GB∕T 39804-2021 墻體材料中可浸出有害物質(zhì)的測定方法

墻體材料中可浸出有害物質(zhì)的測定方法國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會I Ⅲ 12規(guī)范性引用文件 1 1 1 2附錄A(規(guī)范性附錄)浸出液的制備方法 4附錄B(規(guī)范性附錄)浸出液中重金屬元素含量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 5附錄C(規(guī)范性附錄)浸出液中重金屬元素含量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS) 附錄D(規(guī)范性附錄)浸出液中重金屬元素含量的測定石墨爐原子吸收光譜法(GFAAS) 附錄E(規(guī)范性附錄)浸出液中重金屬元素含量的測定火焰原子吸收光譜法(FAAS) 附錄F(規(guī)范性附錄)浸出液中重金屬元素含量的測定原子熒光法(AFS) 附錄G(規(guī)范性附錄)浸出液中六價鉻含量的測定分光光度法 附錄H(規(guī)范性附錄)浸出液中六價鉻含量的測定離子色譜法 附錄I(規(guī)范性附錄)浸出液中陰離子含量的測定離子色譜法 附錄J(規(guī)范性附錄)浸出液pH值的測定 附錄K(規(guī)范性附錄)浸出液中可溶性總固體的測定 附錄L(規(guī)范性附錄)浸出液中化學(xué)需氧量(COD)的測定 附錄M(規(guī)范性附錄)浸出液中甲醛含量的測定分光光度法 附錄N(資料性附錄)重金屬元素檢測方法的適用范圍 Ⅲ1GB/T12805—2011實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器滴定管GB/T12808—2015實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管24.2浸出液中重金屬元素含量的測定4.2.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜法按附錄B的規(guī)定進(jìn)行。4.2.2電感耦合等離子體質(zhì)譜法按附錄C的規(guī)定進(jìn)行。4.2.3石墨爐原子吸收光譜法按附錄D的規(guī)定進(jìn)行。4.2.4火焰原子吸收光譜法按附錄E的規(guī)定進(jìn)行。4.2.5原子熒光法按附錄F的規(guī)定進(jìn)行。4.3浸出液中六價鉻含量的測定4.3.1分光光度法按附錄G的規(guī)定進(jìn)行。4.3.2離子色譜法按附錄H的規(guī)定進(jìn)行。4.4浸出液中陰離子(F-、Cl-、NO?、SO2-)含量的測定按附錄I的規(guī)定進(jìn)行。4.5浸出液pH值的測定按附錄J的規(guī)定進(jìn)行。4.6浸出液中可溶性總固體含量的測定按附錄K的規(guī)定進(jìn)行。4.7浸出液中化學(xué)需氧量(COD)的測定按附錄L的規(guī)定進(jìn)行。4.8浸出液中甲醛含量的測定按附錄M的規(guī)定進(jìn)行。4.9重金屬元素檢測方法的適用范圍參見附錄N。5結(jié)果計算公式(1)計算：w;———試樣中可浸出有害物質(zhì)i的含量，單位為毫克每千克(mX;——浸出液中有害物質(zhì)i的含量，單位為毫克每升(mg/L);200——浸出液總體積，單位為毫升(mL);m——試樣質(zhì)量，單位為克(g)。35.3所得結(jié)果應(yīng)按GB/T8170修約，保留1位小數(shù)，如果委托方或有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)另有要求時，按要求的位4符合GB/T6682—2008中規(guī)定的二級水要拌磁子，用封口膜將燒杯口密封。將燒杯放在磁力攪拌器上攪拌，在(23±2)℃室溫下攪拌8h后5本方法對各種重金屬元素的測定波長和檢出限見表B.1。鐵(Fe)鉛(Pb)砷(As)銻(Sb)鋇(Ba)硒(Se)鎘(Cd)錫(Sn)鈷(Co)鍶(Sr)鉻(Cr)鉈(Tl)銅(Cu)釩(V)錳(Mn)鋅(Zn)鉬(Mo)銀(Ag)鎳(Ni)汞(Hg)在使用推薦的分析波長時，仔細(xì)檢查譜線的干擾情況，也可以根據(jù)儀器條件選擇最優(yōu)的測試波長。B.3.1硝酸(HNO?),1.39g/cm3~1.41g/cm3,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%～68%。