HG∕T 5131-2016 二氯吡啶酸水劑

2016-10-22發(fā)布2017-04-01實(shí)施本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC133)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李秀杰、馬亞光、楊聞翰、劉惠華、李惠躍、丁滿忠、吳克孟、袁欣、白下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T1601農(nóng)藥pH值的測(cè)定方法GB3796農(nóng)藥包裝通則GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T28136—2011農(nóng)藥水不溶物測(cè)定方法二氯吡啶酸水劑還應(yīng)符合表1的要求。pH值范圍稀釋穩(wěn)定性(稀釋20倍)正常生產(chǎn)時(shí)，低溫穩(wěn)定性和熱貯穩(wěn)定性每3個(gè)月至少測(cè)定一次。件下，試樣溶液中某色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)樣溶液中二氯吡啶酸的保留時(shí)間的相色譜柱：250mm×4.6mm(i.d.)不銹鋼柱，內(nèi)裝5μmC??填充物(或具有同等效果的色譜柱);流動(dòng)相：ψ(乙腈：磷酸水溶液)=30:70,經(jīng)濾膜過(guò)濾，并進(jìn)行脫氣；柱溫：室溫(溫差變化應(yīng)不大于2℃);進(jìn)樣體積：5pL;上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點(diǎn)對(duì)給定的操作參數(shù)做適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳圖1二氯吡啶酸水劑高效液相色譜圖稱取0.1g(精確至0.0001g)二氯吡啶酸標(biāo)樣于50mL容量瓶中，加入40mL流動(dòng)相，超聲波振蕩6min,冷卻至室溫，用流動(dòng)相定容至刻度，搖勻。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。4.4.5.2試樣溶液的制備稱取含0.1g二氯吡啶酸的試樣(精確至0.0001g)于50mL,容量瓶中，加入40mI流動(dòng)相，超聲波振蕩6min,冷卻至室溫，用流動(dòng)相定容至刻度，搖勻。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針二氯吡啶酸峰面積相對(duì)變化小于1.2%后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。將測(cè)得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中二氯吡啶酸峰面積分別進(jìn)行平均。試樣中二氯吡啶酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)按公式(1)計(jì)算：w1——試樣中二氯吡啶酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；標(biāo)樣中二氯吡啶酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；A,試樣溶液中二氯吡啶酸峰面積的平均值；A?——標(biāo)樣溶液中二氯吡啶酸峰面積的平均值；m?——標(biāo)樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m2——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。4.4.5.5允許差二氯吡啶酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)兩次平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不大于0.7%,取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。4.5水不溶物的測(cè)定按GB/T28136—2011中3.3進(jìn)行。4.6pH值的測(cè)定4.7稀釋穩(wěn)定性試驗(yàn)4.7.1試劑和儀器移液管：5mL。4.7.2試驗(yàn)步驟用移液管吸取5mL,試樣，置于100mL,量筒中，用標(biāo)準(zhǔn)硬水稀釋至刻度，混勻。將此量筒放入按GB/T19136中“液體制劑”進(jìn)行。熱貯后，二氯吡啶酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于熱貯前的95%,