(高清版)GB∕T 20975.24-2020 鋁及鋁合金化學分析方法 第24部分：稀土總含量的測定

ICS77.120.10GB/T20975.24—2020代替GB/T20975.24—2008鋁及鋁合金化學分析方法第24部分：稀土總含量的測定Part24:Determinationoftotalrareearthcontent國家標準化管理委員會IGB/T20975.24—2020 ——第20部分：鎵含量的測定丁基羅丹明B分光光度法；-—第23部分：銻含量的測定；本部分為GB/T20975的第24部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分代替GB/T20975.24—2008《鋁及鋁合金化學分析方法第24部分：稀土總含量的測定》,與GB/T20975.24—2008相比，除編輯性修改外主要技術變化如下：——增加了“規(guī)范性引用文件”(見第2章);——增加了“術語和定義”(見第3章);——增加了分析使用試劑和水的要求(見4.2和5.2);——修改了三溴偶氮胂分光光度法的測定范圍，由0.0010%～1.50%調(diào)整為0.0010%～2.50%(見第1章，2008年版的第1章);——修改了草酸鹽重量法中的測定范圍，由>1.50%調(diào)整為1.50%～16.00%(見第1章，2008年版的第10章);——修改了三溴偶氮胂分光光度法的三溴偶氮胂使用量(見表1,2008年版的6.4.3);-—修改了草酸鹽重量法中沉淀劑，由草酸丙酮溶液調(diào)整為草酸乙醇溶液(見5.2.5,2008年版的——修改了草酸鹽重量法中酸度指示劑，由百里酚藍乙醇溶液調(diào)整為甲酚紅乙醇溶液(見5.2.7,2008年版的12.6);——修改了草酸鹽重量法中溶樣方式，增加了過氧化氫(見5.5.3.1,2008年版的15.3.1);——修改了草酸鹽重量法中由自然冷卻至室溫調(diào)整為取下放置2h以上(見5.5.3.2,2008年版的——修改了草酸鹽重量法中“以草酸洗液洗滌燒杯和沉淀各7次～8次”調(diào)整為以草酸洗液洗滌燒杯3次，洗滌沉淀7次～8次(見5.5.3.2,2008年版的15.3.2);——修改了草酸鹽重量法中高溫爐灼燒溫度，由900℃調(diào)整為950℃(見5.5.3.3,2008年版的——刪除了“質(zhì)量保證與控制”(見2008年版的第9章和第18章);——增加了“試驗報告”(見第6章)。本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本部分由全國有色金屬標準化技術委員會(SAC/TC243)歸口。北輕合金有限責任公司、中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司、有研億金新材料有限公司、通標標準技術服務(天津)有限公司、長沙礦冶研究院有限本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：——GB/T6987.24—1988、GB/T6987.24—2001; GB/T6987.32—2001:——GB/T20975.24—2008。1GB/T20975.24—2020鋁及鋁合金化學分析方法第24部分：稀土總含量的測定警示——使用本部分的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問GB/T20975的本部分規(guī)定了三溴偶氮胂分光光度法和草酸鹽重量法測定鋁及鋁合金中鈰組稀土元素總含量。本部分適用于鋁及鋁合金中鈰組稀土元素總含量的仲裁測定。三溴偶氮胂分光光度法測定范圍：0.0010%～2.50%;草酸鹽重量法測定范圍：1.50%～16.00%。鈰組稀土元素總含量>1.50%～2.50%時，采用草酸鹽重量法作為仲裁方法。