B.3.2鹽酸(HCl),1.18g/cm3~1.19g/cm3,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%～38%。B.3.3氫氧化鈉(NaOH)。B.3.4硝酸溶液(1+1)。B.3.5硝酸溶液(1+19)。B.3.6硝酸溶液(1+99)。6B.3.7鹽酸溶液(1+1)。B.3.8鹽酸溶液(1+19)。B.3.9氫氧化鈉溶液(100g/L),稱取10g氫氧化鈉(B.3.3)溶解在100mL水中。B.4標(biāo)準(zhǔn)溶液B.4.1標(biāo)準(zhǔn)儲備液采用經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的單元素或多元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液，或用高純化學(xué)試劑(純度不小于99.99%)配制，采用高純化學(xué)試劑配制標(biāo)準(zhǔn)儲備液配制方法見表B.2。標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液建議保存在FEP瓶中，經(jīng)過逐級稀釋制備的重金屬元素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液需要定期驗(yàn)證，若未通過驗(yàn)證，需更換標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。表B.2單金屬元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液配制方法鐵(Fe)稱取1.4286g已在110℃烘干2h,并冷卻至室溫的Fe?O?。溶解于50mL的鹽酸溶液(B.3.7)中，加熱溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度砷(As)稱取1.3203g于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷(As?O?)在燒杯中，用20mL氫氧化鈉溶液(B.3.9)溶解(稍加熱),移入1000mL容量瓶鋇(Ba)稱取1.4369g已在105℃~110℃烘干2h,并冷卻至室溫的碳酸鋇(BaCO?)于燒杯中，溶于少量鹽酸(B.3.2)中，加熱趕盡二氧化碳后，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水稀釋到刻度鎘(Cd)稱取1.0000g高純鎘于燒杯中，加入10mL鹽酸(B.3.2)溶解，在低溫電爐上加熱溶冷卻后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻鈷(Co)稱取1.4072g已在110℃烘干，并冷卻至室溫的三氧化二鈷(Co?O?)溶解于50mL的鹽酸溶液(B.3.7)中，加熱使其完全溶解后，移入1000mL容量瓶鉻(Cr)準(zhǔn)取2.8290g重鉻酸鉀(K?Cr?O?),溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度銅(Cu)稱取1.2518g已在110℃烘干2h,并冷卻至室溫的氧化銅(CuO),溶解于液(B.3.4)中，加熱溶解后，冷卻后移入1.000mL錳(Mn)稱取1.5825g已在110℃烘干2h,并冷卻至室溫的二氧化錳(MnO?),溶解于20mL反王水[硝酸(B.3.1)與鹽酸(B.3.2)的體積比為3:1],加熱溶解，冷卻后鉬(Mo)稱取1.8402g鉬酸銨[(NH?)?MO?O?4·4H?O]于燒杯中，用水溶解，冷卻后移入1000mL鎳(Ni)稱取1.2729g已在110℃烘干，并冷卻至室溫的NiO,溶解于20mL硝酸溶液(B.3.4)中，加熱溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度鉛(Pb)稱取1.5985g硝酸鉛[Pb(NO?)2],用10mL硝酸溶液(B.3.5)溶解，移入1000mL容量銻(Sb)稱取1.0000g金屬銻于燒杯中，水溶解，用鹽酸溶液(10%)溶解，移入10中，并用鹽酸溶液(10%)稀釋至刻度，搖勻7表B.2(續(xù))硒(Se)稱取1.4053g二氧化硒(SeO?)于燒杯中，鹽酸溶解，用鹽酸溶液(B.3.8)移入1000mL容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻錫(Sn)稱取1.0000g重金屬錫于燒杯中，加100mL鹽酸溶液(B.3.2)溶解，移入1瓶中，并稀釋至刻度，搖勻鍶(Sr)稱取1.6848g碳酸鍶(SrCO?)