GB/T 40900-2021 化妝品中熒光增白劑367和熒光增白劑393的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（正式版）

GB/T40900—2021化妝品中熒光增白劑367和熒光增白劑393的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法國家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T40900—2021本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國香料香精化妝品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC257)歸口。1GB/T40900—2021化妝品中熒光增白劑367和熒光增白劑393的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法本文件描述了化妝品中熒光增白劑367和熒光增白劑393的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法的原理、本文件適用于水劑類、非蠟基膏霜類和乳液類化妝品中熒光增白劑367和熒光增白劑393的測(cè)定。本文件熒光增白劑367和熒光增白劑393的方法檢出限均為0.10mg/kg,定量限均為0.30mg/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理5試劑和材料5.6標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：熒光增白劑367和熒光增白劑393標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的英文名稱、CAS號(hào)、分子式、相對(duì)分子質(zhì)量及化學(xué)結(jié)構(gòu)式見附錄A中表A.1,各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度均不小于98%。5.7混合標(biāo)準(zhǔn)中間工作溶液：分別準(zhǔn)確稱取適量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(5.6)(精確至0.1mg),用三氯甲烷(5.4)配制成質(zhì)量濃度為100μg/mL的單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(于4℃避光保存，可保存3個(gè)月)。準(zhǔn)確移取各單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0.25mL,置于25mL棕色容量瓶中，用乙腈(5.2)定容，制得混合標(biāo)準(zhǔn)中間工作溶液(各為2GB/T40900—20216.3渦旋振蕩器。7試驗(yàn)步驟取樣前應(yīng)將樣品充分混勻。水劑類樣品將樣品搖勻后取樣；非蠟基膏霜類和乳液類樣品將樣品擠用儀測(cè)定。平行做兩份試驗(yàn)。7.2測(cè)定液相色譜參考工作條件如下：b)流動(dòng)相：乙腈(5.2)和5mmol/L乙酸銨溶液d)柱溫：30℃;時(shí)間/min乙腈/%5mmol/L乙酸銨溶液/%55質(zhì)譜參考工作條件如下：3表2熒光增白劑367和熒光增白劑393的質(zhì)譜參數(shù)化合物保留時(shí)間/min母離子m/z子離子m/z去簇電壓/V碰撞室出口電壓/V碰撞電壓/V熒光增白劑367熒光增白劑393定量離子。取相應(yīng)的空白樣品，按照7.1步驟進(jìn)行處理，得到空白樣品基質(zhì)提取液。用空白樣品基級(jí)稀釋混合標(biāo)準(zhǔn)中間工作溶液(5.7),得到質(zhì)量的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(現(xiàn)配現(xiàn)用)。將混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液按液相色譜和質(zhì)熒光增白劑367和熒光增白劑393標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖見附錄B中圖B.1。按液相色譜和質(zhì)譜參考工作條件(7.2.1和7.2.2)測(cè)定7.1得到的試樣溶液，如果檢出色譜峰的保留對(duì)離子豐度與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的進(jìn)行比較，相對(duì)偏差不超過表3規(guī)定的范圍，可判定為試樣中含有對(duì)應(yīng)的待測(cè)物。記錄定量離子色譜峰的峰面積，以外標(biāo)法定量。試樣溶液中被測(cè)物的響應(yīng)值均應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線的線相對(duì)離子豐度K/%K>5050≥K>2020≥K>10K≤10允許的最大偏差/%士20士304GB/T40900—20218試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理試樣中被測(cè)組分的含量按式(1)計(jì)算： (1)式中：X;——試樣中被測(cè)組分的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);p;——從標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的試樣溶液中被測(cè)組分的質(zhì)量濃度，單位為微克每升(μg/L);p?！獜臉?biāo)準(zhǔn)曲線得到的空白溶液中被測(cè)組分的質(zhì)量濃度，單位為微克每升(μg/L);V——乙腈定容的體積，單位為毫升(mL);n——乙腈稀釋的倍數(shù)，此處為10;m——試樣質(zhì)量，單位為克(g);k——超線性范圍的稀釋倍數(shù)。結(jié)果以兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，保留三位有效數(shù)字。9回收率在添加濃度為0.30mg/kg～3.00mg/kg范圍內(nèi)，回收率為80%～115%。10精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)超過算術(shù)平均值的10%。5(資料性)熒光增白劑367和熒光增白劑393標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的信息A.1。表A.1熒光增白劑367和熒光增白劑393標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的信息序號(hào)中文名稱英文名稱分子式相對(duì)分子質(zhì)量化學(xué)結(jié)構(gòu)式1熒光增白劑367Fluorescentbrightener3675089-22-5C?HN?O?362.382熒光增白劑393Fluorescentbrightener3931533-45-5414.456強(qiáng)度/cpsGB/T40900—2021強(qiáng)度/cps(資料性)熒光增白劑367和熒光增白劑393標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖熒光增白劑367和熒光增白劑393標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖見圖B.1。FWA367:363.100/270.100FWA367:363.100/244.100393:415.300/321.100FWA393:415.300/207.200