DB32T-柴油發(fā)動(dòng)機(jī)氮氧化物還原劑-尿素水溶液（AUS32）快速篩查技術(shù)規(guī)范

DB32/T××××—201×PAGE8DB32江蘇省市場監(jiān)督管理局發(fā)布202×-××-××實(shí)施202×-DB32江蘇省市場監(jiān)督管理局發(fā)布202×-××-××實(shí)施202×-××-××發(fā)布柴油發(fā)動(dòng)機(jī)氮氧化物還原劑-尿素水溶液（AUS32）快速篩查技術(shù)規(guī)范（征求意見稿）TechnicalspecificationforrapidscreeningofDieselenginesNOXreductionagent-Aqueousureasolution(AUS32)DB32/T××××—202×江蘇省地方標(biāo)準(zhǔn)ICS71.040.40G04備案號(hào)：

前言本技術(shù)規(guī)范按GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》要求進(jìn)行。本技術(shù)規(guī)范由江蘇省市場監(jiān)督管理局執(zhí)法稽查局提出并歸口。本技術(shù)規(guī)范起草單位：江蘇省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院、中國石化銷售股份有限公司江蘇石油分公司、常州市食品藥品纖維質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心。本技術(shù)規(guī)范主要起草人：馬東、薛彥軍、蘇玉倩、孫牧、張靜、陸元華、陶小波、鄒雨虹。本技術(shù)規(guī)范為首次發(fā)布。