于燒杯中，加60mL鹽酸溶液(B.3.7)加熱溶解，冷卻后用水定容至1000mL量瓶中鉈(Tl)稱取1.3034g硝酸鉈(TINO?)于燒杯中，水溶解，移入1000mL容量瓶中，并用硝酸溶液(B.3.5)稀釋至刻度，搖勻釩(V)稱取2.2963g偏釩酸銨(NH?VO?),溶于水(必要時溫?zé)崛芙?,移入100mL容量瓶中，鋅(Zn)稱取1.2448g氧化鋅(ZnO),溶解于100mL水及1mL硫酸中，移入10中，稀釋至刻度銀(Ag)稱取1.5748g硝酸銀(AgNO?)于燒杯中，水溶解。移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至汞(Hg)稱取1.6182g硝酸汞(Hg(NO?)2),用10mL硝酸溶液(B.3.5)溶解，移入1.000mL容量B.4.2.7其他重金屬元素按照逐級稀釋的原則，分別得到質(zhì)量濃度為0mg/L、0.1mg/L、1mg/L、8B.5儀器下，按濃度由低至高的順序測定B.4.2中標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中各金屬元素的光譜強(qiáng)度。以重金屬元素含量曲線中查出浸出液相應(yīng)的重金屬元素含量(c;)和X,——浸出液中重金屬元素i的含量，單位為毫克每升(mg/L);互獨(dú)立進(jìn)行測試獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的相對偏差小于5%。9B.8.2再現(xiàn)性在不同實(shí)驗(yàn)室，由不同的操作者使用不同的設(shè)備，按相同的測試方法，對同一被測對象相互獨(dú)立進(jìn)行測試獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的相對偏差小于10%。內(nèi)標(biāo)物內(nèi)標(biāo)物鐵(Fe)鉛(Pb)砷(As)銻(Sb)鋇(Ba)135/138(138為常用質(zhì)量數(shù))硒(Se)鎘(Cd)錫(Sn)鈷(Co)鍶(Sr)Y鉻(Cr)鉈(Tl)銅(Cu)釩(V)錳(Mn)鋅(Zn)鉬(Mo)銀(Ag)鎳(Ni)汞(Hg)沒有碰撞反應(yīng)池的儀器Cr選52,Se選82。不同的碰撞反應(yīng)池儀器Se選的不同，有的儀器以根據(jù)儀器或?qū)嶒?yàn)室條件選擇合適的分析質(zhì)量數(shù)和內(nèi)標(biāo)物。本方法中常見的分子離子干擾見表C.2。表C.2ICP-MS常見的分子離子干擾受干擾金屬受干擾金屬VV將內(nèi)標(biāo)溶液加入標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和浸出液中?；蛘卟捎萌鋭颖迷诰€加入內(nèi)標(biāo)使用本溶液用于分析前的儀器調(diào)諧和質(zhì)量校正。溶液需含有足以覆蓋全質(zhì)譜范圍的重金屬元素離子，溶液(B.3.6)稀釋而成。(各儀器調(diào)諧所需調(diào)諧液中各金屬元素的質(zhì)量數(shù)和濃度或有不同，具體請按照電荷進(jìn)行調(diào)諧，在上述指標(biāo)滿足要求的條件下，調(diào)諧溶液中所含金屬元素信號強(qiáng)度的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差別超過±0.1amp或調(diào)諧金屬元素信號的分辨率在10%峰高所對應(yīng)得峰寬超過0.6amμ~0.8amμ數(shù)為F?；オ?dú)立進(jìn)行測試獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的相對偏差小于10%。行測試獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的相對偏差小于20%。浸出液中重金屬元素含量的測定石墨爐原子吸收光譜法(GFAAS)D.1方法提要鐵(Fe)錳(Mn)鎘(Cd)鉬(Mo)鈷(Co)鎳(Ni)鉻(Cr)鉛(Pb)銅(Cu)鋅(Zn)D.3試劑和材料D.3.3硝酸鈀溶液(10g/L),稱取1g硝酸鈀[Pd(NO?)?],加入少量硝酸溶液(1+9)溶解后，用硝酸溶液(5+95)定容至100mL,搖勻。D.3.4硝酸鈀溶液(1g/L),稱取0.1g硝酸鈀[Pd(NO?)2],加入少量硝酸溶液(1+9)溶解后，用硝酸溶液(5+95)定容至100mL,搖勻。