(高清版)GB∕T 20975.5-2020 鋁及鋁合金化學(xué)分析方法 第5部分：硅含量的測(cè)定

ICS77.120.10GB/T20975.5—2020國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T20975.5—2020 ——第20部分：鎵含量的測(cè)定丁基羅丹明B分光光度法；——第21部分：鈣含量的測(cè)定； GB/T20975.5—2020本部分為GB/T20975的第5部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分代替GB/T20975.5—2008《鋁及鋁合金化學(xué)分析方法第5部分：硅含量的測(cè)定》。與 增加了標(biāo)準(zhǔn)使用安全警示；——修改了測(cè)定范圍，由0.0010%～0.40%修改為0.0010%～15%,由0.30%～25%修改為15.00%～25.00%及10.00%～50.00%(見第1章，2008年版的第1章);——修改了精密度(見4.7和5.7,見2008年版的第8章和第17章);——?jiǎng)h除了“質(zhì)量控制與保證”(見2008年版的第9章和第18章);本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC243)歸口。本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：——GB/T6987.6—1986、GB/T6987.6—2001; GB/T20975.5—2008。1GB/T20975.5—2020鋁及鋁合金化學(xué)分析方法第5部分：硅含量的測(cè)定警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指GB/T20975的本部分規(guī)定了鉬藍(lán)分光光度法和重量法測(cè)定鋁及鋁合金中硅含量。本部分適用于鋁及鋁合金中硅含量的仲裁測(cè)定。鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定范圍：0.0010%～15.00%;重量法測(cè)定范圍：10.00%～63.00%。注：硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為>10.00%～15.00%時(shí)，采用重量法為仲裁方法。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T8005.2鋁及鋁合金術(shù)語第2部分：化學(xué)分析GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T8005.2界定的術(shù)語和定義適用于本文件。4鉬藍(lán)分光光度法試料以氫氧化鈉和過氧化氫溶解，用硝酸和鹽酸酸化，用鉬酸鹽與硅形成硅鉬雜多酸(pH值約為4.2.1過氧化氫(p=1.10g/mL)。4.2.2硝酸(約8mol/L):移取540mL硝酸(p=1.42g/mL)于盛有約200mL水的燒杯中，搖勻，冷4.2.3氫氧化鈉(約8mol/L):稱取320g氫氧化鈉于燒杯中，加入約400mL水，搖勻，冷卻，移入2GB/T20975.5—20204.2.5硝酸(1+1)。4.2.6氨水(1+1)。4.2.7硫酸(1+2)。4.2.9還原溶液：杯中，加入600mL水微熱溶解。將此兩種溶液混合，用中速定量濾紙濾于1000mL容量瓶4.2.10鉬酸銨溶液(100g/L):將50g鉬酸銨[(NH?)?Mo?Oz?·4H?O]溶解于250mL水中，加入至約pH7.2(用酸度計(jì)檢查);過濾于500mL容量瓶中，以水洗滌并稀釋至刻度，混勻。貯存于聚乙烯瓶中。4.2.12硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：優(yōu)先使用有證標(biāo)準(zhǔn)溶液配制?；蚍Q取0.2140g二氧化硅(wso?≥99.99%),混勻。貯存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.02mg硅。4.2.14硅標(biāo)準(zhǔn)溶液B:移取20.00mL硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(4.2.12)于500mL容量瓶中，以水稀釋至混勻。貯存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.004mg硅。4.2.15對(duì)硝基苯酚溶液(5g/L)。4.3.2酸度計(jì)。將樣品加工成厚度不大于1mm的碎屑。按表1稱取相應(yīng)質(zhì)量m。的試樣(4.4),精確至0.0001g。硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)ws/%試料質(zhì)量m?/g酸化用酸體積/mL樣品溶液總體積V?/mL移取樣品溶液體積V?