(高清版)GBT 28125.2-2020 氣體分析 空分工藝中危險物質的測定 第2部分：礦物油的測定

氣體分析空分工藝中危險物質的測定Part2:Determinationofm國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會IGB/T28125.2—2020GB/T28125《氣體分析空分工藝中危險物質的測定》暫分為三個部分：——第1部分：碳氫化合物的測定； 第3部分：氮氧化物的測定。本部分為GB/T28125的第2部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分由中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會提出。本部分由全國氣體標準化技術委員會(SAC/TC206)歸口。本部分起草單位：上海市計量測試技術研究院、中國測試技術研究院化學研究所、中昊光明化工研究設計院有限公司、西南化工研究設計院有限公司、廣州計量檢測技術研究院、成都市環(huán)境保護科學研究院、福州市產(chǎn)品質量檢驗所、四川大學分析測試中心、中國石油天然氣股份有限公司西南油氣田分公司成都天然氣化工總廠、四川中測標物科技有限公司、國網(wǎng)江西省電力有限公司電力科學研究院。1GB/T28125.2—2020氣體分析空分工藝中危險物質的測定第2部分：礦物油的測定GB/T28125的本部分規(guī)定了空分工藝氣體中礦物油含量測定的方法原理、試劑物油含量測定范圍為0.001mg/m3~10mg/m?。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用干本文GB/T8984氣體中一氧化碳、二氧化3.1礦物油mineraloil3.2以顆粒形式存在的礦物油。3.3蒸汽油oilvapour以氣態(tài)形式存在的礦物油。氣體中的礦物油以懸浮油和蒸汽油兩種形式存在氣體樣品通過玻璃纖維濾膜過濾懸浮油，將過濾有懸浮油的玻璃纖維濾膜浸泡在四氯乙烯中對油化檢測器的氣相色譜對溶液進行測定。5試劑和材料5.1四氯乙烯：用4cm比色皿，空氣池做參比，在3300cm-1~2600cm-1之間掃描，吸光度不超過2GB/T28125.2—20205.7四氯乙烯中正十六烷標準貯備液：質量濃度1000mg/L。稱取0.1000g正十六烷(5.3)于100mL5.8四氯乙烯中異辛烷標準貯備液：質量濃度1000mg/L。稱取0.1000g異辛烷(5.4)于100mL容5.9四氯乙烯中苯標準貯備液：質量濃度1000mg/L。稱取0.1000g苯(5.5)于100mL容量瓶中，用5.10四氯乙烯中標準油貯備液：質量濃度1000mg/L。標準油配制比例為正十六烷：異辛烷：苯=65:25:10(體積比)。稱取0.1000g標準油于100mL5.11二硫化碳中異辛烷標準貯備液：質量濃度1000mg/L。稱取0.1000g異辛烷(5.4)于100mL容6儀器和設備6.1紅外分光光度計：可在3400cm-1~2400cm-1之間進行掃描，配有4cm帶蓋石英比色皿。6.3分析天平：最小分度0.0001g。6.5大氣壓力計。采樣裝置采用內拋光不銹鋼材質，使用時相對濕度不超過80%,工作壓力不超過1MPa,流程示意圖如圖1所示。3圖1采樣裝置流程圖7.2采樣步驟7.2.1按照圖1連接采樣裝置，將采樣裝置連接取樣點。7.2.2關閉所有閥門，打開濾膜夾具，在夾具內放置三層玻璃纖維濾膜(5.2)。7.2.3安裝活性炭管(5.12)。7.2.4依次緩慢打開閥1和閥6。7.2.5打開流量控制閥7,控制流量約為1m3/h,采集懸浮油樣品0.5m3~10m3,記錄采樣體積。7.2.6打開流量控制閥4,控制流量約為1L/min,采集蒸汽油樣品0.01m3~0.1m3,記錄采樣體積。7.2.7采樣結束時，關閉閥1,壓力釋放后關閉閥6。7.2.8取出濾膜，放置在潔凈容器內保存。取下活性炭管，兩端密封保存。8懸浮油的測定8.1紅外分光光度法8.1.1校準系數(shù)的測定用吸量管(5.16)分別移取2.00mL四氯乙烯中正十六烷標準貯備液(5.7)、2.00mL四氯乙烯中異辛烷標準貯備液(5.8)、10.0mL四氯乙烯中苯標準貯備液(5.9)于3個100mL容量瓶中，用四氯乙烯(5.1)定容至標線，搖勻。正十六烷、異辛烷、苯的溶液濃度分別為20mg/L、20mg/L、100mg/L。用四氯乙烯(5.1)做參比溶液，使用4cm比色皿，分別測定正十六烷、異辛烷、苯標準溶液在述波數(shù)處的吸光度均符合式(1):4GB/T28125.2—2020式中：p——四氯乙烯中油含量，單位為毫克每升(mg/L);各對應波數(shù)下測得的吸光度；X、Y、Z——與各種C-H鍵吸光度相對應的校準系數(shù)，單位為毫克每升(mg/L);F——脂肪烴對芳香烴影響的校準系數(shù)，即正十六烷在2930cm-1和3030cm-1的吸光度之比。求解式(1),分別得到相應的校準系數(shù)X、Y、Z和F。