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文檔簡介

ICS77.120.10GB/T20975.4—2020代替GB/T20975.4—2008鋁及鋁合金化學(xué)分析方法第4部分:鐵含量的測(cè)定Part4:Determinationofironcontent國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T20975.4—2020 ——第20部分:鎵含量的測(cè)定丁基羅丹明B分光光度法; GB/T20975.4—2020本部分為GB/T20975的第4部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分代替GB/T20975.4—2008《鋁及鋁合金化學(xué)分析方法第4部分:鐵含量測(cè)定鄰二氮雜-—增加了標(biāo)準(zhǔn)使用安全警示;——修改了“范圍”,增加了測(cè)定范圍>3.50%~65.00%(見第1章,2008年版的第1章);——修改了“鄰二氮雜菲分光光度法”的精密度(見4.7,2008年版的第8章);——?jiǎng)h除了“質(zhì)量保證與控制”(見2008年版的第9章);本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC243)歸口。本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為: GB/T20975.4—2008。1GB/T20975.4—2020鋁及鋁合金化學(xué)分析方法第4部分:鐵含量的測(cè)定警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問1范圍GB/T20975的本部分規(guī)定了鄰二氮雜菲分光光度法和重鉻酸鉀滴定法測(cè)定鋁及鋁合金中鐵本部分適用于鋁及鋁合金中鐵含量的仲裁測(cè)定。鄰二氮雜菲分光光度法測(cè)定范圍:0.0010%~3.50%;重鉻酸鉀滴定法測(cè)定范圍:>3.50%~65.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文GB/T8005.2鋁及鋁合金術(shù)語第2部分:化學(xué)分析GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T8005.2界定的術(shù)語和定義適用于本文件。4鄰二氮雜菲分光光度法試料以鹽酸和過氧化氫溶解,用鹽酸羥胺還原鐵,控制試液pH值為3.5~4.5,使二價(jià)鐵離子與鄰4.2.1過氧化氫(p=1.10g/mL)。4.2.2鹽酸(5+1)。4.2.3鹽酸(1+1)。4.2.6鄰二氮雜菲溶液(2.5g/L):稱取2.5g鄰二氮雜菲(C??H?N?·H?O)或3g鹽酸鄰二氮雜菲(C?H?N?·HCl·H?O)溶解于溫水中,冷卻。以水稀釋至1000mL,混勻。4.2.7氯化鎳(NiCl?·6H?O)溶液(1g/L)。2GB/T20975.4—2020乙酸(p=1.05g/mL),以水稀釋至1000mL,混勻。4.2.10鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:優(yōu)先使用有證標(biāo)準(zhǔn)溶液配制?;蚍Q取0.2860g預(yù)先在600℃灼燒過的三氧混勻(用時(shí)現(xiàn)配)。此溶液1mL含0.05mg鐵。4.2.12鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液B:移取25.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(4.2.10)于5將樣品加工成不大于1mm的碎屑。按表1稱取相應(yīng)質(zhì)量(m?)的試樣(4.4),精確至0.0001g。反應(yīng)后,滴加7滴~8滴過氧化氫(4.2.1),若為純鋁試樣可滴加氯化鎳溶液(4.2.7),緩慢加熱至試料完100mL銀燒杯(或聚四氟乙烯燒杯)中,小心地加入20mL氫氧化鈉溶液(4.2.4),蓋上銀表皿(或聚四氟乙烯蓋),加熱至試料完全溶解,若試樣中硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥4.00%,將試液在稍低于沸點(diǎn)的溫度下保持20min,小心補(bǔ)加因蒸發(fā)而損失的水量,煮沸2min~3min,以水洗杯壁及表皿,并將試液稀釋至約4.5.4.2當(dāng)鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0010%~0.050%時(shí),將樣品溶液(4.5.4.1)移入100mL容量瓶中,如有不溶物,用中速定量濾紙過濾,用熱水洗滌沉淀。當(dāng)鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)>0.050%~3.50%時(shí),按表1將樣品溶液30.0010~0.010>0.010~0.050>0.050~0.25>0.25~1.5020.00>1.50~3.504.5.4.3于100mL容量瓶中,加入25mL混合溶液(4.2.9),以水稀釋至刻度,混勻。放置30min。若試樣中銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥5.0%或鋅質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥4.0%或鎳質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥2.0%時(shí),或銅、鋅、鎳質(zhì)量分?jǐn)?shù)合量≥5%時(shí),加入25mL混合溶液(4.2.9)后,再加入20mL鄰二氮雜菲溶液(4.2.6)(繪制工作曲線時(shí),也相應(yīng)再加入20mL鄰二氮雜菲溶液),以水稀釋至刻度,混勻。放置30min。4.5.4.4將部分樣品溶液(4.5.4.3)移入吸收池中,以空白試驗(yàn)(4.5.3)為參比。于分光光度計(jì)波長510.0nm處測(cè)量其吸光度。從工作曲線上查出相應(yīng)的鐵質(zhì)量(m?)。4.5.5工作曲線的繪制4.5.5.1根據(jù)試料中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù),系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備分為以下2種:a)鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0010%~0.010%時(shí):移取0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、8.00mL、10.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液B(4.2.12),分別置于一組100mL容量瓶中,稀釋至約50mL,加入25mL混合溶液(4.2.9),以水稀釋至刻度,混勻。