(高清版)GB∕T 38608-2020 油墨中可揮發(fā)性有機化合物（VOCs）含量的測定方法

ICS87.080Y44中華人民共和國國家標準油墨中可揮發(fā)性有機化合物（VOCs含量的測定方法國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會ⅠGB／T38608—2020本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出。本標準由全國油墨標準化技術委員會(SAC/TC127)歸口。本標準起草單位：北京印刷學院、洋紫荊油墨（中山）有限公司、山西精華科工貿(mào)有限公司、新東方油墨有限公司、成都托展新材料股份有限公司、杭華油墨股份有限公司、蘇州博萊特新材料有限公司、廣東天龍油墨有限公司、天津東洋油墨有限公司、黃山新力油墨科技有限公司、深圳市布瑞特水墨涂料有限公司。本標準主要起草人：黃蓓青、吳少棠、王重聲、劉國文、王強、馬志強、李光明、余中華、葉寧、汪建中、張豐年。1GB／T38608—2020VOCs）含量的測定方法本標準適用于各種油墨及類似產(chǎn)品。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T3186—2006色漆、清漆和色漆與清漆用原材料取樣GB/T6283—2008化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾·費休法（通用方法）GB/T23993—2009水性涂料中甲醛含量的測定乙酰丙酮分光光度法GB/T32710.10—2016環(huán)境試驗儀器及設備安全規(guī)范第10部分：電熱干燥箱及電熱鼓風干燥箱3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。3.1由著色劑、連結(jié)料、輔助劑等成分組成的分散體系，在印刷過程中被轉(zhuǎn)移到承印物上的著色物質(zhì)。[GB/T15962—2018,定義2.1]3.2[HJ2542—2016,定義3.2]3.3在規(guī)定條件下，所測得的油墨中存在可揮發(fā)性有機化合物的含量。注：改寫GB/T23985—2009,定義3.2。VOCs15%揮發(fā)性有機化合物的含量采用差值法測定，方法按附錄A。2GB／T38608—2020品中可揮發(fā)性有機化合物的含量采用氣相色譜法測定，方法按附錄B。4.3油墨中甲醛含量測定按GB/T23993—2009規(guī)定的方法。5測試報告測試報告應至少包括以下內(nèi)容：f3GB／T38608—2020附錄A（規(guī)范性附錄）VOC稱取一定量的油墨使其在規(guī)定或商定的溫度加熱至恒重，扣除水分含量后，其損失的質(zhì)量為揮發(fā)性有機化合物的量。A.2設備A±2℃行試驗。GB2016執(zhí)行。A.2.3干燥器，內(nèi)放干燥劑。A.3測試方法按GB/T3186—2006規(guī)定的方法取樣。A.3.2不揮發(fā)物含量測定勻地分散在器皿內(nèi)（對于高黏度或結(jié)皮樣品可用曲別針將樣品在器皿中鋪平）。時，將裝樣品的器皿從烘箱中拿出，放在干燥器(A.2.3)中冷卻至室溫后進行稱量。試驗至少平行測定兩次。注：若是含揮發(fā)性強的溶劑，則利用帶塞稱量瓶進行減量法稱樣。A.3.3水分含量測定按GB/T6283—2008給出的方法測定水分含量，以質(zhì)量分數(shù)表示。要選擇不受樣品中含有的化合物干擾的卡爾費休試劑。如果化合物是未知的，可采用B.5.2中給出的方法進行定性鑒定。注：如果樣品中不含水，不必測定水含量，可將水含量設定為零。油墨樣品中不揮發(fā)物質(zhì)含量按式(A.1)計算：4GB／T38608—2020式中：油墨樣品中揮發(fā)性有機化合物含量按式（A.2）計算：式中：%A.4結(jié)果表示3%。