GB/T 40915-2021 X射線熒光光譜法測(cè)定鈉鈣硅玻璃中SiO2、Al2O3、Fe2O3、K2O、Na2O、CaO、MgO含量（正式版）

ICSCCS81.040.01Y22GB/T40915—2021X射線熒光光譜法測(cè)定鈉鈣硅玻璃中SiO?、DeterminationofSiO?,Al?O?,Fe?O?,K?O,Na?O,CaO,MgOcontentof國家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T40915—2021本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國日用玻璃標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC377)歸口。本文件起草單位：廣東華興玻璃股份有限公司、安徽鑫民玻璃股份有限公司、山東景耀玻璃集團(tuán)有1GB/T40915—2021X射線熒光光譜法測(cè)定鈉鈣硅玻璃中SiO?、用熔融法或壓片法制成的樣片，通過X射線管產(chǎn)生初級(jí)X射線照射到樣片表面上，產(chǎn)生的特征GB/T40915—2021和測(cè)量的X射線熒光強(qiáng)度，計(jì)算出樣品中各元素氧化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。5試劑或材料除非另有說明，所有試劑均為優(yōu)級(jí)純。5.1.1商品熔劑無水四硼酸鋰和偏硼酸鋰的混合熔劑[Li?B?O?(66.7%)+LiBO?(33.3%)]。5.1.2自制熔劑無水四硼酸鋰和偏硼酸鋰按2:1質(zhì)量比充分混合均勻。分別取二份各1g的自制熔劑于坩堝中，置于1050℃±15℃的溫度下熔融10min,冷卻至室溫后稱重，計(jì)算灼燒失量L,較大者作為校正熔劑用量。通常每周測(cè)定一次灼燒失量，熔劑應(yīng)密封保存。按公式(1)計(jì)算灼燒失量L,按公式(2)計(jì)算校正因子F: (1) (2)L——灼燒失量；m?——灼燒前的熔劑質(zhì)量，單位為克(g);m?——灼燒后的熔劑質(zhì)量，單位為克(g);5.2脫模劑碘化銨(或溴化銨)溶液(1:1):將100g碘化銨(或溴化銨)溶于100g蒸餾水中。5.3工業(yè)硼酸一般工業(yè)用硼酸，硼酸(H?BO?)質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.0%。6儀器設(shè)備6.1熔樣皿采用鉑金合金(95%Pt+5%Au)制成。6.2鑄型模采用鉑金合金(95%Pt+5%Au)制成。鑄模材料底厚度一般不低于1mm,使其不易變形。熔樣皿和鑄型模可合二為一。若樣品在熔樣皿中熔融后直接成型，則熔樣皿底面內(nèi)壁應(yīng)平整光滑。6.3熔樣機(jī)能夠使溫度保持在1150℃±15℃,帶有自動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)和搖擺功能。23GB/T40915—20216.4波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀端窗銠靶X射線管。6.5烘箱能夠使溫度保持在105℃±5℃。能夠使溫度保持在1120℃±20℃。精度為0.0001g。鎳質(zhì)或鉑質(zhì)材料制成。用無色硅膠做干燥劑。6.10自動(dòng)磨樣機(jī)(球磨機(jī))磨樣罐用不對(duì)樣品產(chǎn)生污染的材料制成。壓力不小于200kN。7.1樣品前處理a)機(jī)械研磨法采用磨樣機(jī)將樣品研磨至所需粒度；b)手工研磨法用瑪瑙研缽研磨約1min后，用GB/T6005規(guī)定的75pm篩子篩分，將篩上剩余7.1.4稱量前，應(yīng)將樣品置于105℃±5℃的烘箱中烘1h,轉(zhuǎn)移至干燥器中冷卻至室溫。7.2樣片制備準(zhǔn)確稱取適量預(yù)處理的樣品，加入10倍量的熔劑于熔樣皿中，精確到0.0001g,用攪拌棒混勻，加入適量脫模劑。4GB/T40915—2021將裝入樣品的熔樣皿放入預(yù)先升溫至1050℃的熔樣機(jī)中，在1050℃±15℃下熔融，熔融過程樣片應(yīng)按下列要求：b)樣片厚度滿足X射線熒光分析要求，測(cè)量面為樣片與熔樣皿底接觸面。7.2.2方法二(壓片法)分別稱取適量預(yù)處理的樣品和工業(yè)硼酸。樣片應(yīng)按下列要求：b)樣片厚度滿足X射線熒光分析要求。7.2.3標(biāo)準(zhǔn)樣品已知成分的標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)采用與待測(cè)樣品相同的方法制備。漂移校正樣品應(yīng)采用7.2.1和7.2.2兩種方法制備。漂移校正樣品含有所有校準(zhǔn)元素，其濃度應(yīng)使其計(jì)數(shù)率的統(tǒng)計(jì)誤差小于或等于校準(zhǔn)元素的計(jì)數(shù)率統(tǒng)計(jì)誤差。8試驗(yàn)步驟8.2校正試驗(yàn)隨同樣品分析同類型的標(biāo)準(zhǔn)樣品。5GB/T40915—2021滿足有足夠的含量范圍和一定梯度兩個(gè)要求的標(biāo)準(zhǔn)系列。8.4.1.2啟動(dòng)X射線熒光光譜儀的校準(zhǔn)曲線制作程序，然后輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品及其SiO?、Al?O?、Fe?O?、若儀器出現(xiàn)較大漂移時(shí)，可通過測(cè)量漂移校正樣品中分析元素的X射線強(qiáng)度進(jìn)行校正。如果超出允許范圍，應(yīng)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。漂移校正樣品中分析元素的參考強(qiáng)度應(yīng)與校準(zhǔn)曲線制作在同一次開機(jī)中測(cè)量。8.5測(cè)定待測(cè)樣品樣數(shù)據(jù)并記錄。測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)樣品的X射線強(qiáng)度，得到強(qiáng)度與濃度的回歸二次方程或一次方程。 (3)w;——樣品中氧化物i的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；數(shù)值的取舍按GB/T8170規(guī)定進(jìn)行。計(jì)算結(jié)果大于1%時(shí)，保留小數(shù)點(diǎn)后兩位；計(jì)算結(jié)果小于1%10.1重復(fù)性限值參見表1。6GB/T40915—2021測(cè)定項(xiàng)目含量范圍/%重復(fù)性限值/%SiO?0.20Al?O?0.08Fe?O?0.01CaO0.10MgO0.10K?O0.05Na?O0.2010.3在采用本方法測(cè)定同一樣品時(shí)，同一試驗(yàn)室的兩名分析人員所得分析結(jié)果之差應(yīng)符合重復(fù)性限試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出以下幾個(gè)方面的內(nèi)容：a)試驗(yàn)對(duì)象信息；b)