HG∕T 5020-2016 工業(yè)氨基磺酸銨

2016-10-22發(fā)布2017-04-01實(shí)施學(xué)兔兔標(biāo)準(zhǔn)下載I學(xué)兔兔標(biāo)準(zhǔn)下載GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T9741—2008化學(xué)試劑灼燒殘?jiān)鼫y(cè)定通用方法學(xué)兔兔標(biāo)準(zhǔn)下載優(yōu)等品合格品外觀氨基磺酸銨(NH?SO?NH?),w/%≥≤≤硫酸鹽(以SO2-計(jì)),w/%≤≤≤≤鉛(Pb),w/%≤pH值(10%水溶液，25℃)加水稀釋至約100mL。冷卻至15℃以下，將裝有亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的滴定管插入溶液內(nèi)約 學(xué)兔兔標(biāo)準(zhǔn)下載滴在淀粉-碘化鉀試紙上出現(xiàn)紫色斑點(diǎn)，繼續(xù)攪拌3min,再蘸取一滴溶液進(jìn)行試驗(yàn)，試紙上仍出現(xiàn)紫氨基磺酸銨(NH?SO?NH?)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,按公式(1)計(jì)算：V——滴定消耗亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于4.4灼燒殘?jiān)臏y(cè)定稱取約10g試樣，精確至0.01g。按GB/T9741—2008中4.2的規(guī)定測(cè)定，按第5章的規(guī)定計(jì)取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于0.005%。稱取約10g試樣，精確至0.01g。溶于100取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于0.005%。4.6.2試劑優(yōu)等品稱取約4g試樣，合格品稱取約1g試樣，精確至0.01g。用水溶解后，移入100mL容量量取2.00mL硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液于另一50mL比色管中，用水稀釋至25mL,作為標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液學(xué)兔兔標(biāo)準(zhǔn)下載學(xué)兔兔標(biāo)準(zhǔn)下載液調(diào)零，于波長(zhǎng)324.8nm處測(cè)定溶液的吸光度。以上述溶液中銅的質(zhì)量(單位為微克)為橫坐標(biāo)、對(duì)應(yīng)的吸光度值為縱坐標(biāo)繪制工作曲線，或根測(cè)定后，用水稀釋至刻度，搖勻。然后按中第二段的規(guī)定測(cè)定試液的吸光度。4.8.5結(jié)果計(jì)算銅(Cu)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,按公式(2)計(jì)算：m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)不大于30%。4.9鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定4.9.1原理試樣用水溶解，在pH值為2～9的條件下用抗壞血酸還原溶液中的鐵，2價(jià)鐵離子與鄰菲啰啉4.9.2試劑量取10.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(見(jiàn)),置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此取5只50mL容量瓶，分別加入鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(見(jiàn))0mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL。對(duì)每只容量瓶中的溶液做下述處理：加水至約15mL,用鹽酸溶液或氨水溶液將溶液的pH值調(diào)至2,加入1mL抗壞血酸溶液、5mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液、1mL鄰菲啰啉溶液，用水稀以上述溶液中鐵的質(zhì)量(單位為微克)為橫坐標(biāo)、對(duì)應(yīng)的吸光度值為縱坐標(biāo)繪制工作曲線，或根稱取5g～10g試樣，精確至0.01g。溶于15mL水中，用鹽酸溶液或氨水溶液將溶液的pH值調(diào)至2后，按中“加入1mL抗壞血酸溶液……用分光光度計(jì)測(cè)定上述溶液的吸光度”的步鐵(Fe)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,按公式(3)計(jì)算：取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)不大于30%。4.10.2試劑4.10.4分析步驟取5只100mL容量瓶，分別加入鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(見(jiàn))0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL,各加入5mL硝酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。在原子吸收分光光度計(jì)上，按儀器工作條件，用空氣-乙炔火焰，以不加入鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的空白溶以上述溶液中鉛的質(zhì)量(單位為微克)為橫坐標(biāo)、對(duì)應(yīng)的吸光度值為縱坐標(biāo)繪制工作曲線，或根水稀釋至刻度，搖勻。然后按中第二段的規(guī)定測(cè)定試液的吸光度。4.10.5結(jié)果計(jì)算鉛(Pb)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w4,按公式(4)計(jì)算：取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)不大于30%。4.11pH值(10%水溶液，25℃)的測(cè)定稱取約10g試樣，精確至0.01g。置于200mL燒杯中，用水溶解后，加水稀釋至100mL。待試液穩(wěn)定后，按GB/T9724的規(guī)定測(cè)定25℃時(shí)的pH值。5檢驗(yàn)規(guī)則5.1工業(yè)氨基磺酸銨應(yīng)由生產(chǎn)企業(yè)的質(zhì)量檢驗(yàn)部門按批檢驗(yàn)，以同一規(guī)格的成品數(shù)量為一批，每批量不超過(guò)5t。生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)保證所有出廠的產(chǎn)品符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有質(zhì)量證明書或產(chǎn)品合格證，內(nèi)容包括生產(chǎn)企業(yè)名稱、地址、產(chǎn)品名稱、等級(jí)、生產(chǎn)日期或批號(hào)、本標(biāo)準(zhǔn)編5.3采樣按GB/T6678和GB/T6679的規(guī)定進(jìn)行。取樣總量約為2kg,混合均勻，用四分法縮分至約500g,立即裝入兩個(gè)清潔、干燥的磨口瓶中，瓶上應(yīng)貼有標(biāo)簽，注明產(chǎn)品名稱、等級(jí)、批號(hào)、5.4使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定對(duì)收到的工業(yè)用氨基磺酸銨進(jìn)行驗(yàn)收，核準(zhǔn)其質(zhì)量指標(biāo)是否符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求，驗(yàn)收應(yīng)在到貨之日起的1個(gè)月內(nèi)進(jìn)行。5.5檢驗(yàn)結(jié)果按GB/T8170規(guī)定的修約值比較法判定是否符合本標(biāo)準(zhǔn)。若檢驗(yàn)結(jié)果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求，應(yīng)重新自兩倍量的包裝中取樣復(fù)驗(yàn)，復(fù)驗(yàn)結(jié)果即使有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)的要6.2