《鐵礦石 多元素含量的測定 激光誘導(dǎo)擊穿光譜在線分析方法（征求意見稿）》

5鐵礦石多元素含量的測定激光誘導(dǎo)擊穿光譜在線分析本文件規(guī)定了采用激光誘導(dǎo)擊穿光譜分析方法對固態(tài)粉末鐵礦石原料進(jìn)行多元素含量在線測定的性能評價(jià)方法。本文件適用于均勻的粉狀或顆粒狀鐵礦石，在動(dòng)態(tài)輸運(yùn)過程中采用激光誘導(dǎo)擊穿光譜在線分析儀（以下簡稱分析儀）進(jìn)行鐵、硅、鈣、鎂、鋁含量的原位測定方案。各元素測定范圍和精密度見表1。表1測量參數(shù)與范圍測定元素測量范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）%靜態(tài)精密度%（95%置信概率）動(dòng)態(tài)準(zhǔn)確度%（95%置信概率）Fe30~680.700.300.68Ca0.450.95Mg0.150.31Al0.292規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而成為本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T3358.1-2009統(tǒng)計(jì)學(xué)詞匯及符號第一部分：一般統(tǒng)計(jì)術(shù)語與用于概率的術(shù)語GB/T10322.1-2014鐵礦石取樣和制樣方法GB/T19952-2005煤炭在線分析儀測量性能評價(jià)方法GB/T38257-2019激光誘導(dǎo)擊穿光譜法3術(shù)語和定義GB/T3358.1、GB/T38257界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1激光誘導(dǎo)擊穿光譜法laserinducedbreakdownspectroscopy通過激光燒蝕待分析物質(zhì)形成等離子體，其中處于激發(fā)態(tài)的原子、離子或分子向低能級或基態(tài)躍遷時(shí)向外發(fā)射特定能級的光子，形成特征光譜進(jìn)而獲得待分析物質(zhì)的化學(xué)成分或其他特性。3.2準(zhǔn)確度accuracy在一定實(shí)驗(yàn)條件下多次測定的平均值與被測量真值或約定真值間的一致程度。在本文件中，用3.7分析儀動(dòng)態(tài)準(zhǔn)確度表征。3.3精密度precision在規(guī)定條件下，相互獨(dú)立的測試結(jié)果之間的一致程度。63.4在線分析儀on-lineanalyser能在加工、處理和輸送過程中，連續(xù)測量鐵礦石的一個(gè)或多個(gè)質(zhì)量指標(biāo)，且自動(dòng)快速地給出數(shù)據(jù)的儀器。3.5分析儀示值analyservalue用分析儀對試驗(yàn)單元進(jìn)行試驗(yàn)得到的特定的測量值。3.6分析儀試驗(yàn)方法analysertestmethod用分析儀得出被探測的鐵礦石質(zhì)量指標(biāo)的試驗(yàn)方法，所得測定值是被測量值真值的估計(jì)值。3.7分析儀動(dòng)態(tài)準(zhǔn)確度analyserdynamicprecision在動(dòng)態(tài)條件下，分析儀示值與比對試驗(yàn)方法（消除了參比試驗(yàn)方法隨機(jī)誤差）測定值之間的一致程度。3.8比對試驗(yàn)方法comparativetestmethod分析儀示值和相應(yīng)的參比值進(jìn)行比較的試驗(yàn)方法。3.9比對周期comparisonperiod一個(gè)試驗(yàn)單元的測量周期（時(shí)間段該周期內(nèi)，分析儀通過測試給出分析儀示值，同時(shí)又用參比試驗(yàn)方法采樣以得到參比值。3.10試驗(yàn)單元testunit與分析儀示值和參比值相應(yīng)的被測鐵礦石。3.11參比試驗(yàn)方法referencetestmethod預(yù)期可對鐵礦石給出特定測量值真值的無偏估計(jì)的采樣、制樣和分析方法。3.12參比值referencevalue用參比試驗(yàn)方法對一個(gè)試驗(yàn)單元進(jìn)行試驗(yàn)得到的一個(gè)特定的測量值，該值作為參比用于與分析儀示值進(jìn)行比對。注：在本標(biāo)準(zhǔn)中，消除了參比試驗(yàn)方法隨機(jī)誤差的參比值被當(dāng)作約定真值。3.13靜態(tài)精密度staticrepeatability對置于分析儀下的參比標(biāo)準(zhǔn)樣進(jìn)行重復(fù)測定所得的分析儀示值相互間的一致程度。3.14分析儀穩(wěn)定性analyserstability分析儀在不同時(shí)間內(nèi)對同一參比樣品的靜態(tài)精密度變化的顯著性進(jìn)行評定。3.15樣品sample7能代表一批待測鐵礦石質(zhì)量的一部分鐵礦石。4數(shù)學(xué)符號4.1主符號A：分析儀測定值（分析儀示值）C：科克倫（Cochran）判據(jù)d：數(shù)據(jù)對（非雙份重復(fù)測定）間的差值dup:雙份重復(fù)測定值間的差值D1:雙份參比樣中樣品1的測定值（雙份參比值1）D2:雙份參比樣中樣品2的測定值（雙份參比值2）D:雙份參比樣的兩份樣品測定值的平均值δ:檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)量（見附錄B）F:F分布n:數(shù)據(jù)組中的數(shù)據(jù)個(gè)數(shù)f:自由度p:精密度Q:檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)量（見附錄B）R:參比方法的測定值R1:參比方法1的測定值R2:參比方法2的測定值A(chǔ)1:分析儀對參比標(biāo)準(zhǔn)樣l的響應(yīng)值A(chǔ)2:分析儀對參比標(biāo)準(zhǔn)樣2的響應(yīng)值S:（樣本）標(biāo)準(zhǔn)差t:t分布V:方差x:數(shù)據(jù)組中的任一值V:檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