《軟包裝件密封性能檢測(cè)方法（征求意見(jiàn)稿）》編制說(shuō)明

1《軟包裝件密封性能檢測(cè)方法》編制說(shuō)明法的研究，國(guó)際電工委員會(huì)IEC標(biāo)準(zhǔn)60068-2-17-1994使用不同條件試驗(yàn)規(guī)程的若干個(gè)試驗(yàn)。該標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)于密封試驗(yàn)方法，依據(jù)產(chǎn)品的要求和目的不同而不同，例如試驗(yàn)Qa：是用來(lái)確定襯套、心軸和相似件的密封性，可用大泄漏法；試驗(yàn)Qc：是確定里面有充Qk：示蹤氣體(氦）和質(zhì)譜儀評(píng)定泄漏速率檢驗(yàn)試驗(yàn)樣品密封性?？?是測(cè)定引信對(duì)示蹤氣體的泄漏率而確定其密封性。還有電爆分系統(tǒng)的安全性要求和試驗(yàn)方法，MIL-STD-1512電起與行標(biāo)，如GB/T15171-1994軟包裝件的密封性能試驗(yàn)方法，規(guī)定進(jìn)行檢測(cè)；GB∕T36110-2018文物展柜密封性能及檢測(cè)，規(guī)定了文3柜內(nèi)外二氧化碳濃度差值獲得展柜換氣率；GB/T39709-2020動(dòng)車建立了負(fù)壓抽氣-水浸法密封度測(cè)定方法，確定了關(guān)鍵技術(shù)條件，并分析了不同檢測(cè)條件與包裝工藝對(duì)密封度的影響。對(duì)比GB/T415171-94軟包裝件密封性能試驗(yàn)方法，其對(duì)密封性能的檢測(cè)，主要56（10）計(jì)劃2023年，召開(kāi)地方標(biāo)準(zhǔn)送審稿專家審定會(huì)，會(huì)議后7③氣泡法：該方法是在合適的溫度下將包裝浸入水中，觀察有①密封性能檢測(cè)儀法。該方法是向包裝內(nèi)注入壓縮空氣后，關(guān)但是上述三種包裝密封性能定量檢測(cè)方法均不完全適用于軟包8目前國(guó)內(nèi)普遍采用的軟包裝件密封性能檢測(cè)方法為GB/T9顯失封、內(nèi)裝空氣含量較多的樣品；但是對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)泄漏率小于1Pa?），表1氣泡法檢測(cè)的重復(fù)性樣品序號(hào)①②③④⑤有效檢出率80%80%90%密封的樣品1密封性能一致，另外樣品4密封性能與樣品2、3不一刻刻度 刻/度刻/度 圖3體積變化法測(cè)定原理的重復(fù)性差。因此該方法對(duì)不同包裝材質(zhì)軟），圖4浮力法測(cè)定原理將密封完整的軟包裝件人為制造小孔，表2、表3和圖5、圖6所示分別為2個(gè)和4個(gè)小孔時(shí)軟包裝件在不同深度和不同時(shí)間下在水表22個(gè)小孔時(shí)軟包裝件在不同深度和不同時(shí)間下在水中的浮力變化（單位：g）深度（cm）304050000020.7130.9350.78340.8820.99960.97682022242628303234363840圖5一個(gè)小孔時(shí)軟包裝件在不同深度和不同時(shí)間下在水中的浮力變化表34個(gè)小孔時(shí)軟包裝件在不同深度和不同時(shí)間下在水中的浮力變化（單位：g）時(shí)間（min）深度（cm）304050607000000020.4720.2300.5860.3320.57740.7160.4020.7720.4300.73760.8510.5080.7910.5280.84980.9280.5580.7970.6120.9760.9520.6030.8000.6900.9670.6200.8100.7410.9940.6380.8170.7820.6420.8260.8380.6500.8310.894200.6540.8430.934220.6620.8550.936240.6660.863260.6690.865280.6610.866300.6710.870圖64個(gè)小孔時(shí)軟包裝件在不同深度和不同時(shí)間下在水中的浮力變化圖7水浸稱重法原理示意圖圖8水浸稱重法測(cè)試平臺(tái)分別在10cm、15cm、20cm、25cm、30cm、35cm、40cm、45cm、圖9不同深度、不同解封情況下的進(jìn)水量變化曲線呈逐漸增加的趨勢(shì)，在45～60cm深度時(shí)，能夠區(qū)分明顯不同密封度將樣品浸入水中深度定為50cm，分別浸泡1m10min、15min、20min，檢測(cè)不同浸泡時(shí)間后軟包裝件樣品的重量增圖10不同密封狀態(tài)不同時(shí)間軟包裝件樣品的進(jìn)水量（深度：50cm）間延長(zhǎng)而不斷增加，3min后一端解封狀態(tài)下樣品的進(jìn)水量明顯大于3min、5min、7min、10min、15min、20min、25min后，測(cè)定各軟包圖11不同時(shí)刻下各個(gè)軟包裝件樣品的重量變化曲線（深度：50cm）由上圖可知，浸泡1min時(shí)各軟包裝件樣品密封度基本一致，難重量的變化情況，其中7～15min重量變化比較緩慢，故該時(shí)間段內(nèi)所示，即先將腔體A抽至一定真空度，打開(kāi)氣閥，A、B空間壓力迅圖13負(fù)壓抽氣法原理試驗(yàn)裝置整體示意圖圖14負(fù)壓抽氣法裝置上蓋示意圖圖15負(fù)壓抽氣法裝置吸盤示意圖圖17試驗(yàn)原理儀器流量計(jì)10的電源，用氣管將真空發(fā)生器6與接頭-17連接，接頭復(fù)測(cè)試20次，分析該方法對(duì)于軟包裝件的重復(fù)性。