D.4.1各重金屬元素在石墨爐原子吸收測定時吸光度差異較大，表D.2給出123456鐵(Fe)鎘(Cd)鈷(Co)鉻(Cr)銅(Cu)錳(Mn)鉬(Mo)鎳(Ni)鉛(Pb)鋅(Zn)議值，可根據(jù)儀器的靈敏度及浸出液中重金屬元素的實(shí)際含量確定標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的D.4.2在石墨爐原子吸收測定重金屬元素時，有些重金屬元素的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和試樣中需加入特定的基體改進(jìn)劑以消除各種干擾，具體要求見表D.3。表D.3各重金屬元素的基體改進(jìn)劑及進(jìn)樣量金屬自動進(jìn)樣模式標(biāo)準(zhǔn)工作溶液/空白溶液/試驗(yàn)溶液，鐵(Fe)每100mL溶液中含有3mL的硝酸鈀溶液(D.3.3)硝酸鈀溶液(D.3.4)鎘(Cd)每100mL溶液中含有3mL的磷酸氫二銨溶液(D.3.1)磷酸二氫銨溶液(D.3.2)鈷(Co)每100mL溶液中含有3mL的硝酸鈀溶液(D.3.3)硝酸鈀溶液(D.3.4)鉻(Cr)中含有3mL的硝酸鈀溶液(D.3.3)高溫金屬元素，基本不需加基改劑；如需，硝酸鈀溶液(D.3.4)銅(Cu)每100mL溶液中含有3mL的硝酸鈀溶液(D.3.3)硝酸鈀溶液(D.3.4)錳(Mn)每100mL溶液中含有3mL的硝酸鈀溶液(D.3.3)硝酸鈀溶液(D.3.4)鉬(Mo)每100mL溶液中含有3mL的硝酸鈀溶液(D.3.3)高溫金屬元素，基本不需加基改劑；如需，硝酸鈀溶液(D.3.4)鎳(Ni)每100mL溶液中含有3mL的硝酸鈀溶液(D.3.3)硝酸鈀溶液(D.3.4)鉛(Pb)每100mL溶液中含有3mL的硝酸鈀溶液(D.3.3)硝酸鈀溶液(D.3.4)鋅(Zn)每100mL溶液中含有3mL的硝酸鈀溶每100mL溶液中含有3mL的磷酸氫二銨溶液(D.3.1)硝酸鈀溶液(D.3.4)和磷酸二氫銨溶液(D.3.2)采用自動進(jìn)樣器的石墨爐，基體改進(jìn)劑可直接在線添加，無需手動在每個標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中都添加基改劑。D.5儀器石墨爐原子吸收光譜儀。單道或雙道，單光束或雙光束儀器具有光柵單色器，光電倍增檢測器，可調(diào)狹縫，滿足190nm～800nm的波長范圍，有背景校正裝置和數(shù)據(jù)處理。配置單元素空心陰極燈。D.6分析步驟用硝酸溶液(B.3.4)調(diào)節(jié)浸出液酸度與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液酸度一致。D.6.2標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制按濃度由低到高的順序分別將15μL標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(D.4)和5pL的硝酸鈀溶液(D.3.4)同時注入石墨爐(手動進(jìn)樣，配制有基體改進(jìn)劑的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液直接進(jìn)樣20μL),原子化后測定吸光度值，以重金屬元素含量為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。D.6.3浸出液的測定選擇與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液測定相同的儀器條件，將15μL空白溶液或浸出液與5μL的硝酸鈀溶液(D.3.4)(可根據(jù)所使用的儀器確定最佳進(jìn)樣量)同時注入石墨爐(手動進(jìn)樣，配制有基體改進(jìn)劑的浸出液或空白溶液直接進(jìn)樣20pL),原子化后分別測定浸出液和空白浸出液中各重金屬元素的吸光度值，在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線中查出浸出液相應(yīng)的重金屬元素含量(ci)和空白浸出液相應(yīng)的重金屬元素含量(co)。若浸出液中重金屬元素含量超出校準(zhǔn)曲線范圍，需要對浸出液進(jìn)行適當(dāng)稀釋，使酸度與稀釋前保持一致再進(jìn)行測定，稀釋倍數(shù)為F。D.7結(jié)果計算按C.7的規(guī)定進(jìn)行。D.8精密度按C.8的規(guī)定進(jìn)行。本方法對各種重金屬元素的檢出限和測定波長見表E.1。