)量（見附錄B）4.2下標(biāo)A：分析儀測定值c：臨界值d：數(shù)據(jù)對差值dup：雙份測定值差值D1:雙份參比樣中樣品1的測定值D2:雙份參比樣中樣品2的測定值D:雙份參比樣的兩份樣品測定值的平均值g:制造商保證值i:第i個(gè)數(shù)值R1:參比方法1的測定值R2:參比方法2的測定值A(chǔ)1:參比標(biāo)準(zhǔn)樣l的響應(yīng)值A(chǔ)2:參比標(biāo)準(zhǔn)樣2的響應(yīng)值5測量原理及結(jié)構(gòu)激光誘導(dǎo)擊穿光譜技術(shù)基本原理是一束高能量的脈沖激光聚焦到樣品表面，產(chǎn)生高溫高密度的等離子體，等離子體在冷卻過程中輻射出能代表元素特征波長的譜線，通過光譜儀將等離子體譜線轉(zhuǎn)換成波長—強(qiáng)度的光譜圖，根據(jù)各特征峰的位置和強(qiáng)度對元素進(jìn)行定性和定量分析。8分析儀由激光光源系統(tǒng)、激光聚焦系統(tǒng)、光學(xué)耦合系統(tǒng)、等離子體輻射收集系統(tǒng)、光譜儀、控制電路及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、機(jī)柜防護(hù)系統(tǒng)及支架系統(tǒng)組成。分析儀系統(tǒng)組成如圖1所示。圖1分析儀系統(tǒng)組成示意圖首先用參比鐵礦石樣對分析儀進(jìn)行標(biāo)定，然后根據(jù)標(biāo)定曲線，對在線通過的鐵礦石樣品（由運(yùn)輸皮帶提供）實(shí)時(shí)給出各元素濃度值。對一臺(tái)已安裝調(diào)試并標(biāo)定過的分析儀的測量性能，通過以下指標(biāo)進(jìn)行評價(jià)：分析儀穩(wěn)定性和分析儀動(dòng)態(tài)準(zhǔn)確度。分析儀的穩(wěn)定性通過檢驗(yàn)分析儀在不同時(shí)間內(nèi)對同一參比樣品的靜態(tài)重復(fù)測量值變化的顯著性進(jìn)行評定；分析儀動(dòng)態(tài)準(zhǔn)確度通過比較動(dòng)態(tài)條件下分析儀測量結(jié)果和參比方法試驗(yàn)結(jié)果，檢驗(yàn)它們之間差值的顯著性進(jìn)行評價(jià)。6在線分析儀的安裝分析儀需架設(shè)在運(yùn)輸皮帶上方，底部與皮帶物料之間具有一定距離，能適應(yīng)物料高度在一定范圍內(nèi)的變化。架設(shè)分析儀的支架應(yīng)具備將分析儀拉出皮帶上方的功能和空間，以便分析儀的檢修、維護(hù)、以及靜態(tài)重復(fù)測量和動(dòng)態(tài)準(zhǔn)確度分析。分析儀前端應(yīng)安裝一個(gè)限高板，用于限制物料高度，防止物料過高時(shí)碰撞分析儀。安裝示意圖如圖2所示。圖2分析儀安裝示意圖97分析儀的標(biāo)定分析儀需參比由其他可靠方法得到的量值進(jìn)行標(biāo)定，建立和保持正確的標(biāo)定曲線對保證在線分析儀的準(zhǔn)確測量至關(guān)重要。分析儀的標(biāo)定曲線可以通過將分析儀拉出運(yùn)輸皮帶外，將參比鐵礦石樣品倒入一個(gè)運(yùn)動(dòng)平臺(tái)中，將運(yùn)動(dòng)平臺(tái)放到分析儀下方進(jìn)行測量來獲取樣品的光譜信息，然后根據(jù)參比方法的檢測數(shù)據(jù)來建立標(biāo)定曲線。參比方法的準(zhǔn)確性對標(biāo)定曲線的效果具有決定性影響，所以取樣、制樣、化驗(yàn)、測量整個(gè)流程都要嚴(yán)格遵守標(biāo)準(zhǔn)流程，避免或盡量減小由于操作不規(guī)范引起分析儀精度變差。取樣和制樣嚴(yán)格按照GB/T10322.1-2014規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)流程來執(zhí)行。如現(xiàn)場不具備嚴(yán)格按照GB/T10322.1-2014規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)流程執(zhí)行的條件，可采用下面簡化版的流程執(zhí)行。注：簡化版流程不能保證可消除取樣誤差。7.1取樣每次取樣在運(yùn)輸皮帶上采集鐵礦石樣本8kg以上。取樣要求樣品中待分析成分的濃度值范圍必須包含所要求分析濃度范圍的所有值，并且均勻分布。當(dāng)原料來源或配料組成有大的變化時(shí)，需補(bǔ)充一定數(shù)量的樣品來保證標(biāo)定樣品包含所有的原料樣品信息。取樣后將鐵礦石樣品放到密封袋中保存，同時(shí)標(biāo)記好樣品編號。密封袋要結(jié)實(shí)耐磨，防止破損，以免造成水分揮發(fā)。7.2制樣制樣過程要嚴(yán)格遵循GB/T10322.1-2014或ISO3082:2009。尤其注意樣品取樣后要充分混勻，建議使用粉料混勻機(jī)進(jìn)行混勻。每1個(gè)鐵礦石大樣需要縮分成2個(gè)小樣作為平行樣。每個(gè)平行樣品中取500g用于參比方法化驗(yàn)分析，剩余的樣品用于在線分析儀分析?？s分后的小樣、留存和送往化驗(yàn)中心的樣品均需要將編號標(biāo)示清楚。制樣流程如圖3所示。圖3制樣流程混勻、縮分過程要快速完成，盡量減少水分的揮發(fā)，留存的鐵礦石樣品一定要密封好，防止破損。7.3化驗(yàn)為了保證參比值的準(zhǔn)確性，建議選用具有檢測資質(zhì)的第三方實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行樣品的成分分析，獲取樣品各成分的參比值。7.4測量在線分析儀測量樣品時(shí)，需確保每次測量時(shí)控制的設(shè)備參數(shù)、樣品的狀態(tài)條件等都一致。7.5標(biāo)定將參比樣品采集到的光譜信息和成分濃度信息一一對應(yīng)起來，通過單變量或多變量的方式進(jìn)行建模，可得到分析儀的標(biāo)定曲線或標(biāo)定模型。