柴油發(fā)動(dòng)機(jī)氮氧化物還原劑-尿素水溶液（AUS32）快速篩查技術(shù)規(guī)范范圍本技術(shù)規(guī)范規(guī)定了柴油發(fā)動(dòng)機(jī)氮氧化物還原劑-尿素水溶液（AUS32）快速篩查閾值、取樣和快速篩查方法等內(nèi)容。本技術(shù)規(guī)范僅適用于柴油發(fā)動(dòng)機(jī)氮氧化物還原劑-尿素水溶液（AUS32）產(chǎn)品的快速篩查。規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T614化學(xué)試劑折光率測定通用方法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法GB29518柴油發(fā)動(dòng)機(jī)氮氧化物還原劑尿素水溶液（AUS32）SH/T0604原油和石油產(chǎn)品密度測定法（U形振動(dòng)管法）術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。閾值threshold又叫臨界值，是指一個(gè)效應(yīng)能夠產(chǎn)生的最低值或最高值?？焖俸Y查閾值柴油發(fā)動(dòng)機(jī)氮氧化物還原劑-尿素水溶液（AUS32）快速篩查閾值見表1。柴油發(fā)動(dòng)機(jī)氮氧化物還原劑-尿素水溶液（AUS32）快速篩查閾值項(xiàng)目閾值尿素含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）%小于31.8或大于33.2密度(20℃)/(kg/m3)小于1087.0或大于1093.0折光率20nD小于1.3814或大于1.3843堿度（以NH3計(jì)）(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%大于0.2縮二脲(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%大于0.3醛類(以HCHO計(jì))/（mg/kg）大于5取樣包裝桶取樣：將包裝桶搖晃均勻后取出200ml×2份，用于快速篩查和留樣。尿素水溶液加注機(jī)取樣：從待測樣品的加注槍放出4L后，再抽取200ml×2份，用于快速篩查和留樣?？焖俸Y查方法密度測定按SH/T0604規(guī)定執(zhí)行。折光率的測定按照GB/T614規(guī)定執(zhí)行。尿素含量、堿度、縮二脲和醛類測定采用近紅外光譜法進(jìn)行測定。快速篩查方法驗(yàn)證為保障快速篩查方法的準(zhǔn)確性，應(yīng)由具備GB29518檢驗(yàn)資質(zhì)的省級(jí)質(zhì)檢機(jī)構(gòu)進(jìn)行驗(yàn)證，每半年不少于一次。快速篩查方法定期評(píng)估時(shí)間為每半年一次?？焖俸Y查方法需與GB29518規(guī)定的方法標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)，滿足方法標(biāo)準(zhǔn)中再現(xiàn)性的要求。定標(biāo)模型樣品集樣品量不少于200個(gè)。車輛電源、通風(fēng)、消防等設(shè)施滿足檢驗(yàn)要求，能夠保證檢測設(shè)備穩(wěn)定和檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確?？焖俸Y查結(jié)果處理和報(bào)告快速篩查結(jié)果符合GB29518技術(shù)要求，則樣品不合格的風(fēng)險(xiǎn)低，快速篩查結(jié)果合格，出具快速篩查報(bào)告單。快速篩查結(jié)果有一項(xiàng)或一項(xiàng)以上在表1中閾值內(nèi)，則樣品不合格的風(fēng)險(xiǎn)高，快速篩查結(jié)果可疑。按GB29518抽取4L樣品作為檢驗(yàn)和留樣用，按GB29518規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn)。附錄近紅外光譜法1原理近紅外光譜是介于可見光和中紅外之間的電磁輻射波，近紅外光譜吸收帶由有機(jī)分子中能量較高的化學(xué)鍵（主要是C-H、O-H、N-H）在中紅外光譜區(qū)基頻吸收的倍頻、合頻疊加而成。通過掃描柴油發(fā)動(dòng)機(jī)氮氧化物還原劑-尿素水溶液（AUS32）樣品的近紅外光譜，利用偏最小二乘回歸法等現(xiàn)代化學(xué)計(jì)量學(xué)方法，建立光譜與柴油發(fā)動(dòng)機(jī)氮氧化物還原劑-尿素水溶液（AUS32）主要技術(shù)指標(biāo)的定標(biāo)模型，再對(duì)樣品進(jìn)行掃描，從而達(dá)到利用光譜信息快速測定樣品中堿度、縮二脲和醛類含量等指標(biāo)的目的。2儀器與設(shè)備傅立葉變換近紅外光譜儀：適用于本技術(shù)規(guī)范的儀器包括一個(gè)紅外光源、樣品池、檢測器、計(jì)算機(jī)、光譜系統(tǒng)配備有平面鏡電磁式動(dòng)態(tài)準(zhǔn)直干涉儀，應(yīng)滿足以下規(guī)格：掃描范圍12500cm-1～4000cm-1，分辨率2cm-1，波數(shù)準(zhǔn)確度優(yōu)于±0.03cm-1，波數(shù)重復(fù)性優(yōu)于0.05cm-1，掃描速度優(yōu)于5次/秒?；瘜W(xué)計(jì)量學(xué)軟件：使用近紅外光譜儀配置的化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件。至少含PLS（偏最小二乘法）多元校正算法，具有近紅外光譜數(shù)據(jù)的收集、存儲(chǔ)分析和計(jì)算功能，采用馬氏距離、光譜參差、最鄰近距離等判斷樣品的異常性以保障定標(biāo)模型預(yù)測的可靠性和特異性樣品的識(shí)別。3定標(biāo)模型的建立和驗(yàn)證3.1儀器準(zhǔn)備按照儀器操作手冊(cè)設(shè)定儀器參數(shù)。掃描波長范圍：10000cm-1～4000cm-1，按選擇的波長范圍進(jìn)行設(shè)定；掃描平均次數(shù)：32次。測定定標(biāo)樣品集、驗(yàn)證樣品集和待測試樣的光譜時(shí)，儀器參數(shù)應(yīng)一致。3.2定標(biāo)樣品集選擇定標(biāo)模型的樣品應(yīng)具有代表性，應(yīng)覆蓋不同地區(qū)、不同生產(chǎn)企業(yè)具有代表性的柴油發(fā)動(dòng)機(jī)氮氧化物還原劑-尿素水溶液（AUS32）樣品，能夠覆蓋使用該模型預(yù)測樣品中遇到的樣品特性，總體定標(biāo)樣品集樣品數(shù)不少于200個(gè)。3.3定標(biāo)樣品標(biāo)準(zhǔn)測定值按照表1規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)方法，測定定標(biāo)樣品集的各項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)。表1標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)方法堿度GB29518—2013附錄B縮二脲GB29518—2013附錄C醛類GB29518—2013附錄D3.4光譜數(shù)據(jù)采集以空氣為參比，采集背景光譜。樣品搖勻后，移取樣品置入樣品池中，樣品注入量滿足樣品池要求，并確保光度有效通過樣品池且無氣泡存在，測量樣品光譜。3.5定標(biāo)模型建立利用化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件，以偏最小二乘法（PLS）建立各項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)與光譜數(shù)據(jù)關(guān)系的定標(biāo)模型，應(yīng)符合GB/T29858要求。用定標(biāo)集的統(tǒng)計(jì)偏差（SEC）評(píng)價(jià)定標(biāo)模型的準(zhǔn)確性，以SEC是否滿足參考標(biāo)準(zhǔn)方法的再現(xiàn)性進(jìn)行評(píng)價(jià),計(jì)算公式見式（1）。 (SEQ標(biāo)準(zhǔn)自動(dòng)公式\*ARABIC1)式中：——定標(biāo)樣品集第i個(gè)樣品標(biāo)準(zhǔn)方法測定值；——定標(biāo)樣品集第i個(gè)樣品的指標(biāo)預(yù)測值；n——定標(biāo)樣品數(shù)目。在定標(biāo)模型建立過程中需要檢測并刪除界外點(diǎn)（異常值）。根據(jù)F/T分布，計(jì)算檢驗(yàn)值，進(jìn)行異常樣本的識(shí)別與篩除，異常值不得超過定標(biāo)樣品集的10%。3.6定標(biāo)模型驗(yàn)證使用定標(biāo)樣品集外的樣品驗(yàn)證定標(biāo)模型的準(zhǔn)確性和重復(fù)性，驗(yàn)證樣品量應(yīng)不少于20個(gè)，應(yīng)用3.5建立的定標(biāo)模型進(jìn)行檢測，采用3.3規(guī)定方法測定其標(biāo)準(zhǔn)測定值，近紅外光譜法與標(biāo)準(zhǔn)方法的測定結(jié)果之差應(yīng)滿足表2準(zhǔn)確性要求。3.7定標(biāo)模型維護(hù)定標(biāo)模型應(yīng)進(jìn)行定期升級(jí)維護(hù)，根據(jù)待分析樣品變化情況及時(shí)更新定標(biāo)模型樣品集，可將原來定標(biāo)模型的驗(yàn)證光譜用于更新定標(biāo)模型驗(yàn)證，建議每半年一次。4樣品測定4.1樣品分析前應(yīng)在室溫23℃±5℃下恒定。4.2按照3.4測量待測樣品的近紅外光譜，利用相應(yīng)的定標(biāo)模型分析待測樣品的近紅外光譜，即可得出各質(zhì)量指標(biāo)的分析數(shù)據(jù)和置信度值。4.3每個(gè)樣品平行測定兩次，并計(jì)算平均值。5結(jié)果報(bào)告5.1樣品檢測結(jié)果置信度值不小于80%，則認(rèn)為正常，報(bào)告測定結(jié)果。5.2樣品檢測結(jié)果置信度值小于80%，則認(rèn)為可疑，必須按照表A.1規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法進(jìn)行測定。5.3檢測結(jié)果的報(bào)出值與其標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法一致。6重復(fù)性由同一操作者,在同一實(shí)驗(yàn)室