從下表可知，變表4軟包裝件密封性能重復(fù)性測(cè)試（負(fù)壓抽氣法）編號(hào)壓差（kPa）樣品2壓差（kPa）樣品3壓差（kPa）樣品4壓差（kPa）10.32.520.32.430.32.440.32.450.32.460.32.470.32.480.32.390.32.30.32.40.32.40.32.30.32.30.32.30.32.30.32.30.32.30.32.30.32.3200.32.3均值0.302.35標(biāo)準(zhǔn)偏差00.0200.06變異系數(shù)0.0%2.0%0.0%2.5%應(yīng)先從測(cè)量口取出內(nèi)裝物后再行檢測(cè)，進(jìn)一根據(jù)密封性能檢測(cè)方法研究結(jié)果確定了軟包裝件密封性能測(cè)定控制系統(tǒng)、及關(guān)鍵元件的設(shè)計(jì)與選擇，研究開(kāi)發(fā)形成根據(jù)負(fù)壓抽氣法的檢測(cè)原理設(shè)計(jì)并制造軟包裝件密封性能檢測(cè)圖18軟包裝件密封性能檢測(cè)裝置關(guān)鍵機(jī)構(gòu)結(jié)構(gòu)圖圖19軟包裝件密封性能檢測(cè)裝置外觀結(jié)構(gòu)圖測(cè)量口夾持裝置主要作用是實(shí)現(xiàn)軟包裝件內(nèi)部與大氣的密封連——半圓孔；7——弧面膠條；8——下夾圖20樣品夾持裝置示意圖越好，反之，密封性能越差。泄漏點(diǎn)測(cè)定時(shí)，按照GB/T15171軟包說(shuō)明：1——抽氣口；2——軟包裝件；3——檢測(cè)室；4——壓差值；5——通氣孔道；6——夾持裝置。圖21測(cè)量原理圖根據(jù)前期軟包裝件密封度測(cè)定數(shù)據(jù)，一般軟包裝件密封度0~5kPa范圍內(nèi)，為了評(píng)價(jià)測(cè)量室密閉性，密閉測(cè)量室，采用真空泵以圖22標(biāo)準(zhǔn)件實(shí)物圖分別對(duì)三個(gè)密封度梯度的標(biāo)準(zhǔn)件進(jìn)行密封度檢測(cè)（抽氣流量圖23不同標(biāo)準(zhǔn)件測(cè)試過(guò)程中測(cè)量室內(nèi)外壓力差變化表5不同標(biāo)準(zhǔn)件測(cè)試過(guò)程中測(cè)量室內(nèi)外壓力差檢測(cè)結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)件1標(biāo)準(zhǔn)件2標(biāo)準(zhǔn)件3測(cè)量值時(shí)間壓力差測(cè)量值時(shí)間壓力差值測(cè)量值時(shí)間壓力差(kPa)(s)值(kPa)(kPa)(s)(kPa)(kPa)(s)值(kPa)80.690.7290.700.71200.7221290.7222300.7223310.7224320.7225330.7226340.722735表6標(biāo)準(zhǔn)件重復(fù)性測(cè)試結(jié)果（單位kPa）測(cè)量次數(shù)標(biāo)準(zhǔn)件1標(biāo)準(zhǔn)件2標(biāo)準(zhǔn)件310.7220.7230.7240.7250.7160.7270.7280.7290.720.72平均值標(biāo)偏變異系數(shù)(%)將不同密封度的軟包裝件樣品，分別設(shè)置抽氣流量為50ml/min、100ml/min、150ml/min、200ml/min、250ml/min、300ml/min，進(jìn)行表7不同抽氣流量條件下密封度重復(fù)測(cè)試結(jié)果抽氣流量ml/min設(shè)計(jì)值00.30.50.84.5編號(hào)樣品1樣品2樣品3樣品4樣品5樣品650平均（kPa）00.110.060.410.85變異系數(shù)（%）00100平均（kPa）0.010.210.130.64變異系數(shù)（%）00150平均（kPa）0.010.280.170.82.01變異系數(shù)（%）00200平均（kPa）0.020.360.220.922.43變異系數(shù)（%）0250平均（kPa）0.030.450.292.9變異系數(shù)（%）00300平均（kPa）0.020.540.322.113.17變異系數(shù)（%）00350平均（kPa）0.030.610.382.323.31變異系數(shù)（%）0增大，對(duì)于不同密封度樣品，密封度測(cè)試值區(qū)分度逐漸擴(kuò)圖24不同流量條件下軟包裝件密封度結(jié)果的比較下圖所示為不同流量條件下軟包裝件樣品密封度測(cè)試結(jié)果重復(fù)性的比較，如圖可知，測(cè)試流量在100ml/m多為5%以內(nèi)，其中300ml/min流量條件下，不同密封度樣品測(cè)試結(jié)果變異系數(shù)均小于3%。