HJ1211-2021固體廢物無機(jī)元素的測定波長色散X射線熒光光譜法

中華人民共和國國家生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)Solidwaste—Determinationofinorganicelements—WavelengthdispersiveX-rayfluorescencespectrom2021-11-18發(fā)布20生態(tài)環(huán)境部發(fā)布i 2 2 2 3 3 4 4 5 6 6 7 8 9 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定固體廢物中16種無機(jī)元素和7種氧化物的波長色散X射線熒光光譜法。德生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、中國科學(xué)院南京地理與湖泊研究所和島津企業(yè)管理（中國）有限公1固體廢物無機(jī)元素的測定波長色散X射線熒光光譜法2粉煤灰、煙塵、尾礦廢石、冶煉爐渣等固體廢物試樣制備，但不適用于測粉末壓片法適用于污泥、污染土壤、粉煤灰、煙塵等固體廢物試樣制采用熔融玻璃片法制備并測定15種無機(jī)元素的方法檢出限為5mg/kg～70mg/kg，測定下限為20mg/kg～280mg/kg；7種氧化物的方法檢出限為0.01%～0.03%，測定下限為0.04%～0.12%。采用粉7種氧化物的方法檢出限為0.01%～0.03%，測定凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）HJ/T20工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規(guī)范HJ298發(fā)放射出特征X射線譜線，譜線經(jīng)重疊和基體效應(yīng)校正后其強(qiáng)度與試樣通過測量試樣中目標(biāo)物的特征X射線譜線強(qiáng)度，定量分析試樣中各元素的質(zhì)量分24.1基體干擾4.2譜線重疊干擾正系數(shù)，用于消除干擾。常見譜線干擾及譜線校正方法4.3顆粒效應(yīng)采用粉末壓片法制備試樣時，樣品的粒度、不均勻性和表面結(jié)構(gòu)等都會對5.2無水偏硼酸鋰（LiBO2優(yōu)級純。5.6硝酸鋰溶液：ρ(LiNO3)=220g/L。5.7溴化鋰溶液：ρ(LiBr)=605.8標(biāo)準(zhǔn)樣品：市售有證標(biāo)準(zhǔn)樣品。包括但不限于土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)系列、水系沉積物成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)系列、煤灰類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)系列、鐵礦石5.10氬氣-甲烷氣：φ(Ar)=90%、φ6.1X射線熒光光譜儀：波長色散型，具計算機(jī)控制系統(tǒng)。6.2粉末壓樣機(jī)：壓力≥3.9×105N。3于粉末壓樣機(jī)上，以一定的壓力制成表面平整、無背景校正等，其中分析譜線譜峰、背景點(diǎn)位置和脈沖高度分布果調(diào)整確認(rèn)?？筛鶕?jù)儀器品牌選擇適當(dāng)?shù)膮⒖紬l件49結(jié)果計算與表示9.1結(jié)果計算式中：wi——待測無機(jī)元素或氧化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，mgβij——譜線重疊校正系數(shù)；j——基體校正元素；αij——基體校正元素對待測無機(jī)元素或氧化物的α影響系數(shù)；wj——基體校正元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，mg/kg或%；9.2結(jié)果表示標(biāo)準(zhǔn)樣品和粉煤灰實(shí)際樣品進(jìn)行了制備并重復(fù)測定6次，15種無機(jī)元素的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0%～23%，實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.0%～30%，重復(fù)性限為5mg/kg～1.4×103mg/kg，再現(xiàn)性限5為7mg/kg～4.6×103mg/kg；7再現(xiàn)性限為3mg/kg～5.4×103mg/kg；7種氧化物的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對 粉末壓片法制備并測定固體廢物中16種品進(jìn)行了制備并重復(fù)測定6次，15種無機(jī)元素的相對誤差為－22%～27%，相對誤差最終值為－9.6%±8.1%～13%±13%；7種氧化物的相對誤差為－16%～30%，相對誤差最終值為－6.7%±11%～14%±行了制備并重復(fù)測定6次，16種無機(jī)元素的相對誤差為－19%～20%，相對誤差最終值為－11%±粉末壓片法制備并測定固體廢物中16種i－lgws∣613.2每次更換氬氣-甲烷氣后，應(yīng)復(fù)查與流氣式正比計數(shù)器有關(guān)的元素測定條件，即脈沖高度分布（PHA或PHD）的高低限值是否有明顯變化。13.5當(dāng)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定結(jié)果超出校準(zhǔn)曲線范圍時，應(yīng)使716種無機(jī)元素和7種氧化物的方法檢出限和測定下限見表A.1。表A.1測定無機(jī)元素和氧化物分析方162823//4285563788Ni289P93S628V67353Na2O注：“/”表示無有效數(shù)據(jù)。無機(jī)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的單位為mg/kg，氧化812V345678Ni9PNa2OS———12345NiKβNiKα67Ni8P9VNa9序號1無2無3無4無5無6無7無//8Ni無69P無6無S無6無4無6V無無6無6序號無無65無無4Na2O無無6無12無3無4無5無67無8Ni9P無S無無-1.6446V無-0.7892無無無Na2O無無無1無細(xì)2無細(xì)3無粗4無細(xì)5無細(xì)6無細(xì)7無細(xì)8Ni無細(xì)9P無粗無細(xì)S無粗無細(xì)無細(xì)V無細(xì)無細(xì)無細(xì)無粗無粗無細(xì)無細(xì)Na2O無粗無細(xì)無粗1無2無3無4無5無6無7無8Ni無9P無無S無無無V無無無無無無無Na2O無無無1無2無3無4無5無6無7無8Ni無9P無無S無無無V無無無無無無無Na2O無無無校準(zhǔn)曲線范圍1234V5678Ni9PNa2OS———注：無機(jī)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的單位為mg/kg，氧化性和定量分析，測量范圍從痕量（mg/kg）到100%。在儀器上建立玻璃片。根據(jù)軟件預(yù)先設(shè)置的測量條件，利用無標(biāo)樣定i－lgws∣＜10≥100!一是否否是否方法的準(zhǔn)確度1657924.9×1023557968458867Ni798P8P9S4.6×1034.6×103654.0×1024.4×1024.3×1024.5×102V997797Na2O注：無機(jī)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的單位為mg/kg，氧化物質(zhì)量分128223323684365439583295865663559378Ni44763549P49636S4.0×1022526544.7×102V9886694.6×10295Na2O注：無機(jī)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的單位為mg/