8靜態(tài)精密度和穩(wěn)定性測定8.1概述對分析儀的一個(gè)基本要求是儀器穩(wěn)定并對總的測量誤差有盡可能小的影響。來源于儀器的誤差可能是隨機(jī)的，也可能是系統(tǒng)的。儀器的隨機(jī)誤差通過對參比標(biāo)準(zhǔn)樣的靜態(tài)精密度測量而估算。若該隨機(jī)誤差隨時(shí)間的變化明顯增大，則表明儀器的性能已發(fā)生變化，可能導(dǎo)致分析儀的測量性能變差。儀器的靜態(tài)精密度是它所能達(dá)到的準(zhǔn)確度的極限值，也即分析儀的基本性能。儀器的系統(tǒng)誤差通過檢查分析儀在不同時(shí)間對參比標(biāo)準(zhǔn)樣的響應(yīng)水平（示值）的變化而估算。如果儀器的系統(tǒng)變化較大，將會(huì)影響儀器標(biāo)定的有效性，同時(shí)它也給校正儀器的系統(tǒng)變化提供了信息。本節(jié)中所描述的試驗(yàn)程序和數(shù)據(jù)分析方法為了達(dá)到三個(gè)目的：——為以后檢驗(yàn)儀器的穩(wěn)定性建立比對基礎(chǔ)數(shù)據(jù)（基準(zhǔn)性能——測量和監(jiān)測儀器響應(yīng)值的隨機(jī)變化對分析儀總的測量誤差的影響；——監(jiān)測儀器響應(yīng)值的系統(tǒng)性變化，分析它對標(biāo)定的影響，必要時(shí)進(jìn)行校正。8.3試驗(yàn)程序8.3.1確定合適的測量周期，它應(yīng)能給出合適的精密度，以便能對儀器響應(yīng)值的變化進(jìn)行顯著性檢驗(yàn)。8.3.2選擇兩個(gè)合適的參比標(biāo)準(zhǔn)樣（參比標(biāo)準(zhǔn)樣l和參比標(biāo)準(zhǔn)樣2其被測量值接近于標(biāo)定范圍的兩個(gè)端點(diǎn)。8.3.3分別將每個(gè)參比標(biāo)準(zhǔn)樣置于分析儀的下方，在所選定的周期內(nèi)進(jìn)行測量，至少連續(xù)進(jìn)行10個(gè)周期的測量。記錄每個(gè)周期的分析儀示值A(chǔ)1,0,i和A2,0,i。指定此時(shí)的測量為時(shí)間0時(shí)的測量。8.3.4間隔一定時(shí)間后（一天或幾天，或系統(tǒng)發(fā)生變化后），再分別對參比標(biāo)準(zhǔn)樣1和參比標(biāo)準(zhǔn)樣2重復(fù)8.3.3中的試驗(yàn)。記錄每個(gè)周期內(nèi)分析儀的示值A(chǔ)1,τ,i和A2,τ,i。指定此時(shí)的測量為時(shí)間τ時(shí)的測量。注：較多的周期數(shù)將會(huì)提高儀器的精密度，但會(huì)減少對誤差的反映。實(shí)際應(yīng)用中選擇的周期數(shù)不應(yīng)超過20個(gè)。8.4數(shù)據(jù)分析8.4.1概述以在時(shí)間0時(shí)進(jìn)行的測量為基準(zhǔn)，用在時(shí)間τ時(shí)的測量結(jié)果與其進(jìn)行比較。當(dāng)基準(zhǔn)性能已建立，使用中的分析儀的測量性能如果在時(shí)間τ時(shí)發(fā)生了顯著的變化，應(yīng)根據(jù)這些變化校正在時(shí)間τ時(shí)得到的測量數(shù)據(jù)。8.4.2靜態(tài)精密度8.4.2.1根據(jù)分析儀在時(shí)間0和時(shí)間τ時(shí)對參比標(biāo)準(zhǔn)樣1和參比標(biāo)準(zhǔn)樣2的靜態(tài)重復(fù)測定數(shù)據(jù)，按照附錄A中A.2.1和A.2.4中給出的公式計(jì)算以下數(shù)值：——方差：VA1,0，VA2,0和VA1,τ,VA2,τ;——標(biāo)準(zhǔn)差：SA1,0，SA2,0和SA1,τ,SA2,τ;——靜態(tài)精密度：PA1,0，PA2,0和PA1,τ,PA2,τ。8.4.2.2按照附錄A中A.2.2的方法檢驗(yàn)分析儀對參比標(biāo)準(zhǔn)樣1和參比標(biāo)準(zhǔn)樣2的重復(fù)測定方差變化的顯著性：——計(jì)算VA1,0和VA1,τ的比值FA1,（方差比——計(jì)算VA2,0和VA2,τ的比值FA2（方差比——比較FA1,和F0.05,f1,f2，判斷VA1,0和VA1,τ有否顯著性差異；——比較FA2,和F0.05,f1,f2，判斷VA2,0和VA2,τ有否顯著性差異。8.4.3響應(yīng)水平（分析儀示值）8.4.3.1根據(jù)分析儀在時(shí)間0和時(shí)間τ時(shí)對參比標(biāo)準(zhǔn)樣1和參比標(biāo)準(zhǔn)樣2的靜態(tài)重復(fù)測定數(shù)據(jù)，按照附錄A中A.2.1中給出的公式，計(jì)算平均示值，A1,0，A2,0和A1,τ,A2,τ。8.4.3.2按照附錄A中A.2.3中的方法檢驗(yàn)分析儀對參比標(biāo)準(zhǔn)樣1和參比標(biāo)準(zhǔn)樣2的示值變化的顯著性：——計(jì)算分析儀對參比標(biāo)準(zhǔn)樣1示值的結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)差SA1,(0+τ);——計(jì)算分析儀對參比標(biāo)準(zhǔn)樣2示值的結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)差SA2,(0+τ);——比較統(tǒng)計(jì)量tA1與t0.05,（n0+nτ?2判斷A1,0和A1,τ有否顯著性差異；——比較統(tǒng)計(jì)量tA2與t0.05,（n0+nτ?2判斷A2,0和A2,τ有否顯著性差異。8.5結(jié)果和解釋8.5.1結(jié)果記錄結(jié)果記錄應(yīng)包含如下的信息：——試驗(yàn)日期；——所用參比標(biāo)準(zhǔn)樣的標(biāo)識(shí)；——有關(guān)的儀器參數(shù)；——試驗(yàn)條件；——各個(gè)觀測值（試驗(yàn)數(shù)據(jù)——顯著性檢驗(yàn)結(jié)果。