納米技術(shù) 寬溫域納米顆粒測(cè)量 凝結(jié)核粒子計(jì)數(shù)法 征求意見(jiàn)稿

3納米技術(shù)寬溫域納米顆粒數(shù)測(cè)量方法本文件適用于檢測(cè)環(huán)境中的納米顆粒，其他尺寸的顆粒也可參考GB/T30544.6-2016ISO/DIS27891:2015氣溶膠顆粒數(shù)量濃度凝結(jié)核粒子計(jì)數(shù)器的校準(zhǔn)（Aerosolparticlenumberconcentration–Calibrationofcondensationparticlecounters）oftheparticlenumberconcentrationofatmosphericaerosol）4細(xì)顆粒物2.5-micrometerparticulatemat顆粒數(shù)量濃度particlenumberconc顆粒粒徑分級(jí)particlesize零點(diǎn)漂移zerodrift凝結(jié)核粒子計(jì)數(shù)器condensationparticlecounter寬溫域凝結(jié)核粒子計(jì)數(shù)器widetemperaturecondensationparticlecoun一種能在寬溫域（-10℃~200℃)內(nèi)測(cè)量顆粒數(shù)目濃度的凝結(jié)核粒子計(jì)數(shù)器。4測(cè)量系統(tǒng)布局5本方法的測(cè)量系統(tǒng)布局示意圖見(jiàn)圖1，高溫排氣經(jīng)過(guò)采樣探頭收集后，經(jīng)過(guò)保溫管路輸運(yùn)和稀釋氣6寬溫域凝結(jié)核粒子計(jì)數(shù)器（WTCPC）基于凝結(jié)核粒子計(jì)數(shù)原理，主要由飽和段、冷凝段、光學(xué)檢目濃度。飽和段內(nèi)的工質(zhì)需滿足寬溫域顆粒測(cè)量要求，包括高溫穩(wěn)定性、系可以通過(guò)單分散顆粒試驗(yàn)標(biāo)定以及Fredholm反向積分算法獲得，最終為采樣管路應(yīng)通過(guò)一根內(nèi)徑為4.0mm~8.5mm的管路，長(zhǎng)度小于或等于1m，管路溫度應(yīng)保持在16a)與排氣排出物樣本接觸的探頭材料應(yīng)是不銹鋼或其他非反應(yīng)性材料；7b)流量范圍：0.3L/min~5L/min。高溫輸運(yùn)部分管路應(yīng)通過(guò)一根內(nèi)徑為4.0mm~8.5mm的管路，長(zhǎng)度小于或等于10m，管路溫度輸運(yùn)部分包括儀器有分流器1、稀釋器1、旋風(fēng)分離器、分流器2、高效空氣過(guò)濾器。c)分流器1應(yīng)將排氣樣本分為三個(gè)流路；d)相對(duì)于輸入流的分流角應(yīng)具有切合實(shí)際的銳度，但不得超過(guò)35°;e)非揮發(fā)性微粒物質(zhì)樣本流路應(yīng)盡可能直通并盡可能短；f)分流器1的內(nèi)部幾何形狀應(yīng)滿足如下要求：3）氣體管路內(nèi)徑=4mm~8.5mm；4）多余樣本管路內(nèi)截面面積大于或等于探頭端部的總進(jìn)口面積。a)選用的稀釋器1為射流式稀釋器，其入口內(nèi)徑不小于7.59mm。a)旋風(fēng)分離器的材料應(yīng)為不銹鋼；b)旋風(fēng)分離器應(yīng)加熱到60℃±15℃;c)旋風(fēng)分離器進(jìn)口和出口內(nèi)徑與采樣管路進(jìn)口和出口內(nèi)徑之間的差異應(yīng)小于15%；d)旋風(fēng)分離器截至粒徑為2500nm；e)樣本流速為25slpm下的旋風(fēng)分離器的性能應(yīng)滿足如下規(guī)范：1）切割粒徑：D50=1.0μm±0.1μm；a)分流器2本體材料應(yīng)為不銹鋼；b)分流器2應(yīng)加熱到60℃±15℃;c)分流器2應(yīng)將樣本分成三個(gè)流路以便將稀釋的碳煙顆粒樣本送至：d)相對(duì)于輸入流的分流角應(yīng)具有切合實(shí)際的銳度，但不得超過(guò)35°;e)所有碳煙顆粒物質(zhì)流路應(yīng)盡可能直通并盡可能短；f)分流器2的幾何形狀應(yīng)滿足如下要求：8a)按寬溫域凝結(jié)核粒子計(jì)數(shù)器采樣接口要求準(zhǔn)備，對(duì)0.3μm顆粒過(guò)濾效率＞99.97%。寬溫域凝結(jié)核粒子計(jì)數(shù)器的每個(gè)樣式和型號(hào)應(yīng)從儀器制造商或其他具備相關(guān)資質(zhì)的測(cè)試和校準(zhǔn)實(shí)b)計(jì)數(shù)器具備有寬溫（-10℃~200℃)測(cè)c)計(jì)數(shù)器測(cè)量濃度范圍：0~50000個(gè)/mL，響應(yīng)時(shí)間為3.5s；對(duì)于測(cè)量濃度為10000~50000個(gè)/cm3的采樣氣，使用實(shí)時(shí)（live-time）測(cè)量模式，即考慮由于多顆粒同時(shí)通過(guò)光敏區(qū)造成誤差進(jìn)行修正；d)計(jì)數(shù)精度為2000個(gè)/cm3至單一顆粒計(jì)數(shù)模式上限范圍的±10%，且計(jì)數(shù)模式為單一顆粒計(jì)數(shù)模g)顆粒數(shù)目濃度應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)溫度和壓力條件下報(bào)告為個(gè)/mL。