A.5精確性A.5.1重復性限（r）GB／T38608—2020附錄B（規(guī)范性附錄）VOC試樣經(jīng)處理后，通過氣相色譜分析技術使樣品中各種揮發(fā)性有機化合物分離，定性鑒定被測化合物后，用內(nèi)標法以峰面積值來測試其含量。B.2儀器設備氣相色譜儀應有一個配備分流裝置的進樣口，分流比應可以調(diào)整且能夠受到監(jiān)控。度不應超過色譜柱的最高使用溫度?？梢允褂孟铝腥N檢測器中的任意一種：最優(yōu)化處理，使用于計算的信號（峰面積）與物質(zhì)數(shù)量成比例?！|(zhì)譜儀或其他質(zhì)量型選擇檢測器：已校準并調(diào)諧過?！道锶~變換紅外光譜儀(FT-IR光譜儀已校準過。20%80%6%94%基聚硅氧烷等或相似型號。其長度能使被測揮發(fā)性有機化合物組分足夠分離，最大內(nèi)徑可以是20%80%進樣器的容量至少是進樣量兩倍。56GB／T38608—2020使用由化學惰性材料（如玻璃）制成的小瓶，由合適的隔膜（如以聚四氟乙烯涂層的橡膠膜）瓶蓋對其進行密封。B.2.3氣體過濾器過濾器應安裝在氣相色譜儀的連接管中以吸收氣體中殘留的雜質(zhì)。B.2.4分析天平B.2.5數(shù)控超聲波清洗器B.2.6高速離心機。樣品中不存在的化合物，且該化合物在色譜圖上與試樣組分的峰不重疊，不與試樣組分起化學反應，在測試的溫度范圍內(nèi)能夠穩(wěn)定，純度為已知。溶劑型油墨可以用正庚烷、正戊烷等，水性油墨可以用異丁醇、二乙二醇二甲醚等。B.3.2校準化合物的雜質(zhì)，例如引起色譜圖上與目標化合物的峰發(fā)生重疊的物質(zhì)。應單獨進行注射溶劑的測試，以便觀察污染物以及可能存在的干擾峰。例如：膠印油墨用正己烷、乙醇等，水性油墨可以用甲醇、乙腈、四氫呋喃等。VOCs如引起色譜圖上與目標化合物的峰發(fā)生重疊的物質(zhì)。合物。7GB／T38608—2020按GB／T3186—2006規(guī)定的方法取樣，取出有代表性的試樣進行測試。B.5測試步驟B.5.1氣相色譜分析條件B.5.1.1所使用的氣相色譜分析條件取決于將進行分析的油墨，而且每次都應該使用已知的校準混合物對其進行最優(yōu)化處理，可參見示例。示例：水性油墨進樣口溫度：200℃檢測器溫度：250℃載氣：氮氣檢測器氣體：氫氣（H2）以及壓縮空氣B.5.1.2進樣量和分流比應相匹配，以便不超過色譜柱的容量，并在檢測器的線性范圍內(nèi)。不對稱峰提示氣相色譜系統(tǒng)可能過載。B.5.2定性分析如果產(chǎn)品中的有機化合物是未知的，則需對其進行定性鑒定。采用氣相色譜儀與質(zhì)譜儀或其他質(zhì)量型選擇檢測器或傅里葉變換紅外光譜儀（B.2.1.3）聯(lián)用，并使用B.5.1的色譜操作條件。B.5.3.1對于可以獲得校準化合物的情況下，使用下列方法測定其相對校正因子：樣品中各自組分的含量應在同一數(shù)量級。試樣品時相同的色譜操作條件下進行測定。按規(guī)定優(yōu)化儀器參數(shù)。式中：i8GB／T38608—2020Ais—內(nèi)標物的峰面積；iB.5.3.2如果發(fā)現(xiàn)有未定性出的色譜峰或者校準用的化合物未商品化，則應假設其校正因子為1.0。B.5.4樣品制備量的稀釋溶劑(B.3.3)稀釋樣品，密封樣品瓶，并放入數(shù)控超聲波清洗器，根據(jù)樣品形態(tài)選擇合適的功率和超聲時間，確保樣品分散充分。注：帶顏料或其他復雜樣品時通過離心凈化。B.5.5定量測定B.5.5.1按校準時的優(yōu)化條件設定儀器參數(shù)。式中：iiiAis—內(nèi)標物的峰面積；注：計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。i＝n式中：i100—換算系數(shù)。注：若油墨中含有甲醛，計算結(jié)果包含其相應