8.5.2結(jié)果解釋計(jì)算的靜態(tài)精密度P值代表了分析儀的基本性能，即對選擇的周期而言，所能得到的準(zhǔn)確度的極限值。在實(shí)際操作中這個(gè)值不能達(dá)到，因?yàn)槌朔治鰞x之外，其他因素的變化也會(huì)影響分析儀的準(zhǔn)確度。當(dāng)一個(gè)可接受的方差初始值被測定或被重新建立時(shí)，指定它為VA1,0，若后來的測定方差VA1,τ與VA1,0比較沒有顯著性差異，可認(rèn)為儀器的響應(yīng)值（示值）是穩(wěn)定的，對分析儀操作中的隨機(jī)誤差沒有影響。若有顯著性差異，應(yīng)檢查儀器，弄清變化的原因。當(dāng)一個(gè)可接受的方差初始值被測定或被重新建立時(shí)，指定初始時(shí)分析儀示值的平均值為A1,0和A2,0，以及后來測定的示值平均值為A1,τ和A2,τ。如果在A1,τ和A1,0之間，以及A2,τ與A2,0之間沒有顯著性差異，則表明儀器的響應(yīng)值（示值）是穩(wěn)定的，它對標(biāo)定的影響沒有變化；如果有一個(gè)或兩個(gè)差異具有顯著性，它對標(biāo)定的影響有變化，這個(gè)變化是否影響當(dāng)前的標(biāo)定，應(yīng)根據(jù)儀器之外其他因素誤差的大小和標(biāo)定時(shí)的精密度加以分析，并應(yīng)考慮確認(rèn)當(dāng)前標(biāo)定的有效性。9動(dòng)態(tài)準(zhǔn)確度測定9.1試驗(yàn)方法分析儀動(dòng)態(tài)準(zhǔn)確度可用以下兩種比對試驗(yàn)方法進(jìn)行測定。這兩種試驗(yàn)方法基本排除了參比方法的誤差。（1）雙因素試驗(yàn)在每一個(gè)周期內(nèi)，用同一個(gè)參比方法采取雙份樣品（每份樣品均由若干個(gè)子樣組成計(jì)算分析儀示值與雙份參比值平均值之差的方差；并計(jì)算雙份參比值內(nèi)的方差，由此估計(jì)出分析儀的動(dòng)態(tài)準(zhǔn)確度。該方法比較簡單，但如果標(biāo)定中存在系統(tǒng)偏差，將導(dǎo)致分析儀的精密度測量不準(zhǔn)，標(biāo)定中的系統(tǒng)偏差將會(huì)加到分析儀上，使測得的分析儀動(dòng)態(tài)準(zhǔn)確度變差。（2）三因素試驗(yàn)在每個(gè)周期內(nèi)，分別用兩種獨(dú)立的參比采樣方法（不同的人、不同的采樣點(diǎn)、不同的采祥設(shè)備或方法）采取兩個(gè)獨(dú)立的參比鐵礦石樣（每個(gè)參比鐵礦石樣都由多個(gè)子樣組成）。分別將每個(gè)參比樣制備成分析試樣進(jìn)行分析，得到兩個(gè)獨(dú)立的參比值。通過分別計(jì)算分析儀示值與兩個(gè)參比值之間差值的方差，估計(jì)出分析儀動(dòng)態(tài)準(zhǔn)確度。由于三因素試驗(yàn)方法要求有兩個(gè)獨(dú)立的參比采樣系統(tǒng)，它能較好地消除各種系統(tǒng)誤差，但必須確保滿足測試程序的所有要求。分析儀動(dòng)態(tài)準(zhǔn)確度的測定為達(dá)到兩個(gè)目的：——了解分析儀的基本測量性能；——與制造商的保證值進(jìn)行比較。9.3試驗(yàn)程序9.3.1雙因素試驗(yàn)a)選擇一個(gè)合適的比對周期，該周期應(yīng)有足夠長的時(shí)間以允許采取足夠數(shù)目的子樣而達(dá)到較高的精密度（見附錄A）。注：試驗(yàn)周期視現(xiàn)場操作條件和實(shí)際需要確定。b)在每一個(gè)周期中，用同一采樣方法（或采樣系統(tǒng)）采取雙份參比樣（按照GB/T10322.1的方法，將采取的若干子樣交叉放入兩個(gè)容器中記錄每個(gè)周期的分析儀示值A(chǔ)i。c)至少分別采取15個(gè)周期的雙份參比樣和記錄15個(gè)周期的分析儀示值，確保分析儀示值的記錄與雙份參比樣的采取恰當(dāng)同步（都代表同一周期內(nèi)的鐵礦石質(zhì)量）。d)將采取的所有周期的雙份參比樣按照GB/T10322.1的規(guī)定制成分析試樣，按照相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)測定每個(gè)樣品的特性值，得雙份參比值D1,i和D2,i。9.3.2三因素試驗(yàn)a)選擇一個(gè)合適的比對周期。該周期應(yīng)有足夠長的時(shí)間以允許采取足夠數(shù)目的子樣而達(dá)到較高的精密度（見附錄A）。注：試驗(yàn)周期視現(xiàn)場操作條件和實(shí)際需要確定。b)在每一個(gè)周期中，分別用兩個(gè)獨(dú)立的采樣方法或采樣系統(tǒng)（不同的人，在不同的采樣點(diǎn)；或人工與機(jī)械各采一個(gè)樣）各采取若干子樣，構(gòu)成兩個(gè)參比樣，記錄每個(gè)周期的分析儀示值A(chǔ)i。c)至少分別采取40個(gè)周期的兩個(gè)參比樣，并記錄每個(gè)周期的分析儀示值。確保分析儀示值的記錄與兩個(gè)參比樣的采取恰當(dāng)同步（都代表同一周期內(nèi)的鐵礦石質(zhì)量）。d)按照GB/T10322.1的規(guī)定，獨(dú)立地將兩組參比樣制備成分析試樣，并按相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)測定它們的特性值，得到兩組獨(dú)立的參比值R1,i和R2,i。9.4數(shù)據(jù)分析9.4.1雙因素試驗(yàn)a）基本數(shù)據(jù)計(jì)算——雙份參比值的平均值Di；——雙份參比值D1,i和D2,i之間的差值dupi； ——分析儀示值A(chǔ)i與雙份參比平均值Di之差di； ——差值的平均值d；——差值的標(biāo)準(zhǔn)差sd。b）離群值檢驗(yàn)按照科克倫（Cochran）判據(jù)檢驗(yàn)差值組中的離群值見附錄B中B.1.1.2.2并舍棄離群值。c）分析儀動(dòng)態(tài)準(zhǔn)確度計(jì)算——差值的方差Vd；——雙份參比值間差值的方差Vdup；——分析儀動(dòng)態(tài)方差VA；——分析儀動(dòng)態(tài)標(biāo)準(zhǔn)差SA；——分析儀動(dòng)態(tài)準(zhǔn)確度PA。