放置30min;b)鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)為>0.010%~3.50%時(shí):移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液A(4.2.11),分別置于一組100mL容量瓶中,稀釋至約50mL,加入25mL混合溶液(4.2.9),以水稀釋至刻度,混勻。放置30min。4.5.5.2將部分系列標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5.5.1)移入吸收池中,以試劑空白溶液(未加鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液者)為參比,于分光光度計(jì)波長510.0nm處測(cè)量其吸光度。以鐵質(zhì)量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。4.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理鐵含量以鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wre計(jì),按式(1)計(jì)算:m?——從工作曲線上查得的鐵質(zhì)量,單位為毫克(mg);V?——樣品溶液體積,單位為毫升(mL);V?——移取樣品溶液的體積,單位為毫升(mL)?!F質(zhì)量分?jǐn)?shù)<1.00%時(shí),計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字;鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥1.00%時(shí),計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。數(shù)值修約執(zhí)行GB/T8170—2008中的3.2、3.3。4GB/T20975.4—2020在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值,在以下給出的平均值范圍內(nèi),兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限r(nóng),超過重復(fù)性限r(nóng)的情況不超過5%。重復(fù)性限r(nóng)按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。WF./%0.00900.0560.86r/%0.00080.0040.020.06在再現(xiàn)性條件下獲得的兩個(gè)獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值,在以下給出的平均值范圍內(nèi),兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過再現(xiàn)性限R,超過再現(xiàn)性限R的情況不超過5%。再現(xiàn)性限R按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。WF/%0.00900.0560.86R/%0.00110.0060.040.095重鉻酸鉀滴定法5.1方法提要在酸性溶液中,以重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液直接滴定二價(jià)鐵離子,過量的重鉻酸鉀將二苯胺磺酸鈉指5.2試劑除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和實(shí)驗(yàn)室三級(jí)水。5.2.1氟化銨溶液(100g/L)。5.2.2硫酸-磷酸混合酸:于300mL硫酸(1+3)中,緩慢加入10mL磷酸(p=1.69g/mL),混勻。5.2.3重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(c=0.015mol/L):稱取4.4130g已于120℃±2℃電烘箱中干燥至恒量的工作基準(zhǔn)試劑重鉻酸鉀(相對(duì)分子質(zhì)量294.186),置于300mL燒杯中,以水溶解,移入1000mL5.2.4二苯胺磺酸鈉指示劑溶液(4g/L)。5.3試樣將樣品加工成不大于1mm的碎屑。5.4分析步驟稱取質(zhì)量(m)為0.50g試樣(5.3),精確至0.0001g。5GB/T20975.4—20205.4.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn),取其平均值。5.4.3.1將試料(5.4.1)置于400mL燒杯中,加15mL氟化銨溶液(5.2.1)、30mL硫酸-磷酸混合酸(5.2.2),加熱至試料完全溶解,冷卻。5.4.3.2當(dāng)鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.50%~40.00%時(shí),將樣品溶液(5.4.3.1)用濾紙(或脫脂棉)過濾于500mL錐形燒杯中,洗滌沉淀6次~7次,稀釋樣品溶液至約150mL。當(dāng)鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為>40.00%~65.00%時(shí),將樣品溶液(5.4.3.1)用濾紙(或脫脂棉)過濾于250mL容量瓶(V?)中,洗滌沉淀6次~7次,以水稀釋至刻度,混勻。分取體積(V?)為50.00mL樣品溶液于500mL錐形燒杯中,加入15mL硫酸-磷酸混合酸(5.2.2),稀釋至約150mL。5.4.3.3加2滴~4滴二苯胺磺酸鈉指示劑溶液(5.2.4),用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.2.3)滴定至溶液呈穩(wěn)定的紫色,即為終點(diǎn)。記錄消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.2.3)的體積(V)。5.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理鐵含量以鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wre計(jì),按式(2)計(jì)算:式中:c——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);V———滴定消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);…………計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位。數(shù)值修約執(zhí)行GB/T8170—2008中3.2、3.3。5.6精密度5.6.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值,在以下給出的平均值范圍內(nèi),兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限r(nóng),超過重復(fù)性限r(nóng)的情況不超過5%。重復(fù)

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