對正十六烷、芳香烴含量為零，即A3o30—按式(2)得F值，按式(3)和(4)算出X和Y值： (2)p(H)=X×A?930(H)+Y×A?960(H) (3)p(I)=X×A2930(I)+Y×A2960(I) (4)按式(5)算出Z值：式(2)～式(5)中：p(H)——正十六烷標準溶液的質量濃度，單位為毫克每升(mg/L);p(I)——異辛烷標準溶液的質量濃度，單位為毫克每升(mg/L);p(B)——苯標準溶液的質量濃度，單位為毫克每升(mg/L);A2930(H)、A2960(H)、A3030(H)——各波數(shù)下正十六烷標準溶液吸光度；A2930(I)、A296o(I)、A3030(I)——各波數(shù)下異辛烷標準溶液吸光度；A2930(B)、A2960(B)、A3030(B)——各波數(shù)下苯標準溶液吸光度。8.1.2校準系數(shù)的檢驗用1000mg/L的四氯乙烯中標準油貯備液(5.10)與四氯乙烯(5.1)配制濃度分別為2mg/L、5mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L的溶液。用四氯乙烯(5.1)做參比，使用4cm比色皿，于2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1處分別測量其吸光度，并按照式(1)計算測定值。如果測定值與標準值的相對誤差在±10%以內，則校準系數(shù)可用，否則重新測定校準系數(shù)并檢驗，直到符合條件為止。8.1.3樣品預處理將采樣后的三層玻璃纖維濾膜放入100mL帶蓋玻璃試管(5.13)中，用移液管(5.17)精確移入50mL四氯乙烯(5.1),搖動試管使油分充分溶解，上層澄清含油四氯乙烯溶液為待測樣品。8.1.4油分的測定將澄清含油四氯乙烯溶液轉移至4cm比色皿中，以四氯乙烯(5.1)作為參比，于2930cm-1根據(jù)式(6)計算懸浮油含量。8.1.5計算方法懸浮油含量按式(6)計算：…………5GB/T28125.2—2020式中：P?——懸浮油含量，單位為毫克每立方米(mg/m?);V——四氯乙烯體積，單位為升(L);Vg?——20℃,101.325kPa時采樣體積，單位為立方米(m3)。采樣體積Vgi按式(7)計算：式中：…………p——采樣時大氣壓力數(shù)值，單位為千帕(kPa);t——采樣時環(huán)境溫度數(shù)值，單位為攝氏度(℃);V?——懸浮油氣體采樣量，單位為立方米(m3)。8.2非分散紅外分光光度法8.2.1校準曲線的繪制用1000mg/L四氯乙烯中標準油貯備液(5.10)與四氯乙烯(5.1)配置濃度分別為2mg/L,5mg/L,20mg/L,50mg/L,100mg/L的溶液。用四氯乙烯(5.1)做參比，于2930cm-1處分別測量其吸光度，以溶液濃度為橫坐標，以吸光度為縱坐標建立校準曲線并計算其斜率與截距。8.2.2樣品預處理將采樣后的三層玻璃纖維濾膜放入100mL帶蓋玻璃試管(5.13)中，用移液管(5.17)精確移入50mL四氯乙烯(5.1),搖動試管使油分充分溶解，上層澄清含油四氯乙烯溶液為待測樣品。8.2.3油分的測定將澄清含油四氯乙烯溶液轉移至4cm比色皿中，以四氯乙烯(5.1)作為參比，于2930cm-1處測量其吸光度As.2930,根據(jù)式(8)計算出懸浮油含量。8.2.4計算方法懸浮油含量按式(8)計算：…………(8)式中：As,2930——2930cm-1處吸光度；K——校準曲線斜率，單位為升每毫克(L/mg);B——校準曲線與橫軸截距，單位為毫克每升(mg/L);V?四氯乙烯體積，單位為升(L)。8.3仲裁法當檢測結果出現(xiàn)分歧或兩種方法結果相差較大時，以8.1規(guī)定的紅外分光光度法為仲裁法。6GB/T28125.2—20209蒸汽油的測定9.1測定條件色譜柱：長30m,內徑0.25mm,膜厚0.14μm的氰丙苯基-二甲基硅氧烷毛細柱。氮氣(>99.999%)為載氣，柱溫80℃,柱流2.0mL/min,進樣品溫度100℃,檢測器溫度250℃,其他條件按GB/T8984的相關規(guī)定。9.2分析步驟將采樣后的活性炭倒入10mL帶蓋刻度玻璃試管(5.14)中，加入1.0mL二硫化碳(5.6),塞緊管塞，放置1h,并不時振搖。用微量注射器(5.15)取1μL二硫化碳溶液進樣，記錄除溶劑峰外各峰面積和。當連續(xù)兩次進樣實驗數(shù)值相對誤差在±10%以內，以兩次實驗平均值作為結果。取未經(jīng)采樣的活性炭管(5.12)作為空白管按上述步驟操作并計算結果。用吸量管(5.16)準確移取10mL二硫化碳中異辛烷標準貯備液(5.11)于100mL容量瓶中，用二硫化碳定容至標線，搖勻，異辛烷的濃度為100mg/L。用微量注射器(5.15)取1μL上述二硫化碳中異辛烷溶液進樣，記錄異辛烷峰面積。當連續(xù)兩次進樣實驗數(shù)值相對誤差在±10%以內，以兩次實驗平均值作為結果。取空白二硫化碳按上述步驟操作并計算結果。9.3結果計算蒸汽油含量按式(9)計算：式中：A?——二硫化碳中異辛烷峰面積平均值；A?——空白二硫化碳峰面積平均值；P?——異辛烷的質量濃度，單位為毫克每升(mg/L);V--——異辛烷的進樣量，單位為微升(μL);Vg?——20℃,101.325kPa時采樣體積，單位為立方米(m3)。采樣體積Vg按式(10)計算：式中：p——采樣時大氣壓力