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T8005.2鋁及鋁合金術語第2部分：化學分析GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T15676稀土術語GB/T8005.2、GB/T15676界定的術語和定義適用于本文件。4三溴偶氮胂分光光度法試料以鹽酸溶解，在鹽酸-草酸介質(zhì)中，以過氧化氫和乙醇消除四價鈦離子和三價鐵離子共存時的4.2.1無水乙醇。4.2.2鹽酸(1+1)。4.2.3過氧化氫(1+19)。4.2.4草酸(H?C?O?·2H?O)溶液(80g/L)。4.2.5鋁溶液(20mg/mL):稱取20.00g純鋁(wA≥99.99%,WRE≤0.0010%)于1000mL燒杯中，蓋2GB/T20975.24—20204.2.6三溴偶氮胂[2-(2-胂酸基苯偶氮)-7-(2,4,6-三溴苯偶氮)-1,8-二羥基-3,6-萘二磺酸]溶液4.2.7鈰標準貯存溶液：優(yōu)先使用有證標準溶液配制。或稱取0.6142g二氧化鈰[w(CeO?)≥99.9%,預先在800℃~900℃高溫爐中灼燒30min,取下稍冷，于干燥器中放置60min后稱量],精確至0.0001g,置于200mL燒杯中，加入5mL高氯酸(p=1.67g/mL)、2mL過氧化氫(p=1.10g/mL),4.2.8鈰標準溶液A:移取5.00mL鈰標準貯存溶液(4.2.7)于250mL容量瓶中，加入40mL鹽酸4.2.9鈰標準溶液B:移取50.00mL鈰標準溶液A(4.2.8)于500mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻4.2.10鈰標準溶液C:移取1.00mL鈰標準貯存溶液(4.2.7)于100mL容量瓶中，加入40mL鹽酸將樣品加工成厚度不大于1mm的碎屑。根據(jù)鈰組稀土元素總含量，按表1稱取相應質(zhì)量(mo)的試樣(4.4),精確至0.0001g。質(zhì)量分數(shù)WRE%試料質(zhì)量m?g試液體積V?mL移取試液體積V?mL三溴偶氮胂體積mL補加鋁溶液體積mL0.0010～0.010>0.010～0.10>0.10～0.60>0.60～1.50>1.50～2.50平行做兩份試驗，取其平均值。3GB/T20975.24—20204.5.3空白試驗加熱至試料溶解完全，取下，冷卻，用中速濾紙過濾于如表1所示試液體積相對應的容量瓶中，吹洗燒杯及濾紙各5次～8次，以水稀釋至刻度，混勻。4.5.4.2按表1要求移取試液(4.5.4.1)于25mL容量瓶(或比色管)中，并補加相應體積的鋁溶液充分搖勻。加入表1中相應體積的三溴偶氮胂溶液(4.2.6),以水稀釋至刻度，混勻。634.0nm處測量其吸光度。從工作曲線上查出相應的鈰組稀土元素總量(m?)。4.5.5工作曲線的繪制4.5.5.1根據(jù)鈰組稀土元素質(zhì)量分數(shù)，工作曲線系列標準溶液的配制分為以下三種：a)鈰組稀土元素質(zhì)量分數(shù)為0.0010%～0.10%時：于一組25mL容量瓶(或比色管)中，各加入標準溶液B(4.2.9),以下按4.5.4.3進行操作。b)鈰組稀土元素質(zhì)量分數(shù)為>0.10%～0.60%時：于一組25mL容量瓶(或比色管)中，各加入標準溶液B(4.2.9),以下按4.5.4.3進行操作。c)鈰組稀土元素中總質(zhì)量分數(shù)為>0.60%～2.50%時：于一組25mL容量瓶(或比色管),各加入溶液C(4.2.10),以下按4.5.44.5.5.2將部分系列標準溶液(4.5.5.1)置于相應的吸收池中，以試劑空白溶液(未加鈰標準溶液者)為參比，于分光光度計波長634.0nm處測量其吸光度，以鈰質(zhì)量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。