鐵(Fe)錳(Mn)鎘(Cd)鉬(Mo)鈷(Co)鎳(Ni)鉻(Cr)鉛(Pb)銅(Cu)鋅(Zn)123456鐵(Fe)鎘(Cd)鈷(Co)l23456鉻(Cr)銅(Cu)錳(Mn)鉬(Mo)鎳(Ni)鉛(Pb)鋅(Zn)議值，可根據(jù)儀器的靈敏度及浸出液中金屬元素的實(shí)際含量確定標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中質(zhì)量濁、沉淀或顏色有變化等現(xiàn)象時，應(yīng)重新配E.6分析步驟選擇合適的空心陰極燈，按濃度由低到高的順序在火焰原子吸收光度計上分選擇與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液測定相同的儀器條件，分別測定浸出液和空白浸出液中釋倍數(shù)為F。F.3.1硼氫化鉀溶液(15g/L),稱取15g硼氫化鉀置于預(yù)先加有5g氫氧化鉀的200mL去離子水中，F(xiàn).3.2硫脲-抗壞血酸混合液(100g/L),稱取10.0g硫脲加約80mL純水，加熱溶解，待冷卻后加10023456上述標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列由儲備液(B.4.1)逐級稀釋得到，稀釋時補(bǔ)加一定量硝酸溶準(zhǔn)確移取浸出液、空白浸出液及標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(F.4)10mL分別置于不同的比色管中，再各加入準(zhǔn)確移取浸出液、空白浸出液及標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(F.4)10mL分別置于不同的比色管中，各加入1.0mL高錳酸鉀溶液(F.3.3),搖勻后靜置1h,待測。經(jīng)過氧化或還原處理后的浸出液應(yīng)在當(dāng)日內(nèi)按C.7的規(guī)定進(jìn)行。按C.8的規(guī)定進(jìn)行。G.3.5重鉻酸鉀K?Cr?O?。G.6.1.1分別吸取0.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL六價鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(G.4.3)至50mL容量瓶中，加水50mL,滴加硫酸溶液(G.3.2)用水稀釋至刻度。搖勻，靜置5min～10min后盡快測定。此標(biāo)準(zhǔn)溶液系列含六價鉻的質(zhì)量濃度分別G.6.2.1取定量的浸出液至100mL容量瓶中，在浸出液中滴加硫酸溶液(G.3.2),使其pH值為2.1~G.6.2.2選擇與標(biāo)準(zhǔn)溶液測定相同的儀器條件，分別測定浸出液和空白浸出液的吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)工作浸出液中六價鉻含量的測定離子色譜法H.1方法提要浸出液中的六價鉻Cr(V)經(jīng)陰離子色譜柱(由保護(hù)柱和分離柱組成)后與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成H.3.6淋洗液(250mmol/L硫酸銨+100mmol/L氫氧化銨),稱取66g硫酸銨(H.3.5)溶解于水中，將28mL硫酸(H.3.1)緩慢滴加入300mL水中，并稀釋至500mL。將二苯碳酰二肼甲醛溶液轉(zhuǎn)移至硫酸水溶液中，加水稀釋至1000mL,并轉(zhuǎn)移到衍生劑試劑瓶中，可加氮?dú)?，壓?.04MPa~H.7.2數(shù)據(jù)的處理和修約按C.7.2的規(guī)定進(jìn)行。按B.8的規(guī)定進(jìn)行。I.4.1.4硫酸根離子標(biāo)準(zhǔn)儲備液(1000mg/L),準(zhǔn)確稱取1.8141g經(jīng)(105±2)℃烘干2h,并在干燥1.5.1.2淋洗液泵，泵接觸水的部件應(yīng)為非金屬材料。I.5.1.3陰離子色譜柱，碳酸鹽淋洗液體系：陰離子柱填料為聚苯乙烯、有機(jī)硅、聚乙烯醇或聚丙烯酸酯陰離子交換樹脂；氫氧化鉀淋洗液體系：陰離子色譜柱IonPacAs18型分離柱(250mm×4mm)和IonPacAG18型保護(hù)柱(50mm×4mm);或性能相當(dāng)?shù)碾x子色譜柱。I.5.1.4抑制器，連續(xù)自動再生膜陰離子抑制器或微填充床抑制器。I.6分析步驟I.6.1去除浸出液中的顆粒狀雜質(zhì)浸出液中的顆粒物可以用0.22μm針頭式過濾器去除。I.6.2去除浸出液中的金屬離子浸出液中的金屬離子可以用OnGuardH柱去除。