d）性能保證值檢驗(yàn)按照附錄B中B.1.1.2.4中的方法檢驗(yàn)分析儀的實(shí)際測量性能（標(biāo)準(zhǔn)差）SA與制造商提供的保證值Sg之間有無顯著性差異。9.4.2三因素試驗(yàn)a）基本數(shù)據(jù)計(jì)算按照附錄B中B.1.2.2.1中的方法計(jì)算：分析儀示值A(chǔ)i與參比值R1,R2之間的差值dA,R1,dA,R2；兩參比值R1和R2之間的差值dR1,R2。b）離群值檢驗(yàn)按照附錄B中B.1.2.2.2中的方法，用科克倫（Cochran）方法分別檢驗(yàn)三組差值和dR1,R2中的離群值。舍棄離群值。c）分析儀動(dòng)態(tài)準(zhǔn)確度計(jì)算按照附錄B中B.1.2.2.3中的方法[格拉布斯（Grubbs）估計(jì)技術(shù)]計(jì)算：——三組差值的方差VA,R1,VA,R2和VR1,R2；——分析儀、參比方法l和參比方法2的動(dòng)態(tài)方差VA,VR1和VR2；——分析儀、參比方法1和參比方法2的動(dòng)態(tài)標(biāo)準(zhǔn)差SA,SR1和SR2；——分析儀、參比方法1和參比方法2的動(dòng)態(tài)準(zhǔn)確度PA,PR1和PR2。d）測量性能保證值檢驗(yàn)按照附錄B中B.1.2.2.4中的方法檢驗(yàn)分析儀的實(shí)際測量性能（標(biāo)準(zhǔn)差）SA與制造商提供的保證值（標(biāo)準(zhǔn)差）Sg之間有無顯著性差異。注：由于分析儀示值可能存在固定偏差，動(dòng)態(tài)準(zhǔn)確度測定過程允許分析儀示值在消除固定偏差后再進(jìn)行各參數(shù)計(jì)算。9.5結(jié)果和解釋9.5.1結(jié)果記錄結(jié)果記錄應(yīng)包含如下的信息：——試驗(yàn)日期；——分析儀的標(biāo)識(shí)；——有關(guān)儀器參數(shù)；——試驗(yàn)條件；——各個(gè)觀測值；——9.4中的計(jì)算值。9.5.2結(jié)果解釋在無偏倚的情況下，PA就是分析儀的測量準(zhǔn)確度。它是針對選定的比對周期內(nèi)被測試的試驗(yàn)單元而言。PR1和PR2是兩個(gè)參比方法的測量精密度。10指標(biāo)要求10.1測量實(shí)時(shí)性從開始測量至顯示測量結(jié)果的單次測量時(shí)間不應(yīng)超過10min，系統(tǒng)連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)兩次測量結(jié)果的間隔時(shí)間可調(diào)整，最小間隔時(shí)間不應(yīng)大于5min。10.2測量參數(shù)與范圍采用激光誘導(dǎo)擊穿光譜在線分析方法分析均勻粉狀或顆粒狀鐵礦石，測量參數(shù)和范圍見表2的推薦值。表2測量參數(shù)與范圍測定元素測量范圍%靜態(tài)精密度%（95%置信概率）動(dòng)態(tài)準(zhǔn)確度%（95%置信概率）Fe30-680.70Si0.300.68Ca0.5-120.450.95Mg0.1-50.150.31Al0.1-50.140.2911.1概述第8和9節(jié)中描述的試驗(yàn)程序包含了較寬范圍的應(yīng)用。適合于在線分析儀運(yùn)行期間可能出現(xiàn)的各種情況。11.2至11.3給出了每種情況適宜使用的試驗(yàn)程序。11.2初始試驗(yàn)（驗(yàn)收試驗(yàn)）在完成分析儀的安裝調(diào)試后，進(jìn)行以下a）至c）項(xiàng)試驗(yàn)；若制造商已經(jīng)給出一個(gè)性能保證值，還要進(jìn)行d）項(xiàng)試驗(yàn)：a)測定分析儀靜態(tài)精密度（見8b)建立分析儀穩(wěn)定性基礎(chǔ)值（見8c)測定分析儀動(dòng)態(tài)準(zhǔn)確度（見9d)檢驗(yàn)分析儀測量性能與制造商保證值的一致性（見9）。11.3常規(guī)試驗(yàn)作為分析儀正常運(yùn)行程序的一部分，在一定的時(shí)間間隔內(nèi)檢查儀器的穩(wěn)定性（見8）。靜態(tài)精密度和穩(wěn)定性試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析方法A.1試驗(yàn)記錄將8.4.3中所得的試驗(yàn)數(shù)據(jù)填入表A.1中。表A.1分析儀靜態(tài)精密度和穩(wěn)定性試驗(yàn)數(shù)據(jù)時(shí)間τ試驗(yàn)日期試驗(yàn)日期周期分析儀示值周期分析儀示值序號參比標(biāo)準(zhǔn)樣1A1,0,i參比標(biāo)準(zhǔn)樣2A2,0,i序號參比標(biāo)準(zhǔn)樣1A1,τ,i參比標(biāo)準(zhǔn)樣2A2,τ,i1122334455n0nτ注：表中A1,0,i和A2,0,i為時(shí)間0時(shí)分析儀在第i個(gè)周期的響應(yīng)值（示值表中A1,τ,i和A2,τ,i為時(shí)間τ時(shí)分析儀在第i個(gè)周期的響應(yīng)值（示值）。A.2數(shù)據(jù)分析A.2.1計(jì)算靜態(tài)重復(fù)性方差V和平均響應(yīng)值（示值）A—：1,0=ΣA1,0,i（A.5）2,0=ΣA2,0,i1,0=ΣA1,0,i（A.5）2,0=ΣA2,0,i（A.6）ΣA1,τ,i（A.7）ΣA2,τ,i（A.8）式中：A1,0——時(shí)間0時(shí)分析儀對參比標(biāo)準(zhǔn)樣1的靜態(tài)重復(fù)性方差；A2,0——時(shí)間0時(shí)分析儀對參比標(biāo)準(zhǔn)樣2的靜態(tài)重復(fù)性方差；VA1,τ——時(shí)間τ時(shí)分析儀對參比標(biāo)準(zhǔn)樣1的靜態(tài)重復(fù)性方差；A2,τ——時(shí)間τ時(shí)分析儀對參比標(biāo)準(zhǔn)樣2的靜態(tài)重復(fù)性方差；A1,0——時(shí)間0時(shí)分析儀對參比標(biāo)準(zhǔn)樣1的平均示值；A2,0——時(shí)間0時(shí)分析儀對參比標(biāo)準(zhǔn)樣2的平均示值；A1,τ——時(shí)間τ時(shí)分析儀對參比標(biāo)準(zhǔn)樣1的平均示值；A2,τ——時(shí)間τ時(shí)分析儀對參比標(biāo)準(zhǔn)樣2的平均示值。