DL∕T 1551-2016 六氟化硫氣體中二氧化硫、硫化氫、氟化硫酰、氟化亞硫酰的測定方法 氣質(zhì)聯(lián)用法_第1頁
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文檔簡介

2016-01-07發(fā)布2016-06-01實(shí)施國家能源局發(fā)布I Ⅱ 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 1 15儀器和材料 1 27分析步驟 28結(jié)果計(jì)算 39結(jié)果報(bào)告 4Ⅱ本標(biāo)準(zhǔn)2016年1月7日首次發(fā)布。1選擇能夠表征某物質(zhì)的一個(gè)質(zhì)譜峰進(jìn)行檢測，稱為單離子檢測(SID),選擇多個(gè)離子峰進(jìn)行檢4原理進(jìn)行檢測，通過與標(biāo)準(zhǔn)氣體保留時(shí)間和質(zhì)譜圖相比較進(jìn)行定性，外標(biāo)法定量，結(jié)果以SO?、H?S、2固定相為100%聚二甲基硅氧烷，規(guī)格為60m(柱長)×0.32mm(內(nèi)徑)×8μm(膜厚);或采用樣品g)柱溫程序：初始溫度50℃,保持8min,程序升溫速率40℃/min,從50℃升到150℃,保持a)儀器準(zhǔn)備：啟動氣質(zhì)聯(lián)用儀，設(shè)置合適的儀器工作參數(shù)，待其穩(wěn)定后用調(diào)諧液(如全氟三丁3譜掃描，全掃描范圍為20amu～200amu。通過與標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜庫(NIST)比對，確定各組分出峰時(shí)間。圖2給出了六氟化硫中SO?、H?S、SO?F?、SOF?標(biāo)準(zhǔn)氣體的總離子流圖。說明：1—SO?F?;2-SOF?;3—H?S;4-SO?圖2六氟化硫中SO?、H?S、SO?F?、SOF?標(biāo)準(zhǔn)表1SO?、H?S、SO?F?、SOF?的定性與定量離子組序號選擇離子掃描時(shí)間(質(zhì)荷比)(質(zhì)荷比)開始時(shí)間結(jié)束時(shí)間102(或83)234d)樣品檢測：在標(biāo)準(zhǔn)氣體標(biāo)定的同一試驗(yàn)條件下，對六氟化硫氣體樣品進(jìn)行選擇離子檢測，計(jì)算各組分定量離子峰面積。標(biāo)準(zhǔn)氣體和樣品氣體中各組分響應(yīng)值均應(yīng)度過高，應(yīng)適當(dāng)調(diào)整分流比減少進(jìn)樣量，重新對儀器進(jìn)行標(biāo)定后測量。樣品平行測定應(yīng)至少兩次，相鄰兩次測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)大于10%。8結(jié)果計(jì)算檢測結(jié)果計(jì)算應(yīng)采用外標(biāo)定量法。各組分含量應(yīng)按式(1)計(jì)算。C

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