HG∕T 5123-2016 敵草隆水分散粒劑

2016-10-22發(fā)布2017-04-01實施 1 1 14試驗方法 2 9附錄A(資料性附錄)敵草隆的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù) 本標準規(guī)定了敵草隆水分散粒劑的要求，試驗方法以及標志、標簽、包裝、貯運、安全和保件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T1601農(nóng)藥pH值的測定方法GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T16150農(nóng)藥粉劑、可濕性GB/T28137農(nóng)藥持久起泡性測定方法GB/T30360顆粒狀農(nóng)藥粉塵測定方法本品應由符合標準的敵草隆原藥與填料和必要的助劑等制成，應是干燥的、能自由流動的顆粒，敵草隆水分散粒劑還應符合表1的要求。pH值范圍潤濕時間/s正常生產(chǎn)時，粉塵、耐磨性、熱貯穩(wěn)定性、流動性每3個月至少測定一次。本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682—2008規(guī)定的三級水。檢驗結(jié)果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3修約值比較法進行。按GB/T1605—2001中“固體制劑采樣”方法進行。用隨機數(shù)表法確定抽樣的包裝件；最終抽液相色譜法—本鑒別試驗可與敵草隆質(zhì)量分數(shù)的測定同時進行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液中主色譜峰的保留時間與標樣溶液中敵草隆的色譜峰的保留時間的相對差值應在1.5%以內(nèi)。試樣用甲醇溶解，以甲醇+水為流動相，使用以Ci?為填料的不銹鋼柱和紫外檢測器，在波長254nm下對試樣中的敵草隆進行反相高4.4.2試劑和溶液2流速：1.0mL/min;柱溫：室溫(溫差變化應不大于2℃);典型的敵草隆水分散粒劑高效液相色譜圖見圖1。34.4.5測定步驟4.4.5.1標樣溶液的制備稱取0.1g(精確至0.0001g)敵草隆標樣于50mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，超聲波振蕩5min使標樣溶解，冷卻至室溫，搖勻。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。4.4.5.2試樣溶液的制備稱取含0.1g敵草隆的試樣(精確至0.0001g)于50mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，超聲波振蕩5min使試樣溶解，冷卻至室溫，搖勻。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，過濾。4.4.5.3測定在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標樣溶液，直至相鄰兩針敵草隆峰面積相對變化小于1.2%后，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中敵草隆峰面積分別進行平均。試樣中敵草隆質(zhì)量分數(shù)按公式(1)計算：…w——試樣中敵草隆質(zhì)量分數(shù)，以%表示；w——標樣中敵草隆質(zhì)量分數(shù)，以%表示；A?——兩針試樣溶液中敵草隆峰面積的平均值；A兩針標樣溶液中敵草隆峰面積的平均值；m1——標樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m2——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。4.4.6允許差敵草隆質(zhì)量分數(shù)兩次平行測定結(jié)果之差應不大于1.2%,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4.5pH值的測定按GB/T1601進行。4.6潤濕時間的測定按GB/T5451進行。4.7濕篩試驗的測定按GB/T16150中“濕篩法”進行。4.8懸浮率的測定稱取0.8g試樣(精確至0.0001g),按GB/T14825—2006中4.1進行。將剩余的1/10的懸浮液及沉淀物轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用60mL甲醇分3次將剩余物全部洗入100mL容量瓶中，超聲波振蕩5min至溶解?；謴椭潦覝?，定容，搖勻。再用移液管移取10mL上述溶液至50mL容量瓶中，用甲醇定容，搖勻。