鈰組稀土元素總含量以鈰組稀土質(zhì)量分數(shù)wRE計，按式(1)計算：式中：m?——自工作曲線上查得的鈰組稀土元素總量，單位為微克(μg);V?——表1中的試液體積，單位為毫升(mL);V?——表1中的移取試液體積，單位為毫升(mL)?！嫿M稀土元素總量的質(zhì)量分數(shù)≥1.00%時，計算結果表示到小數(shù)點后兩位數(shù)字；鈰組稀土元素總量的質(zhì)量分數(shù)<1.00%時，計算結果保留兩位有效數(shù)字。數(shù)值修約執(zhí)行GB/T8170—2008中3.2、3.3。4.7精密度4.7.1重復性在重復性條件下獲得的兩個獨立測試結果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結果4GB/T20975.24—2020的絕對差值不超過重復性限r(nóng),超過重復性限r(nóng)的情況不超過5%,重復性限r(nóng)按表2中數(shù)據(jù)采用線性WRE/%實驗室之間分析結果的差值不應大于表3所列的允許差。鈰組稀土元素質(zhì)量分數(shù)WrE/%允許差/%0.0010～0.00250.0003>0.0025～0.00500.0007>0.0050～0.00750.0010>0.0075～0.0100.0012>0.010～0.0250.003>0.025～0.0500.007>0.050～0.0750.010>0.075～0.100.012>0.10～0.250.02>0.25～0.500.03>0.50～1.000.05>1.00～1.500.08>1.50～2.500.125草酸鹽重量法液作為沉淀劑沉淀稀土，形成的稀土草酸鹽于950℃灼燒為稀土氧化物。根據(jù)試樣所含稀土的比例計5.2.1過氧化氫(p=1.10g/mL)。5.2.2氨水(p=0.91g/mL)。5.2.3鹽酸(1+1)。5GB/T20975.24—20205.2.4氫氧化鈉溶液(200。5.2.5草酸乙醇溶液(40g/L):稱取40g草酸溶解于1L無水乙醇中。5.2.6草酸洗液(2g/L):溶解2g草酸于1L水中。5.2.7甲酚紅乙醇溶液(2g/L):溶解0.2g甲酚紅溶解于50mL無水乙醇中，補加水至100mL。5.3儀器和設備高溫爐：溫度可控制在950℃±10℃。5.4試樣將樣品加工成厚度不大于1mm的碎屑。5.5分析步驟5.5.1試料稱取質(zhì)量(m?)為1.00g試樣(5.4),精確至0.0001g。5.5.2平行試驗5.5.3.1試料(5.5.1)于300mL燒取下稍冷，以慢速定量濾紙過濾，沉淀用熱水洗滌至pH7～8。溶解，用玻璃棒將濾紙搗碎，繼續(xù)煮沸至無小氣泡。拌下加入20mL草酸乙醇溶液(5.2.5),加入2滴～3滴甲酚紅乙醇溶液(5.2.7),用氨水(5.2.2)和鹽酸(5.2.3)調(diào)節(jié)pH值為1.8～2.2(精密pH試紙)后，在80℃水浴中保溫1h,取下放置2h以上。用慢速定量濾紙過濾，以草酸洗液(5.2.6)洗滌燒杯3次，洗滌沉淀7次～8次。將濾紙及沉淀轉移入已恒重的空鉑坩堝或瓷坩堝(m?)中，在電爐上灰化。5.5.3.3于高溫爐中950℃灼燒1h,取出，置于干燥器中冷卻1h后稱量(m?),至恒重。鈰組稀土元素總量以鈰組稀土質(zhì)量分數(shù)wRE計，按式(2)計算：式中：…………m?——已恒重的鉑坩堝或瓷坩堝和沉淀質(zhì)量，單位為克(g);0.831——鈰組稀土氧化物換算為相應金屬的系數(shù)；計算結果表示至小數(shù)點后兩位數(shù)字。數(shù)值修約執(zhí)行GB/T8170—2008中3.2、3.3。5.7精密度5.7.1重復性在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結果6GB/T20975.24—2020的絕對差值不超過重復性限r(nóng),超過重復性限r(nóng)的情況不超