(高清版)GB∕T 20975.9-2020 鋁及鋁合金化學(xué)分析方法 第9部分：鋰含量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法

GB/T20975.9—2020代替GB/T20975.9—2008鋁及鋁合金化學(xué)分析方法國家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T20975.9—2020 ——第20部分：鎵含量的測(cè)定丁基羅丹明B分光光度法； ⅡGB/T20975.9—2020本部分為GB/T20975的第9部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分代替GB/T20975.9—2008《鋁及鋁合金化學(xué)分析方法第9部分：鋰含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法》,與GB/T20975.9—2008相比，除編輯性修改外主要技術(shù)變化如下： 增加了標(biāo)準(zhǔn)使用安全警示；——修改了測(cè)定范圍，由0.002%～3.00%修改為0.0020%～12.00%(見第1章，2008年版的第1章);——增加了“規(guī)范性引用文件”(見第2章);——增加了“術(shù)語和定義”(見第3章);——增加了分析使用試劑和水的要求(見第5章);——修改了樣品溶液的制備步驟(見8.4.3,2008年版的6.4.3);——修改了標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備步驟(見8.5.1,2008年版的6.5.1);——修改了“精密度”(見第10章，2008年版的第8章);—-—?jiǎng)h除了“質(zhì)量控制與保證”(見2008年版的第9章);——增加了“試驗(yàn)報(bào)告”(見第11章)。本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC243)歸口。本部分起草單位：西南鋁業(yè)(集團(tuán))有限責(zé)任公司、有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院、東北輕合金有限責(zé)任公司、長沙礦冶研究院有限責(zé)任公司、貴州省分析測(cè)試研究院、華南理工大學(xué)、北京有色金屬與稀土應(yīng)用研究所、河北四通新型金屬材料股份有限公司。本部分主要起草人：譚海燕、譚家英、席歡、謝喜、易嘉、李松、胡馨馳、戴鳳英、王安迪、延鳳泊、本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本情況為：——GB/T6987.26—2001; GB/T20975.9—2008。GB/T20975.9—2020鋁及鋁合金化學(xué)分析方法第9部分：鋰含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問GB/T20975的本部分規(guī)定了火焰原子吸收光譜法測(cè)定鋁及鋁合金中鋰含量。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T8005.2鋁及鋁合金術(shù)語第2部分：化學(xué)分析GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T8005.2界定的術(shù)語和定義適用于本文件。4方法提要5試劑5.1純鋁(wAi≥99.99%,wu≤0.0005%)。5.2硝酸(p=1.42g/mL)。5.3氫氟酸(p=1.14g/mL)。5.4過氧化氫(p=1.10g/mL)。5.5鹽酸(1+1)。5.6硝酸(1+9)。5.7硫酸(1+1)。5.8鋁溶液A(20mg/mL):稱取20.00g純鋁(5.1)置于1000mL燒杯中，分次加入總量為600mL鹽—2GB/T20975.9—20205.10鋰標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：優(yōu)先使用有證標(biāo)準(zhǔn)溶液配制?；蚍Q取5.3228g碳酸鋰[w(Li?CO?)≥99.99%]5.11鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.0——精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1.0%;標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%;-—工作曲線線性：將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比應(yīng)不小于0.70。7試樣將樣品加工成厚度不大于1mm的碎屑。8分析步驟稱取質(zhì)量(m)為0.50g試樣(第7章),精確至0.0001g。8.4.2如有不溶物，過濾，洗滌。將殘?jiān)瑸V紙置于鉑坩堝中，灰化(勿使濾紙燃3700℃灼燒數(shù)分鐘，冷卻至室溫，用盡量少的硝酸(5.6)溶解殘?jiān)?必要時(shí)過濾)。將此溶液合并于原樣品溶液中。樣品溶液定容體積V?/mL移取樣品溶液體積V?/mL移取樣品溶液定容體積V?/mL>0.020～0.108.4.4于火焰原子吸收光譜儀波長670.8nm處，用空氣-乙炔貧燃性火焰，以水調(diào)零，測(cè)量空白試驗(yàn)(8.3)和樣品溶液(8.4.3)中鋰的吸光度，從工作曲線上查出空白試驗(yàn)鋰的質(zhì)量濃度(po)和樣品溶液中鋰的質(zhì)量濃度(p)。8.5工作曲線的繪制8.5.1根據(jù)鋰質(zhì)量分?jǐn)?shù)，工作曲線系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制分為5種：10.00mL鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.11),分別置于一組100mL容量瓶中，各加入25mL鋁溶液A(5.8),用鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.11),分別置于一組100mL容量瓶中，各加入5mL鋁溶液A(5.8),用水稀釋至刻混勻；10.00mL鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.11),分別置于一組100mL容量瓶中，各加入2mL鋁溶液B(5.9),8.5.2在與樣品溶液測(cè)定相同條件下，將系列標(biāo)準(zhǔn)溶液(8.5.1)于原子吸收光譜儀波長670.8nm處，用空氣-乙炔貧燃性火焰，以水調(diào)零，測(cè)量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液和“零濃度”溶液(不加鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液者)的吸光度。4GB/T20975.9—20209試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理鋰含量以鋰質(zhì)量分?jǐn)?shù)wL;計(jì)，按式(1)計(jì)算：…………p——自工作曲線上查得樣品溶液鋰的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);Po——自工作曲線上查得空白試驗(yàn)鋰的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mV?——樣品溶液定容體積，單位為毫升(mL);m——試料的質(zhì)量，單位為克(g);鋰質(zhì)量分?jǐn)?shù)<1.00%時(shí)，計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字；鋰質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥1.00%時(shí)，計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位。數(shù)值修約執(zhí)行GB/T8170—2008中3.2、3.3。10精密度10.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩個(gè)獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限r(nóng),超過重復(fù)性限r(nóng)的情況不超過5%。重復(fù)性限r(nóng)按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。w/%10.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩個(gè)獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過再現(xiàn)性限R,