HG∕T 5153-2017 工業(yè)用苯基三甲氧基硅烷

ICS71.080.70;71.080.99;71.100.40備案號(hào)：59433～59436—2017工業(yè)用苯基三甲氧基硅烷、2017-07-07發(fā)布IHG/T5153—2017工業(yè)用苯基三甲氧基硅烷 HG/T5154—2017工業(yè)用甲基苯基二甲氧基硅烷 HG/T5155—2017工業(yè)用磷酸二異辛酯 HG/T5156—2017工業(yè)用2-乙基己基膦酸單-2-乙基己基酯 ICS71.080.99;71.100.40工業(yè)用苯基三甲氧基硅烷2017-07-07發(fā)布2018-01-01實(shí)施本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)有機(jī)化工分技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC63/SC2)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：武漢大學(xué)有機(jī)硅化合物及材料教育部工程研究中心、荊州市江漢精細(xì)化工有限公司、九江宇仁新材料有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：曲阜晨光化工有限公司、湖北武大有機(jī)硅新材料股份有限公司、湖北中珞本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：廖俊、甘書官、徐臺(tái)贊、彭建雄、張琳琳。II工業(yè)用苯基三甲氧基硅烷1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用苯基三甲氧基硅烷的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以苯基三氯硅烷和甲醇為主要原料經(jīng)酯化反應(yīng)或以四甲氧基硅烷和氯苯為主要原料經(jīng)格氏反應(yīng)制得的工業(yè)用苯基三甲氧基硅烷?；瘜W(xué)名稱：苯基三甲氧基硅烷(CAS:2996-92-1)分子式：C?H?4O?Si結(jié)構(gòu)式：相對(duì)分子質(zhì)量：198.29(按2011年國際相對(duì)原子質(zhì)量)2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T3050無機(jī)化工產(chǎn)品中氯化物含量測(cè)定的通用方法電位滴定法GB/T3143液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測(cè)定法(Hazen單位——鉑-鈷色號(hào))GB/T4472—2011化工產(chǎn)品密度、相對(duì)密度的測(cè)定GB/T6488液體化工產(chǎn)品折光率的測(cè)定(20℃)GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則3.1外觀：無色透明液體。3.2工業(yè)用苯基三甲氧基硅烷技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。色度(Pt-Co)/Hazen單位密度(20℃)/(g/cm3)1.062～1.072折射率n251.4650～1.4750苯基三甲氧基硅烷，w/%除非另有說明，分析中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備，分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682中規(guī)定的三級(jí)水。取適量實(shí)驗(yàn)室樣品于無色透明比色管中，在自然光或日光燈下目視觀察。按GB/T4472—2011中4.3.3密度計(jì)法的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定溫度為20℃。按GB/T6488的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定溫度為25℃。在選定的色譜操作條件下，試樣汽化后通過色譜柱將各組分分離，用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，4.7.2.1氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù)大于等于99.99%,經(jīng)活性炭和分子篩凈化。4.7.2.2氫氣：體積分?jǐn)?shù)大于等于99.99%,經(jīng)活性炭和分子篩凈化。4.7.3儀器及設(shè)備4.7.3.1氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測(cè)器，靈敏度和穩(wěn)定性符合GB/T9722的規(guī)定。4.7.3.2微量進(jìn)樣器：1μL。4.7.3.3記錄儀：色譜工作站。4.7.4操作條件本標(biāo)準(zhǔn)所推薦的色譜柱及典型色譜操作條件見表2。典型色譜圖及各組分相對(duì)保留值見附錄A中圖A.1和表A.1。其他能達(dá)到同等分離效果的色譜柱及操作條件均可使用。表2推薦的色譜柱及典型色譜操作條件色譜柱5%苯基+95%聚二甲基硅氧烷或100%聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管色譜柱柱長/柱內(nèi)徑/液膜厚度氮?dú)饬髁?(mL/min)氫氣流量/(mL/min)空氣流量/(mL/min)分流比進(jìn)樣口溫度/℃檢測(cè)器溫度/℃柱溫程序升溫：初始溫度120℃,升溫速率為10℃/min,終溫280℃,保持10min進(jìn)樣量/μL4.7.5分析步驟按照表2給出的色譜操作條件調(diào)整儀器，基線穩(wěn)定后，用微量進(jìn)樣器吸取0.2μL試樣注入氣相色譜儀中，待程序完成后得到氣相色譜圖，用工作站記錄各組分的峰面積計(jì)算結(jié)果。4.7.6結(jié)果計(jì)算工業(yè)用苯基三甲氧基硅烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w,按公式(1)計(jì)算：A——主成分的峰面積；取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得大于4.8游離氯含量稱取10g左右實(shí)驗(yàn)室樣品(精確至0.01g),置于150mL燒杯中，加入約80mL1:1(體積比)醋酸-異丙醇溶液，攪拌使之全部溶解。其余按GB/T3050的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。5檢驗(yàn)規(guī)則第3章規(guī)定的項(xiàng)目全部為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。5.3采樣工業(yè)用苯基三甲氧基硅烷以批為單位，按GB/T6680的規(guī)定采樣。取樣量不少于250g,分裝于兩個(gè)清潔、干燥的塑料瓶中，密封。瓶上粘貼標(biāo)簽，注明產(chǎn)品名稱、批號(hào)、采樣日期、采樣人等。一檢驗(yàn)結(jié)果的判定采用GB/T8170修約值比較法進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果中如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，應(yīng)重新自兩倍量的包裝中采樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，復(fù)驗(yàn)結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，則整批6.1標(biāo)志6.1.1工業(yè)用苯基三甲氧基硅烷的每個(gè)包裝件上應(yīng)有牢固而清晰的標(biāo)志，其內(nèi)容包括：b)廠址；6.1.2每批出廠的工業(yè)用苯基三甲氧基硅烷都應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書，內(nèi)容包括：b)產(chǎn)品名稱；d)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)結(jié)果或檢驗(yàn)結(jié)論；6.2包裝工業(yè)用苯基三甲氧基硅烷采用塑料桶或鋼桶包裝，每桶凈含量按用戶要求確定。也可根據(jù)用戶要品的貯存期為12個(gè)月，超過12個(gè)月重新檢驗(yàn)合格后可繼續(xù)使用。55(規(guī)范性附錄)工業(yè)用苯基三甲氧基硅烷含量測(cè)定的典型色譜圖及各組分相對(duì)保留值A(chǔ).1工