A.2.2方差變化顯著性檢驗(yàn)分別計(jì)算分析儀在不同時(shí)間對參比標(biāo)準(zhǔn)樣1的重復(fù)測定方差比FA1和對參比標(biāo)準(zhǔn)樣2的重復(fù)測定方差比FA2：式中符號意義同A.2.1。（A.9）查F分布表（表D.2得臨界值F0.05,f1,f2（95%置信概率，分子項(xiàng)自由度f1，分母項(xiàng)自由度f2）。分別將FA1和FA2值與F0.05,f1,f2比較：若FA1≤F0.05,f1,f2，分析儀對參比標(biāo)準(zhǔn)樣1的測量精密度沒有顯著性變化；否則，有顯著性變化。若FA2≤F0.05,f1,f2，分析儀對參比標(biāo)準(zhǔn)樣2的測量精密度沒有顯著性變化；否則，有顯著性變化。A.2.3分析儀示值變化顯著性檢驗(yàn)1）按式（A.11）和式（A.12）分別計(jì)算時(shí)間0和時(shí)間τ時(shí)的結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)差：SA1,（A.11）SA2,（A.12）式中：SA1,(0+τ)——分析儀在時(shí)間0和時(shí)間τ時(shí)對參比標(biāo)準(zhǔn)樣1的重復(fù)測定結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)差；SA2,(0+τ)——分析儀在時(shí)間0和時(shí)間τ時(shí)對參比標(biāo)準(zhǔn)樣2的重復(fù)測定結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)差。其余符號意義同A.2.1。2）按式（A.13）、式（A.14）分別計(jì)算統(tǒng)計(jì)量tA1和tA2：tA1=（A.13）tA2=（A.14）式中符號意義同A.2.1。3）查t分布表（表D.1得臨界值t0.05,（n0+nτ?295%置信概率，自由度n0+nτ?2）。分別比較tA1，tA2和t0.05,（n0+nτ?2）若tA1≤t0.05,（n0+nτ?2），分析儀對參比標(biāo)準(zhǔn)樣1的測量值無顯著性變化；否則，有顯著性變化。若tA2≤t0.05,（n0+nτ?2），分析儀對參比標(biāo)準(zhǔn)樣2的測量值無顯著性變化；否則，有顯著性變化。A.2.4分析儀的靜態(tài)精密度按式（A.15）~式（A.18）計(jì)算分析儀靜態(tài)重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差和95%置信概率下的靜態(tài)精密度：SA1,0=PA1,0=t0.05,n0?1×SA1,0(A.15)SA2,0=PA2,0=t0.05,n0?1×SA2,0(A.16)SA1,PA1,τ=t0.05,nτ?1×SA1,τ(A.17)SA2,PA2,τ=t0.05,nτ?1×SA2,τ(A.18)測量性能試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析方法B.1分析儀動(dòng)態(tài)準(zhǔn)確度B.1.1雙因素實(shí)驗(yàn)將在9.4.1中得到的數(shù)據(jù)填入表B.1中。表B.1分析儀動(dòng)態(tài)準(zhǔn)確度雙因素試驗(yàn)記錄儀器型號：試驗(yàn)日期：周期分析儀示值A(chǔ)i雙份參比值分析儀示值A(chǔ)DI之差di序號參比值D1,i參比值D2,i平均值—Di參比值差dupi123nB.1.1.2數(shù)據(jù)分析B.1.1.2.1基本數(shù)據(jù)計(jì)算1）雙份參比值的平均值式中：Di——第i個(gè)周期的雙份參比值的平均值，i=1,2,…,n；D1,i——第i個(gè)周期的雙份參比樣中第1個(gè)樣品的參比值；D2,i——第i個(gè)周期的雙份參比樣中第2個(gè)樣品的參比值；2）雙份參比值間的差值dupi：dupi=D1,i?D2,i(B.2)3）分析儀示值—Ai與雙份參比平均值D—i的差值didi=Ai?Di(B.3)式中：di——第i個(gè)周期的分析儀示值與參比值之差，i=1,2,…,n；Ai——第i個(gè)周期的分析儀示值。其余符號意義同前。4）分析儀示值與雙份參比平均值之差值的平均值(B.4)5）分析儀示值與雙份參比平均值之差值的標(biāo)準(zhǔn)差sd(B.5)B.1.1.2.2離群值檢驗(yàn)找出分析儀示值與參比值之差值組中的最大值dmax，計(jì)算統(tǒng)計(jì)量CC=dax/Σd(B.6)查表D.3得99%概率下的臨界值C0.01,n。若C≤C0.01,n，dmax保留，否則dmax舍棄。舍棄dmax后，按上述方法對余下的d進(jìn)行檢驗(yàn)，Σd中將不包括被舍棄的值，重復(fù)這一過程，直至沒有離群值被檢出。B.1.1.2.3分析儀動(dòng)態(tài)準(zhǔn)確度計(jì)算1）分析儀示值與雙份參比平均值之差值的方差：Vd=s(B.7)2）雙份參比值之間的重復(fù)測定方差vdupvdup=(B.8)式中：vdup——雙份參比值之間的重復(fù)測定方差；dupi——第i個(gè)周期的兩個(gè)雙份參比值間的差值；n——數(shù)據(jù)對數(shù)。3）分析儀動(dòng)態(tài)測量方差和標(biāo)準(zhǔn)差vA=vd?vdup(B.9)sA=vA(B.10)式中：vA——分析儀動(dòng)態(tài)測量方差；sA——分析儀動(dòng)態(tài)測量標(biāo)準(zhǔn)差。