I.6.3標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制按照儀器使用說明書調(diào)試準(zhǔn)備儀器，平衡系統(tǒng)至基線平穩(wěn)。在重復(fù)性條件下進(jìn)行空白試驗(yàn)。將陰離子混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(I.4.3)系列按其濃度由低到高的順序注入離子色譜儀，混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液在離子色譜中分離，得到色譜圖，測定所得色譜峰的峰面積或峰高。以陰離子含量為橫坐標(biāo)，峰面積或峰高為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。I.6.4浸出液中陰離子含量的測定選擇與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液測定相同的儀器條件，分別測定浸出液和空白浸出液中各陰離子的峰面積，在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線中查出浸出液相應(yīng)的含量(c;)和空白浸出液相應(yīng)的含量(c;o)。若浸出液中陰離子元素含量超出校準(zhǔn)曲線范圍，需對浸出液進(jìn)行適當(dāng)稀釋，使酸度與稀釋前保持一致再進(jìn)行測定，稀釋倍數(shù)為F。I.7結(jié)果計算I.7.1浸出液中陰離子(F-、Cl-、NO?、SO?2-)的含量，X,——浸出液中陰離子i的含量，單位為毫克每升(mg/L);Cio——標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查得的空白浸出液中陰離子i的含量，單位為毫克每升(mg/L);I.7.2數(shù)據(jù)的處理和修約按B.7.2的規(guī)定進(jìn)行。(規(guī)范性附錄)浸出液中可溶性總固體的測定K.1方法提要可溶性總固體包括水溶解性鹽類、某些有機(jī)物及某些不溶解的可過濾固體細(xì)粒和微生物。浸出液經(jīng)過濾后，在一定溫度(105±3)℃下烘干，所得的固體殘渣為可溶性總固體。K.2檢出限本方法的最低檢出限為4mg/L。K.3試劑和材料K.3.1碳酸鈉溶液(10g/L),稱取10g無水碳酸鈉(分析純)溶于純水中，稀釋至1000mL。K.3.2蒸發(fā)皿。K.4儀器電熱鼓風(fēng)干燥箱。K.5分析步驟K.5.1將蒸發(fā)皿洗凈，放在(105±3)℃烘箱內(nèi)烘干30min,取出放在干燥器中冷卻30min,稱量。重復(fù)上述操作至前后兩次質(zhì)量差不超過0.0004g,即為恒重。K.5.2取100.0mL已經(jīng)過0.22μm濾膜過濾后的浸出液置于預(yù)先恒重的蒸發(fā)皿中，電熱板上蒸干(溶液不能沸騰),然后將蒸發(fā)皿置于(105±3)℃烘箱中干燥2h,取出放在干燥器中冷卻30min,稱量。重復(fù)上述操作至前后兩次質(zhì)量差不超過0.0004g,即為恒重。K.6結(jié)果計算K.6.1浸出液中可溶性總固體含量按公式(K.1)計算：X,——浸出液中可溶性總固體的含量，單位為毫克每升(mg/L);m?——蒸發(fā)皿和蒸發(fā)殘渣質(zhì)量，單位為克(g);m?！舭l(fā)皿質(zhì)量，單位為克(g);強(qiáng)烈的吸濕性使稱量不能恒定質(zhì)量。此時可以在溶液中加入25mL碳酸鈉溶液(K.3.1)于蒸發(fā)皿中，K.6.3取兩次測試結(jié)果的算術(shù)平均值作為試驗(yàn)結(jié)果。所得結(jié)果應(yīng)按GB/T8170修約，結(jié)果保留1位L.3.1硫酸溶液(1+3),將1體積硫酸(密度1.84g/mL)在水浴冷卻下緩緩滴加到3體積純按GB/T601—2016中4.12進(jìn)行。在250mL錐形瓶內(nèi)加入1mL硫酸溶液(L.3.1)及少量高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(L.4.4)。煮沸數(shù)分鐘，釋至100mL),置于上述處理過的錐形瓶中L.6.2.2取下錐形瓶，趁熱加入10mL草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(L.4.3),充分振搖，使紅色褪盡。于白色背景準(zhǔn)溶液消耗量V?。L.7.2數(shù)據(jù)的處理和修約按B.7.2的規(guī)定進(jìn)行。按C.8的規(guī)定進(jìn)行。按GB/T601—2016中4.6進(jìn)行。