過濾后，按4.4測定剩余的1/10的懸浮液及沉淀物中的敵草隆質(zhì)量分數(shù)，4.9.1方法提要將一定量的水分散粒劑加入規(guī)定硬度的標準硬水中，攪拌混合，制成懸浮液，靜置一段時間后，抽除頂部9/10的懸浮液，將底部1/10的懸浮液和沉淀烘干，用重量法進行測定。燒杯：1000mL,內(nèi)徑為102mm±2電動攪拌機：可控制速度0r/min～1000r/min;不銹鋼攪拌棒：帶有4個固定攪拌葉片的螺旋槳式攪拌棒，葉片之間角度為45°,如圖2所示；4.9.3測定步驟在20℃±1℃下，于燒杯中加入900mL標準硬水，將攪拌棒固定在燒杯中央，攪拌棒葉片距燒杯底部15mm,攪拌棒葉片間距和旋轉(zhuǎn)方向能保證攪拌棒推動液體向上翻騰，以300r/min的攪拌速率開啟攪拌器，將9g(精確至0.1g)水分散粒劑樣品加入攪拌的水中，持續(xù)攪拌1min。關(guān)閉攪拌，讓懸浮液靜置1min。抽出9/10的懸浮液(810mL),并保持玻璃細管的尖端始終在液面下，而且盡量不攪動懸浮液，整個操作應在30s~60s內(nèi)完成。用旋轉(zhuǎn)真空蒸發(fā)器蒸掉90mL剩余懸浮液中的水分，在60℃~70℃下干燥至恒重，稱量(精確至0.1g)。4.9.4計算試樣的分散性按公式(2)計算：w?——試樣的分散性；m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m1干燥后剩余物的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。4.10持久起泡性的測定按GB/T28137進行。4.11粉塵的測定按GB/T30360進行?；緹o粉塵為合格。4.12耐磨性的測定4.12.1方法提要首先將樣品過125μm標準篩，將已知質(zhì)量的篩好樣品放入玻璃瓶中，放置在轉(zhuǎn)動裝置上。轉(zhuǎn)動一定時間后，將瓶中樣品再次過125μm標準篩，稱量留在篩上的樣品的質(zhì)量。4.12.2儀器帶有至少兩個轉(zhuǎn)動輪的轉(zhuǎn)動裝置(見圖3);小型振篩機：托盤直徑或邊長小于20cm,旋渦式振動，運動距離4.5mm,頻率300r/min~玻璃瓶：500mL,帶蓋，外口徑8.0cm,高約15cm;軟刷；帶橡膠頭玻璃棒；圖3樣品瓶和轉(zhuǎn)輪系統(tǒng)(側(cè)視圖)4.12.3測定步驟首先將樣品在其包裝物內(nèi)前后180°翻轉(zhuǎn)5次以混勻，稱取約60g試樣(要保證篩后試驗用樣品稱取50.0g(精確到0.1g)篩選后的試樣，放入玻璃瓶中，封好瓶口，將其水平放在轉(zhuǎn)軸上(見圖3),轉(zhuǎn)速為75r/min～125r/min,轉(zhuǎn)動4500轉(zhuǎn)。把125μm試驗篩放到接收盤上，將玻璃瓶里的試樣轉(zhuǎn)移到125μm試驗篩上，同時用刷子或(和)玻璃棒除去留在玻璃蓋和玻璃瓶表面的試樣，一起置于12篩機上，振動3min后，將篩子上的物質(zhì)轉(zhuǎn)移到已預先稱量(精確到0.1g)的表面皿上，輕敲篩子邊框5次，刷篩子下表面，丟棄該部分，然后刷上表面，反轉(zhuǎn)篩子，將刷下來的樣品合并至表面皿上，稱量(精確到0.1g)。試樣的耐磨性按公式(3)計算：4.13熱貯穩(wěn)定性試驗按GB/T19136中“粉體制劑”進行。熱貯后，敵草隆質(zhì)量分數(shù)應不低于貯前的95%,懸浮率4.14流動性試驗4.14.1方法提要將適量的試樣加壓放置，于54℃貯存14d后，自然冷卻至室溫，在沒有任何機械干擾的情況下恒溫烘箱：54℃±2℃(相對濕度小于30%);硬橡膠片：規(guī)格20cm×20cm,具有30～40橡膠硬度；將50g(精確至0.1g)試樣放入燒杯中，按GB/T19136中“粉體制劑”進行。貯存后，將樣4.14.3.2流動性的測定按圖4所示安裝好試驗篩。將裝有待測樣品的燒杯加蓋后，將燒杯倒置，小心地將試樣轉(zhuǎn)移到試驗篩上。如果試樣自動地通過試驗篩，則記錄下完全通過，流動性為100%。如果試驗篩上還殘留試樣，則將試驗裝置抬高1cm,然后放開實驗裝置，如此重復20次，稱量第20次試驗篩上的試樣的試樣的流動性按公式(4)計算：w?——試樣的流動性；m1——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——留在試驗篩上試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。被測試樣通過量≥99%為流動性合格。4.15產(chǎn)品的檢驗與驗收(資料性附錄)敵草隆的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)本產(chǎn)品有效成分敵草隆的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)如下。中文化學名