/mL硝酸(4.2.2)鹽酸(4.2.4)27.550.000.2550.000.2525.003GB/T20975.5—2020表1(續(xù))硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)wsi/%試料質(zhì)量m?/g酸化用酸體積/mL樣品溶液總體積V?/mL移取樣品溶液體積V?/mL硝酸(4.2.2)鹽酸(4.2.4)4.5.4.1將稱取的試料(4.5.1)置于250mL聚四氟乙烯(或銀)燒杯中，加10mL氫氧化鈉(4.2.3),蓋上表皿，緩慢加熱(不要煮沸)至試料完全溶解。加入2mL過氧化氫(4.2.1),加熱蒸發(fā)至糊狀，冷卻。用約30mL溫水沖洗表皿和燒杯壁。緩慢加熱(不要煮沸)至鹽類溶解。用溫水稀釋至70mL~80mL,低溫加熱15min～20min(不要煮沸),冷卻。4.5.4.2用聚乙烯棒邊攪拌邊將樣品溶液(4.5.4.1)移入預(yù)先按表1盛有混酸和50mL溫水的400mL聚四氟乙烯燒杯中，用溫水洗滌表皿和燒杯壁[若有氫氧化錳析出黏附在杯壁(或表皿)上，可加入鹽酸(4.2.4)和數(shù)滴亞硫酸鈉溶液(4.2.11)使其溶解，用溫水洗入燒杯中]。將樣品溶液稀釋至約180mL,加熱至近沸，繼續(xù)加數(shù)滴亞硫酸鈉溶液(4.2.11)使氫氧化錳完全溶解。緩慢煮沸10s～15s,4.5.4.3當(dāng)硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0010%～0.020%時(shí)，移取體積(V?)為50.00mL樣品溶液(4.5.4.2)于100mL容量瓶中；當(dāng)硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為>0.020%～15.00%時(shí)，按表1移取相應(yīng)體積(V?)的樣品溶液4.5.4.4于100mL容量瓶中，加入5mL鉬酸銨溶液(4.2.10),搖勻，于20℃~30℃放置15min。加入5mL酒石酸溶液(4.2.8),10mL硫酸(4.2.7),5mL還原溶液(4.2.9),搖勻。以水稀釋至刻長(zhǎng)650.0nm～810.0nm處測(cè)量其吸光度(在30min內(nèi)測(cè)定完畢),以樣品溶液(4.5.4.4)的吸光度減去4GB/T20975.5—20204.5.5.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備根據(jù)硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)，工作曲線系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備分為2種：a)硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0010%～0.020%時(shí)：移取0mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL硅標(biāo)準(zhǔn)溶液B(4.2.14)于一組100mL容量瓶中，分別加入25mL基底溶液(4.5.5.1),以水稀釋至約50mL,以下按4.5.4.4進(jìn)行；b)硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為>0.020%～15.00%時(shí)：移取0mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL硅標(biāo)準(zhǔn)溶液A(4.2.13)于一組100mL容量瓶中，用水稀釋至約50mL,加一滴對(duì)硝基苯酚溶液(4.2.15),用氨水(4.2.6)將溶液調(diào)至亮黃色，再用硝酸(4.2.5)調(diào)至無色并過量2mL。接下來按4.5.4.4進(jìn)行。將部分系列標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5.5.2)移入吸收池中，以試劑空白溶液(不加硅標(biāo)準(zhǔn)溶液者)為參比，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)650.0nm～810.0nm處，測(cè)量其吸光度(在30min內(nèi)測(cè)定完畢),以硅質(zhì)量為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。4.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理硅含量以硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)ws;計(jì)，按式(1)計(jì)算：式中：…………m?———自工作曲線上查得的硅質(zhì)量，單位為毫克(mg);樣品溶液總體積，單位為毫升(mL);mo——試料的質(zhì)量，單位為克(g);V?———移取樣品溶液的體積，單位為毫升(mL)。硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)<1.00%時(shí)，計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字；硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥1.00%時(shí)，計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位。數(shù)值修約執(zhí)行GB/T8170—2008中3.2、3.3。4.7精密度4.7.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩個(gè)獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限r(nóng),超過重復(fù)性限r(nóng)的情況不超過5%。重復(fù)性限r(nóng)按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。wg;/%4.7.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩個(gè)獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于再現(xiàn)性限R,超過再現(xiàn)性限R的情況不超過5%。再現(xiàn)性限R按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。5GB/T20975.5—2020ws/%5.2試劑5.2.1高氯酸(p=1.67g/mL)。5.2.2硝酸(p=1.42g/mL)。5.2.3氫氟酸(p=1.19g/mL)。5.2.4鹽酸(5+95)。5.2.5硫酸(1+1)。5.2.6過氧化氫(1+1)。5.2.7高氯酸(1+2)。5.2.8氫氧化鈉溶液(320g/L):稱取320g氫氧化鈉溶解于水中，冷卻后，移入100將樣品加工成厚度不大于1mm的碎屑。5.5分析步驟按表4稱取試樣(5.4),精確至0.0001g,為試料的質(zhì)量(m?)。硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ws:/%試料質(zhì)量m?/g0.500.250.206GB/T20975.5—20205.5.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)，取其平均值。5.5.3空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。5.5.4.1將試料(5.5.1)置于250mL聚四氟乙烯(或銀)燒杯中，加入30mL氫氧化鈉溶液(5.2.8)蓋上表皿，緩慢加熱，待試料完全溶解，滴加2mL～4mL過氧化氫(5.2.6),用盡量少的水洗滌表皿和杯壁，蒸發(fā)至糊狀(防止濺出),冷卻。5.5.4.2加入100mL熱水并沖洗杯壁，煮沸至鹽類溶解，冷卻。將樣品溶液移入盛有5mL硝酸(5.2.2)、60mL高氯酸(5.2.1)和30mL水的500mL燒杯中，用熱水洗滌燒杯和表皿，用總量約10mL高氯酸(5.2.7)分次淋洗黏附于杯壁和表皿上的微粒，再用熱水洗滌合并于主液中。將燒杯置于電熱板上加熱蒸發(fā)至有大量高氯酸煙冒出，溶液開始有鹽類析出時(shí)(約當(dāng)高氯酸冒煙15min～20min),取下冷卻。往燒杯中加水至約200mL,繼續(xù)加熱使鹽類完全溶解，用玻璃棒仔細(xì)攪拌，若有二氧化錳析出，可加數(shù)滴過氧化氫(5.2.6)溶解。5.5.4.3將樣品溶液(5.5.4.2)邊攪拌邊用中速定量濾紙過濾于400mL燒杯中，用熱鹽酸(5.2.4)洗滌燒杯及濾紙5次～6次，再以沸水充分洗滌至濾液呈中性(pH≈7),取下濾紙備用。將收集的濾液和洗滌液加熱蒸發(fā)至有大量高氯酸煙冒出，繼續(xù)冒煙15min～20min,冷卻。將樣品溶液體積稀釋至約200mL,加熱溶解，用另一張中速定量濾紙過濾，用熱鹽酸(5.2.4)洗滌燒杯及濾紙5次～6次，再以沸水洗滌至濾液呈中性(pH≈7)。5.5.4.4將兩張濾紙連同沉淀置于已恒重的鉑坩堝中，于500℃~600℃灰化完全(勿使濾紙燃著)。在高溫爐中于1000℃灼燒1h,取出置于干燥器中，冷卻至室溫，稱重m?,空白試驗(yàn)質(zhì)量m?。5.5.4.5于已干燥的沉淀中，加入1mL～2mL硫酸(5.2.5)、3mL～5mL氫氟酸(5.2.3),置于電熱板上蒸發(fā)至干，在高溫爐中于1000℃灼燒至恒重，冷卻至室溫，稱重m?,空白試驗(yàn)質(zhì)量mg。5.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理硅含量以硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ws計(jì)，按式(2)計(jì)算：式中：m?——蒸干前鉑坩堝和試樣中二氧化硅的質(zhì)量，單位為克(g);m4———蒸干后鉑坩堝和試樣中殘?jiān)馁|(zhì)量，單位為克(g);m?———蒸干前鉑坩堝和空白試驗(yàn)中二氧化硅的質(zhì)量，單位為克(g);m?