4）分析儀的動(dòng)態(tài)準(zhǔn)確度PAPA=t0.05,n?1×sA(B.11)式中：PA——分析儀動(dòng)態(tài)準(zhǔn)確度（95%置信概率t0.05,n?1——95%置信概率，自由度n?1下的t分布臨界值。其余符號意義同前。B.1.1.2.4性能保證值檢驗(yàn)1）將制造商提供的分析儀動(dòng)態(tài)測量精密度換算為測量方差vg若保證值為分析儀動(dòng)態(tài)測量標(biāo)準(zhǔn)差sg，則vg=s(B.12)若保證值為95%置信概率下的動(dòng)態(tài)測量精密度Pg，則sg=(B.13)vg=s2）計(jì)算統(tǒng)計(jì)量Q和ZQ=vdup+vA(B.14)Z=vdup+vg(B.15)式中符號vdup和vA的意義同B.1.1.2.3中的規(guī)定。3）計(jì)算統(tǒng)計(jì)量δ將δ與6.635比較：若δ≤6.635，分析儀動(dòng)態(tài)準(zhǔn)確度與制造商提供的測量精密度（Pg）一致。若δ>6.635，分析儀動(dòng)態(tài)準(zhǔn)確度顯著比制造商提供的測量精密度差。注：式中6.635為99%置信概率自由度為1時(shí)的X2分布臨界值。B.1.2三因素實(shí)驗(yàn)B.1.2.1試驗(yàn)記錄將在9.4.2中得到的數(shù)據(jù)填入表B.2中。表B.2分析儀動(dòng)態(tài)準(zhǔn)確度三因素試驗(yàn)記錄周期分析儀示值A(chǔ)參比值1參比值2差值d序號R1R2dA,R1dA,R2dR1,R2123nB.1.2.2數(shù)據(jù)分析B.1.2.2.1基本數(shù)據(jù)計(jì)算分析儀示值與參比值的差值d(A,R1)i=Ai?R1,i(B.18)d(A,R2)i=Ai?R2,i(B.19)d(R1,R2)i=R1,i?R2,i(B.20)式中：d(A,R1)i——第i個(gè)周期的分析儀示值與參比值1的差值，i=1,2,…,n；d(A,R2)i——第i個(gè)周期的分析儀示值與參比值2的差值，i=1,2,…,n；d(R1,R2)i——第i個(gè)周期參比值1和參比值2的差值，i=1,2,…,n；Ai——第i個(gè)周期的分析儀示值，i=1,2,…,n；R1,i——第i個(gè)周期的參比值1，i=1,2,…,n；R2,i——第i個(gè)周期的參比值2，i=1,2,…,n。B.1.2.2.2離群值檢驗(yàn)用科克倫（Cochran）方法，按照D.1.1.2.2步驟分別對上述三組差值d(A,R1)i，d(A,R2)i，d(R1,R2)i進(jìn)行離群值檢驗(yàn)。B.1.2.2.3分析儀動(dòng)態(tài)準(zhǔn)確度計(jì)算1）三種差值的方差：VA，R1=(B.21)VA，R2=(B.22)VR1，R2=(B.23)式中：VA，R1——分析儀示值與參比值1的差值的方差；VA，R2——分析儀示值與參比值2的差值的方差；VR1，R2——參比值1與參比值2的差值的方差。其余符號意義同上。2）分析儀、參比方法1和參比方法2的測量方差，標(biāo)準(zhǔn)差和精密度：(B.24)(B.25)(B.26)式中：VA——分析儀動(dòng)態(tài)測量方差；VR1——參比方法1的測量方差；VR2——參比方法2的測量方差。(B.27)SR1=(B.28)SR2=(B.29)式中：SA——分析儀動(dòng)態(tài)測量標(biāo)準(zhǔn)差；SR1——參比方法1的測量標(biāo)準(zhǔn)差；SR2——參比方法2的測量標(biāo)準(zhǔn)差。PA=t0.05,n?1×SA(B.30)PR1=t0.05,n?1×SR1(B.31)PR2=t0.05,n?1×SR2(B.32)式中：PA——分析儀動(dòng)態(tài)測量精密度；PR1——參比方法1的測量精密度；PR2——參比方法2的測量精密度。B.1.2.2.4性能保證值檢驗(yàn)1）按照B.1.1.2.4中的方法將制造商提供的測量精密度換算為測量方差Vg2）計(jì)算統(tǒng)計(jì)量Q和ZQ=VR1×VR2+VR1×VA+VR2×VA(B.33)Z=VR1×VR2+VR1×Vg+VR2×Vg(B.34)3）計(jì)算統(tǒng)計(jì)量δ按照公式（B.16）計(jì)算統(tǒng)計(jì)量δ,式中Q和Z為按式（B.32）計(jì)算的值。4）計(jì)算所得的δ值與6.635比較若δ≤6.635，分析儀動(dòng)態(tài)準(zhǔn)確度與制造商的保證值一致。若δ>6.635，分析儀動(dòng)態(tài)準(zhǔn)確度與制造商的保證值不一致，顯著比保證值差。注：式中6.635為99%置信概率自由度為1時(shí)的X2分布臨界值。（資料性）應(yīng)用舉例C.1儀器的靜態(tài)精密度和穩(wěn)定性（見7章）表C.1給出了某分析儀對兩個(gè)參比標(biāo)準(zhǔn)樣在時(shí)間0和時(shí)間τ時(shí)的各15次重復(fù)測量結(jié)果。表C.1分析儀靜態(tài)精密度和穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果序號時(shí)間τ參比標(biāo)準(zhǔn)樣1A1,0參比標(biāo)準(zhǔn)樣2A2,0參比標(biāo)準(zhǔn)樣1A1,τ參比標(biāo)準(zhǔn)樣2A2,τ123456789平均值A(chǔ)—1.10671.10931.1080方差V0.00380.00370.00300.0040靜態(tài)精密度P0.13240.12980.11750.1349C.1.2示值的平均值、方差和精密度1）時(shí)間0時(shí)參比鐵礦石樣1：參比鐵礦石樣2：2,0=ΣA2,0,i=1.21+1.11+…?