圖25不同流量條件下軟包裝件密封度重復(fù)性的比較表8不同容量測(cè)量室中密封度測(cè)量結(jié)果（單位：kPa）序號(hào)標(biāo)準(zhǔn)件A標(biāo)準(zhǔn)件B1000ml1260ml1500ml1000ml1260ml1500ml10.730.730.7320.730.740.7330.740.740.7340.730.750.7350.730.750.7460.730.740.7270.740.740.7380.730.740.7490.740.740.740.740.750.73均值0.730.740.733.060.93標(biāo)偏0.010.010.010.010.010.010.700.850.860.460.520.49均在1.0%范圍內(nèi)，都滿足測(cè)定需求，即三個(gè)不同體積的測(cè)量室均可表9在不同體積測(cè)量室密封度測(cè)量時(shí)間（單位：S）容量標(biāo)準(zhǔn)件A標(biāo)準(zhǔn)件B1000ml231260ml311500ml35表10在不同環(huán)境條件下密封度測(cè)量結(jié)果（單位：kPa）樣品編號(hào)123456789徐州0.973.642.042.42淮安2.093.442.152.41南京2.0313.492.092.39均值2.043.522.092.41標(biāo)偏0.040.030.050.010.020.040.040.100.060.02徐州相對(duì)誤差（%）0.353.642.290.500.652.173.312.550.55淮安相對(duì)誤差（%）2.252.620.252.172.372.71南京相對(duì)誤差（%）2.320.330.252.280.000.950.160.69注：徐州：海拔34.0m，大氣壓力103.2kPa；淮安：海拔19.0m，大氣壓力101.0kPa；南京：海拔選取密封度分別為0.37kPa、0.94kPa、1.88kPa的表11準(zhǔn)確性檢測(cè)結(jié)果項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)件1標(biāo)準(zhǔn)件2標(biāo)準(zhǔn)件3實(shí)測(cè)結(jié)果10.370.9520.370.9530.370.9540.370.9450.370.9560.370.9570.370.9580.370.9490.370.940.370.950.370.950.370.950.370.950.370.950.370.950.370.950.370.950.370.940.370.94200.370.95平均值（kPa)0.370.95標(biāo)準(zhǔn)偏差（kPa)0.0000.0040.005變異系數(shù)（%）0.000.420.26標(biāo)準(zhǔn)值（kPa)0.370.94誤差（%）0.000.53試5次，按GB/T6379.2-2004/ISO5725-2:1994《測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性表12密封度原始數(shù)據(jù)（單位：kPa）水平j(luò)實(shí)驗(yàn)室i12345610.230.742.253.240.250.722.010.240.732.022.193.310.250.722.163.190.240.742.233.2320.220.732.102.153.270.230.712.013.180.240.722.042.193.210.230.742.183.190.240.752.233.2330.220.762.233.240.240.742.042.210.230.742.022.163.210.220.742.163.190.240.752.223.220.240.752.253.340.250.742.012.213.2140.250.752.052.293.330.250.762.263.24 0.240.742.233.330.240.742.12.253.240.250.752.042.173.1950.250.752.072.193.260.250.742.032.183.190.240.762.042.223.21表13密封度單元平均值（kPa）i1-yi1ni12-yi2ni23-yi34-ni3yi4ni45-yi5ni56-yi6ni615555552555555355555545555555555555表14密封度單元標(biāo)準(zhǔn)差（kPa）室i1-si1ni12-si2ni23-si34-ni3si4ni45-si5ni56-si6ni610.008450.010050.015250.038550.055950.0733520.008450.015850.016450.048350.035650.0358530.010050.008950.019250.035850.033650.0381540.005550.008450.011450.027950.030350.0604550.005550.008450.008450.028850.032750.03115一致性檢查通過(guò)對(duì)樣品密封度的曼德?tīng)柦y(tǒng)計(jì)量h和k值計(jì)算結(jié)果k圖結(jié)果表明各實(shí)驗(yàn)室在不同水平下h、k值均低于相應(yīng)臨界值，一圖26密封度曼德?tīng)柦y(tǒng)計(jì)量h圖27密封度曼德?tīng)柦y(tǒng)計(jì)量k平下科克倫C統(tǒng)計(jì)量均小于1%或5%的臨界值，各實(shí)驗(yàn)表15不同水平下柯克倫檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)量C值水平j(luò)123456表16不同水平下格拉布斯檢驗(yàn)