(高清版)GBT 3780.28-2020 炭黑 第28部分：多環(huán)芳烴含量的測定

ICS83.040.20GB/T3780.28—2020炭黑第28部分：多環(huán)芳烴含量的測定國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會IGB/T3780.28—2020——第1部分：吸碘值試驗(yàn)方法；—第6部分：著色強(qiáng)度的測定；——第8部分：加熱減量的測定； ——第12部分：雜質(zhì)的檢查；——第14部分：硫含量的測定；--—第18部分：在天然橡膠(NR)中的鑒定方法；—第21部分：篩余物的測定水沖洗法；——第22部分：用工藝控制數(shù)據(jù)計(jì)算過程能力指數(shù)；-—第23部分：逸散炭黑或其他環(huán)境顆粒的采樣和鑒定；——第24部分：空隙體積的測定； -—第26部分：炭黑原料油中碳含量的測定；——第28部分：多環(huán)芳烴含量的測定。本部分為GB/T3780的第28部分。本部分由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本部分由全國橡膠與橡膠制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC35)歸口。1GB/T3780.28—2020炭黑第28部分：多環(huán)芳烴含量的測定警告——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安GB/T3780的本部分規(guī)定了用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)測定炭黑中多環(huán)芳烴(PAHs)含量本部分適用于橡膠用炭黑和色素炭黑18種多環(huán)芳烴的定性與定量測試。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文橡膠用炭黑色素炭黑數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語和定義3.1分子中含有兩個(gè)或兩個(gè)以上苯環(huán)的碳?xì)浠衔铩?原理5試劑和材料5.2內(nèi)標(biāo)物1,市售有證八氘代萘(Naphthalene-d8),用于校正附錄A中1號PAHs。5.3內(nèi)標(biāo)物2,市售有證十氘代芘(Pyrene-d10),或十氘代蒽(Anthracene-d10),或十氘代菲(Phenan-threne-d10),用于校正附錄A中2號～10號PAHs。5.4內(nèi)標(biāo)物3,市售有證十二氘代花(Perylene-d12),或十二氘代苯并(a)芘[Benzo(a)pyrene-d12],三苯基苯(Triphenyl-benzene),用于校正附錄A中11號～18號PAHs。5.518種PAHs混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，質(zhì)量濃度為1000μg/mL,或含18種多環(huán)芳烴(參見附錄A)的市售有2GB/T3780.28—20205.6一次混合溶液(貯備液)的配制，準(zhǔn)確移取適量內(nèi)標(biāo)物1、內(nèi)標(biāo)物2、內(nèi)標(biāo)物3,用甲苯稀釋成含內(nèi)標(biāo)物1質(zhì)量濃度為1.0mg/L、內(nèi)標(biāo)物2質(zhì)量濃度為1.0mg/L、內(nèi)標(biāo)物3質(zhì)量濃度為1.0mg/L的混合內(nèi)標(biāo)液。至少需使用3種內(nèi)標(biāo)溶液。5.718種PAHs混合溶液(使用液)的配制，準(zhǔn)確移取適量18種PAHs混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.5)和一次混合溶液(5.6),用甲苯(5.1)逐級稀釋成質(zhì)量濃度為0.002mg/L、0.01mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L的含內(nèi)標(biāo)質(zhì)量濃度為0.10mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。6.1氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)。7.1橡膠用炭黑和色素炭黑分別按GB/T3778、GB/T7044的規(guī)定進(jìn)行采樣。8試驗(yàn)步驟8.1樣品的制備和提取準(zhǔn)確稱取0.5g樣品，精確到0.0001g,放入50mL圓底磨口燒瓶(具塞),準(zhǔn)確加入2mL一次混合溶液(貯備液)(5.6)和18mL甲苯(5.1),置于超聲波水浴裝置中，在(60±1)℃水溫下超聲萃取60min。提取完成后，取出50mL圓底磨口燒瓶冷卻至室溫并混合均勻，用聚四氟乙烯濾膜過濾后直對18種PAHs混合溶液(使用液)(見5.7)進(jìn)行氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀分析，以待測組分的質(zhì)量濃準(zhǔn)曲線。內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)R應(yīng)大于或等于0.995?？晒﹨⒖嫉腉C-MS條件如下：(膜厚),5%苯基-甲基聚硅氧烷，b)升溫程序：初始溫度50℃,保持2min,以25℃/min的速率升至200℃,再以8℃/min的速c)進(jìn)樣口溫度：280℃;d)接口溫度：280℃;3GB/T3780.28—2020e)離子源溫度：270℃;j)測定方式：選擇離子監(jiān)測(SIM);k)進(jìn)樣方式：脈沖無分流進(jìn)樣，進(jìn)樣壓力0.1Pa,1min后開閥；8.4氣相色譜-質(zhì)譜定性及定量分析按8.3的分析條件對18種PAHs混合溶液(使用液)及樣品溶液進(jìn)行分析，根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間并參考附錄A中表A.1的PAHs定性離子進(jìn)行定性分析。