+1.05=1.10932）時(shí)間τ時(shí)參比鐵礦石樣1：PA1,τ=t0.05,14×VA1,τ=2.145×0.0030=0.1175參比鐵礦石樣2：C.1.3顯著性檢驗(yàn)C.1.3.1測量精密度計(jì)算方差比：,,,,查F表（表D.2）得臨界值F0.05,14,14=2.48FA1=1.2667<2.48,VA1,0和VA1,τ間無顯著性差異；FA2=1.0810<2.48，VA2,0和VA2,τ間無顯著性差異C.1.3.2分析儀示值變化1）計(jì)算結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)差：=0.0583=0.06202）計(jì)算統(tǒng)計(jì)量t：查t值表（表D.1得臨界值t0.05，28=2.048tA1=0.0611<2.048，示值A(chǔ)1,0和A1,τ間無顯著性差異；tA2=0.0883<2.048，示值A(chǔ)2,0和A2,τ間無顯著性差異。分析儀對參比樣1和參比樣2在時(shí)間0和時(shí)間τ時(shí)的測量方差間沒有顯著性差異，說明分析儀的測量精密度在這段時(shí)間內(nèi)沒有明顯變化。分析儀對參比樣1和參比樣2在時(shí)間0和時(shí)間τ時(shí)的測量值（示值平均值）間沒有顯著性差異，說明分析儀的測量值（示值）在這段時(shí)間內(nèi)沒發(fā)生變化。C.2分析儀動(dòng)態(tài)準(zhǔn)確度（見9章，以雙因素法為例）C.2.1按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)采取的34個(gè)周期的雙份參比樣的各元素測定值與相應(yīng)的分析儀示表C.2分析儀動(dòng)態(tài)準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果序號儀器示值雙份參比值示值與參比值之差值A(chǔ)i參比值1參比值2平均值差值dupidiD1D2Di18.7629.3049.4809.392-0.176-0.63028.9129.0889.8099.449-0.721-0.53638.1817.9598.0297.994-0.0700.18749.5829.7169.6259.6710.091-0.08958.7638.8778.1848.5310.6930.23369.3499.4069.2239.3150.1830.03478.9659.3689.3389.3530.030-0.38889.5139.6609.6109.6350.05099.3899.5899.6759.632-0.086-0.2438.7038.7068.705-0.0030.4078.2798.4288.7068.567-0.278-0.2889.2469.3039.2819.2920.022-0.0469.1178.7088.7508.729-0.0420.3888.9009.3959.5059.450-0.110-0.5508.8768.9099.1559.032-0.246-0.1568.4279.1679.0269.097-0.6708.6959.2539.4549.354-0.201-0.6598.5138.8409.3929.116-0.552-0.6038.2838.7108.4798.5950.231-0.312208.4808.8568.6108.7330.246-0.253219.2449.2578.9900.2670.120229.2399.6849.4979.5910.187-0.351239.6339.4899.4339.4610.0560.172248.5959.1389.5339.336-0.395-0.740258.8298.2488.8178.533-0.5690.297268.7549.1539.1649.159-0.011-0.404278.7329.5709.3209.4450.250-0.713288.7538.9789.9309.454-0.952-0.701299.4069.0449.0279.0360.0170.371308.4458.2799.0318.655-0.752-0.210318.9199.2999.2669.2830.033-0.363328.9668.9209.4999.210-0.579-0.243339.7099.5049.5399.522-0.0350.187349.4348.8039.4529.128-0.6490.306Σdup4.602Σd5.612雙份參比值間的重復(fù)測定方差vdup0.068離群值統(tǒng)計(jì)量C0.098離群值臨界值C0.01,340.332分析儀示值與雙份參比平均值之差值的平均值d-0.193分析儀示值與雙份參比平均值之差值的方差vd0.132分析儀示值與雙份參比平均值之差值的標(biāo)準(zhǔn)差Sd0.363分析儀動(dòng)態(tài)測量方差vA0.064分析儀動(dòng)態(tài)測量標(biāo)準(zhǔn)差SA0.25395%置信概率下的t分布臨界值t0.05,332.035分析儀動(dòng)態(tài)準(zhǔn)確度/測量準(zhǔn)確度PA0.515C.2.2離群值檢驗(yàn)分析儀示值A(chǔ)與參比值D—的差值組中最大值為-0.74（NO.24計(jì)算統(tǒng)計(jì)量C查C值表（表D.3得臨界值C0.01，34=0.332C=0.098<0.332，該差值組中沒有離群值。C.2.3分析儀動(dòng)態(tài)準(zhǔn)確度1）雙份參比值間的方差vdup：2）分析儀示值與雙份參比值平均值之差值的方差vd：3）分析儀動(dòng)態(tài)準(zhǔn)確度a）測量方差vAvA=vd?vdup=0.132?0.068=0.064b）測量標(biāo)準(zhǔn)差SAc）分析儀動(dòng)態(tài)準(zhǔn)確度PAPA=t0.05,33×SA=2.035×0.253=0.515C.2.4性能保證值檢驗(yàn)假設(shè)廠商對分析儀的性能保證值為：測量精密度P=0.5（95%置信概率）1）換算廠商保證值為方差vg2）計(jì)算統(tǒng)計(jì)量Q和ZQ=vdup+vA=0.068+0.064=0.132Z=vdup+vg=0.068+0.0625=0.13053）計(jì)算統(tǒng)計(jì)量δ并作判斷δ=0.0024<6.635，分析儀動(dòng)態(tài)準(zhǔn)確度滿足