入高溫爐內(nèi)，將溫度升高至900℃±25℃，灼燒1h，冷卻至200℃左右，取出，放入干燥器中冷卻30min，稱量，重復(fù)灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg為恒重。其他食品：液體和半固體試樣應(yīng)先在沸水浴上蒸干。固體或蒸干后的試樣，先在電熱板上炭化至無煙，然后置于高溫爐中，在550℃±25℃灼燒4h?！妒称防砘瘷z測技術(shù)》教材編寫組二、總灰分的檢測

4結(jié)果計(jì)算

X1——加了乙酸鎂溶液試樣中灰分的含量，g/100g；

m1——坩堝和灰分的質(zhì)量，g；

m2

——坩堝的質(zhì)量，g；

m0——氧化鎂（乙酸鎂灼燒后生成物）的質(zhì)量，g；

m3——坩堝和試樣的質(zhì)量，g；100——單位換算系數(shù)。以試樣質(zhì)量計(jì)（1）加了乙酸鎂溶液的試樣中灰分的含量《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組二、總灰分的檢測

4結(jié)果計(jì)算

X2——未加乙酸鎂溶液試樣中灰分的含量，g/100g；

m1——坩堝和灰分的質(zhì)量，g；

m2

——坩堝的質(zhì)量，g；

m3——坩堝和試樣的質(zhì)量，g；100——單位換算系數(shù)。以試樣質(zhì)量計(jì)（2）未加乙酸鎂溶液的試樣中灰分的含量《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組二、總灰分的檢測

4結(jié)果計(jì)算

X1——加了乙酸鎂溶液試樣中灰分的含量，g/100g；

m1——坩堝和灰分的質(zhì)量，g；

m2

——坩堝的質(zhì)量，g；

m0——氧化鎂（乙酸鎂灼燒后生成物）的質(zhì)量，g；

m3——坩堝和試樣的質(zhì)量，g；

ω——試樣干物質(zhì)含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），%；100——單位換算系數(shù)。以干物質(zhì)計(jì)（1）加了乙酸鎂溶液的試樣中灰分的含量《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組二、總灰分的檢測

4結(jié)果計(jì)算

X2——未加乙酸鎂溶液試樣中灰分的含量，g/100g；

m1——坩堝和灰分的質(zhì)量，g；

m2

——坩堝的質(zhì)量，g；

m3——坩堝和試樣的質(zhì)量，g；

ω——試樣干物質(zhì)含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），%；100——單位換算系數(shù)。以干物質(zhì)計(jì)（2）未加乙酸鎂溶液的試樣中灰分的含量《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組二、總灰分的檢測

5注意事項(xiàng)新坩堝在使用前須用鹽酸溶液中煮沸1～2h，然后用自來水和蒸餾水洗凈烘干。用過的坩堝經(jīng)初步洗刷后，用粗鹽酸或廢鹽酸浸泡再用水沖刷潔凈。從干燥器內(nèi)取出坩堝時(shí)，應(yīng)注意使空氣緩緩流入，以防殘灰飛散。把坩堝放入高溫爐或從爐中取出時(shí)，要放在爐口停留片刻，防止坩堝破裂。樣品炭化時(shí)注意熱源強(qiáng)度，防止試樣飛濺；或防止糖、蛋白質(zhì)等溢出坩堝。溫度過高的強(qiáng)烈灼燒會(huì)引起硅酸鹽熔融，遮蓋炭粒表面，妨礙炭化?！妒称防砘瘷z測技術(shù)》教材編寫組三、水溶性和水不溶性灰分的檢測

1原理經(jīng)無灰濾紙過濾灼燒

稱量殘留物總灰分

水不溶性灰分用熱水提取

總灰分水溶性灰分水不溶性灰分《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組三、水溶性和水不溶性灰分的檢測2儀器、試劑高溫爐：最高溫度≥950℃。分析天平：感量分別為0.1mg、1mg、0.1g。石英坩堝或瓷坩堝。干燥器（內(nèi)有干燥劑）。恒溫水浴鍋：控溫精度±2℃。燒杯（高型）：容量100mL。漏斗；濾紙；表面皿：直徑6cm?！妒称防砘瘷z測技術(shù)》教材編寫組