參考表A.1的PAHs定量離子的峰面積，采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量。GC-MS選擇離子色譜圖參見附錄B的圖B.1。8.5空白試驗(yàn)空白試驗(yàn)與測試平行進(jìn)行，并采取相同的試驗(yàn)步驟，取相同量的所有試劑，但不加試樣。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理9.1待測組分中PAHs的質(zhì)量濃度待測組分中PAHs的質(zhì)量濃度pi以毫克每升(mg/L)表示，按公式(1)計(jì)算：式中：p;——待測組分中每種PAHs的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);K;——每種PAHs內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率；A;——待測組分中每種PAHs的峰面積；…………9.2PAHs的含量樣品中PAHs的含量X;以毫克每千克(mg/kg)表示。按公式(2)計(jì)算：式中：X;——試樣中每種PAHs的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);f——待測組分的稀釋因子；p;——待測組分中每種PAHs的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);Po—-—空白溶液中每種PAHs的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);V———樣品溶液的體積，單位為毫升(mL);m——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位，取其平均值，按GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行數(shù)值修約。4GB/T3780.28—2020每種PAHs的檢出限為0.2mg/kg。在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測試方法，并在短期時(shí)間內(nèi)對同一被測對象相互獨(dú)立進(jìn)行測試獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不大于這兩個(gè)測試值算術(shù)平均值的5%。11試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出以下幾個(gè)方面的內(nèi)容：a)本部分的名稱和編號；b)試樣的標(biāo)識和編號；c)色譜柱的詳細(xì)情況；d)樣品的提取方法；e)每種PAHs的含量及總的PAHs含量；f)測試中異常情況；g)與本部分存在差異的任何操作細(xì)節(jié)或可選條件，如不同于標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的儀器測試參數(shù)；h)試驗(yàn)日期。5GB/T3780.28—2020(資料性附錄)PAHs的相對分子量、特征離子以及內(nèi)標(biāo)的選擇，參見表A.1。表A.1PAHs的相對分子量、特征離子以及內(nèi)標(biāo)的選擇序號中文名稱英文名稱相對分子質(zhì)量特征離子內(nèi)標(biāo)定性離子定量離子1萘Naphthalene91-20-3Naphthalene-d8(內(nèi)標(biāo)1)2范烯Acenaphthylene208-96-8Pyrene-d10或Anthracene-d10或Phenanthrene-d10(內(nèi)標(biāo)2)3范Acenaphthene83-32-94芴Fluorene86-73-75菲Phenanthrene85-01-86蒽Anthracene7熒蒽Fluoranthene206-44-0203,202,1018芘Pyrene203,202,1019苯并(a)蒽Benzo(a)anthracene229,228,226屈Chrysene218-01-9229,228,226苯并(b)熒蒽Benzo(b)fluoranthene205-99-2253,252,126Perylene-d12或Benzo(a)pyrene-d12或Triphenyl-benzene(內(nèi)標(biāo)3)苯并(k)熒蒽Benzo(k)fluoranthene207-08-9253,252,126苯并(j)熒蒽Benzo(j)fluoranthene205-82-3253,252,126苯并(a)芘Benzo(a)pyrene253,252,126苯并(e)芘Benzo(e)pyrene253,252,126茚苯并(g,h,i)芘Indeno(g,h,i)pyrene277,276,138二苯并(a,h)蒽Dibenzo(a,h)anthracene279,278,139苯并(g,h,i)花Benzo(g,h,i)perylene277,276,138注：由于萘與其他17種多環(huán)芳烴相比，具有揮發(fā)性，它在與皮膚接觸產(chǎn)品中是一種難以評估的物質(zhì)，測出的萘往往只反映測試試樣在測定時(shí)的一個(gè)短暫狀態(tài)。6(資料性附錄)18種PAHs和3種內(nèi)標(biāo)物的氣相色譜-質(zhì)譜選擇離子色譜圖18種PAHs和3種內(nèi)標(biāo)物的氣相色譜-質(zhì)譜選擇離子色譜圖見圖B.1。保留時(shí)問/min6——十氘代菲(內(nèi)標(biāo)2);