如果報(bào)告值代表的不是標(biāo)準(zhǔn)溫度和壓力條件下的情況，則寬溫域凝結(jié)核粒子計(jì)數(shù)器進(jìn)口處絕對(duì)壓力的測(cè)量精度應(yīng)該可以按照制造商的指導(dǎo)原則將數(shù)目濃度修正至標(biāo)準(zhǔn)溫度和a)穩(wěn)定性：在1h時(shí)段內(nèi)，優(yōu)于所取滿刻度量程的±2%或體積濃度為±0.0001（以較大者為準(zhǔn)）；b)分辨率：優(yōu)于所取滿刻度量程的±0.5%或體積濃度為±0.0001（以較大者為準(zhǔn)9背景空氣中氣溶膠顆粒數(shù)目穩(wěn)定后（一分鐘內(nèi)波動(dòng)誤差<10%從開(kāi)機(jī)到穩(wěn)定時(shí)間應(yīng)小凝段及光學(xué)顆粒計(jì)數(shù)器部分溫度設(shè)置不低于樣氣溫度，最高不得比樣氣溫度高20℃。飽和段按照儀器要求進(jìn)行設(shè)置，并檢查儀器流量是否在要求范檢查樣氣采集與氣相管路部分的滲漏，滲漏流量應(yīng)小于0.4slpb)封堵探頭并斷開(kāi)與氣體分析儀的連接管路；b)將氣相管路與探頭隔離，并將采樣管連接到零d)操作樣氣流量泵并將流速設(shè)置為排放測(cè)試期間使用的流速；a)按流程連接各部件、管路及測(cè)量設(shè)備，組裝完成采b)預(yù)熱采樣測(cè)量系統(tǒng)；c)打開(kāi)采樣探頭通道與稀釋氣體通道；3)稀釋器1出口流量為254)寬溫域凝結(jié)核粒子計(jì)數(shù)器已處于正常工作狀態(tài)。g)每間隔不超過(guò)1h，檢查氣體分析儀零點(diǎn)漂移。如任意一次變化超過(guò)滿量程的2%，則應(yīng)重新運(yùn)通過(guò)一根內(nèi)徑為4.0mm~8.5mm的管子，盡可能減小采樣管長(zhǎng)度。采樣管需對(duì)樣當(dāng)樣品穩(wěn)定后進(jìn)行計(jì)數(shù)，單次計(jì)數(shù)時(shí)間不得小于60s，測(cè)量頻率不得小于1Hz，測(cè)量次數(shù)不得小于2次，所報(bào)告的值為測(cè)量平均值。若測(cè)量受環(huán)境影響的特定場(chǎng)景，則應(yīng)在測(cè)試之前和之后獲取環(huán)境的顆1）開(kāi)啟寬溫域凝結(jié)核粒子計(jì)數(shù)器，待儀器預(yù)熱結(jié)1）開(kāi)啟氣溶膠顆粒發(fā)生器，確定氣源流量穩(wěn)定后，將發(fā)生的氣溶膠顆某一單一粒徑將篩分后的單分散氣溶膠顆粒同時(shí)通入被檢凝結(jié)核粒子計(jì)數(shù)器和標(biāo)準(zhǔn)粒子計(jì)數(shù)器（商0.1時(shí)的粒子濃度，記錄該濃度數(shù)據(jù)。該試驗(yàn)重復(fù)2）調(diào)節(jié)氣溶膠顆粒發(fā)生器，使其峰值盡3）設(shè)置SMPS篩分粒徑分別為5nm、7nm、10nm、15nclassifier,AAC)或直接選用單粒徑PSL小球，在設(shè)置單一粒徑：500nm查儀器是否能夠檢出，從而確定粒徑范圍。Q0采樣流量的設(shè)定標(biāo)稱采樣流量在0.3L/min–2.83L/min之間9測(cè)量質(zhì)量保障和控制9.1測(cè)量人員9.2儀器設(shè)備計(jì)量在測(cè)量過(guò)程中采取以下安全保障措施：a)對(duì)可能出現(xiàn)的不安全因素，制定相應(yīng)的制d)如選用壓縮氣瓶供氣，稀釋氣體符合GB／T34f)測(cè)試條件（儀器型號(hào)、環(huán)境、主要參數(shù)等試驗(yàn)使用寬溫域納米顆粒計(jì)數(shù)器、稀釋器以及旋風(fēng)分離器對(duì)航空渦軸發(fā)動(dòng)機(jī)排放顆粒物進(jìn)行數(shù)目A.5.1檢查儀器狀態(tài)A.5.2預(yù)熱儀器測(cè)量前，對(duì)寬溫域納米顆粒計(jì)數(shù)器進(jìn)行預(yù)熱，使其各部分組件達(dá)到預(yù)設(shè)的工作溫A.5.3啟動(dòng)航空渦軸發(fā)動(dòng)機(jī)A.5.4開(kāi)始測(cè)量A5.5進(jìn)氣參數(shù)設(shè)置相對(duì)濕度：%取樣地點(diǎn)：OPC溫度：℃冷凝段溫度：℃入口壓力值：mbar例：超細(xì)顆粒物：5nm-50nm；細(xì)顆粒物：50nm-300nm；大顆粒物：300nm-2500nm（PSL當(dāng)量粒徑）數(shù)1234 2500nm2500nm2500nm2500nm2500nm[1]GB/T30544.1-2014，納米科技術(shù)語(yǔ)第1部分[2]GB/T32269-2015，納米科技納米物體的術(shù)語(yǔ)和定義納米顆粒、納米纖[3]ZhirongLiang,Zhenh