3檢測步驟三、水溶性和水不溶性灰分的檢測坩堝預(yù)處理稱樣總灰分的制備測定用熱蒸餾水洗滌燒杯中殘?jiān)鼘③釄逯糜诟邷貭t內(nèi)灼燒濾紙+殘?jiān)徊⒁迫脎釄逯糜诜兴″伾险舾伤稚w上表面皿，加熱至微沸用25mL蒸餾水將總灰分洗入燒杯冷卻，稱量，直至恒重趁熱用無灰濾紙過濾《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組

4結(jié)果計(jì)算

X1——水不溶性灰分的含量，g/100g；

m1——坩堝和水不溶性灰分的質(zhì)量，g；

m2

——坩堝的質(zhì)量，g；

m3——坩堝和試樣的質(zhì)量，g；100——單位換算系數(shù)。以試樣質(zhì)量計(jì)（1）水不溶性灰分的含量三、水溶性和水不溶性灰分的檢測《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組

4結(jié)果計(jì)算

X2——水溶性灰分的含量，g/100g；

m0——試樣的質(zhì)量，g；

m4——總灰分的質(zhì)量，g；

m5——水不溶性灰分的質(zhì)量，g；100——單位換算系數(shù)。以試樣質(zhì)量計(jì)（2）水溶性灰分的含量三、水溶性和水不溶性灰分的檢測《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組

4結(jié)果計(jì)算

X1——水不溶性灰分的含量，g/100g；

m1——坩堝和水不溶性灰分的質(zhì)量，g；

m2

——坩堝的質(zhì)量，g；

m3——坩堝和試樣的質(zhì)量，g；

ω——試樣干物質(zhì)含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），%；100——單位換算系數(shù)。以干物質(zhì)計(jì)（1）水不溶性灰分的含量三、水溶性和水不溶性灰分的檢測《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組

4結(jié)果計(jì)算

X2——水溶性灰分的含量，g/100g；

m0——試樣的質(zhì)量，g；

m4

——總灰分的質(zhì)量，g；

m5——水不溶性灰分的質(zhì)量，g；

ω——試樣干物質(zhì)含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），%；100——單位換算系數(shù)。以干物質(zhì)計(jì)（2）水溶性灰分的含量三、水溶性和水不溶性灰分的檢測《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組

5注意事項(xiàng)試樣中灰分含量≥10g/100g時(shí)，保留三位有效數(shù)字；試樣中灰分含量<10g/100g時(shí)，保留兩位有效數(shù)字。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的5%。三、水溶性和水不溶性灰分的檢測《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組四、酸不溶性灰分的檢測

1原理經(jīng)無灰濾紙過濾灼燒

稱量殘留物總灰分

酸不溶性灰分用鹽酸溶液處理

《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組2儀器、試劑高溫爐：最高溫度≥950℃。分析天平：感量分別為0.1mg、1mg、0.1g。石英坩堝或瓷坩堝。干燥器（內(nèi)有干燥劑）。恒溫水浴鍋：控溫精度±2℃。燒杯（高型）：容量100mL。漏斗；濾紙；表面皿：直徑6cm。四、酸不溶性灰分的檢測10%鹽酸溶液《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組

3檢測步驟坩堝預(yù)處理稱樣總灰分的制備測定用沸蒸餾水洗滌燒杯和濾紙上的殘留物將坩堝置于高溫爐內(nèi)灼燒濾紙+殘?jiān)徊⒁迫脎釄逯糜诜兴″伾险舾伤稚w上表面皿，加熱至溶液透明用10%的鹽酸溶液將總灰分洗入燒杯冷卻，稱量，直至恒重趁熱用無灰濾紙過濾四、酸不溶性灰分的檢測《食品理化檢測技術(shù)》