HG∕T 5159-2017 工業(yè)用1,5-戊二醇

HG/T5159—20172017-07-07發(fā)布2018-01-01實(shí)施HG/T5159—2017本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)有機(jī)化工分技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC63/SC2)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：麗水市南明化工有限公司、中國(guó)石油化工股份有限公司北京化工研究院。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：中國(guó)石油天然氣股份有限公司遼陽(yáng)石化分公司研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：周明何、周邦福、周兆昌、唐躍兵、周俊、張金全、周志軍、張?jiān)Y。IIHG/T5159—2017工業(yè)用1,5-戊二醇本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用1,5-戊二醇的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)識(shí)、包裝、運(yùn)輸和貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以混合二元酸、酸類為原料，經(jīng)酯化、加氫、精餾制得的工業(yè)用1,5-戊二醇。分子式：C?H??O?結(jié)構(gòu)式：HOCH?CH?CH?CH?CH?OH相對(duì)分子質(zhì)量：104.15(按2011年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T3143液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測(cè)定法(Hazen單位——鉑-鈷色號(hào))GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法(通用方法)GB/T6365表面活性劑游離堿度或游離酸度的測(cè)定滴定法GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則3要求3.1外觀：無色透明液體。3.2工業(yè)用1,5-戊二醇指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。優(yōu)等品合格品1.5-戊二醇，w/%≥水分，w/%≤酸值/(mgKOH/g)≤色度(鉑-鈷色號(hào))/Hazen單位≤本標(biāo)準(zhǔn)所用的試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601、GB/T6034.4.2.1氫氣：體積分?jǐn)?shù)不低于99.99%,經(jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化。4.4.2.2氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù)不低于99.999%,經(jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化。4.4.3.1氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測(cè)器，整機(jī)靈敏度和穩(wěn)定性符合GB/T9722中根據(jù)不同儀器及本試驗(yàn)要求選擇最佳操作條件，本標(biāo)準(zhǔn)推薦的色譜柱及典型色譜操作條件見表2。典型色譜圖和各組分相對(duì)保留值見附錄A中圖A.1和表A.1。其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱2HG/T5159—2017表2推薦的色譜柱及典型色譜操作條件色譜柱固定相為100%聚乙二醇的石英毛細(xì)管柱柱長(zhǎng)/柱內(nèi)徑/液膜厚度柱溫程序升溫：起始100℃,以10℃/min的速率升溫至230℃,保持13min汽化室溫度/℃檢測(cè)器溫度/℃載氣(N?)平均線速/(cm/s)尾吹輔助氣平均線速/(cm/s)空氣流量/(mL/min)氫氣流量/(mL/min)分流比進(jìn)樣量/μL4.4.5試驗(yàn)步驟按照儀器說明書，調(diào)節(jié)儀器至表2所示的操作條件，待儀器穩(wěn)定后即可開始測(cè)定。4.4.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理1,5-戊二醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1,數(shù)值以%表示，按公式(1)計(jì)算：式中：A?——試樣中1,5-戊二醇的峰面積；ZAi——試樣中各組分的峰面積之和；W24.5中測(cè)得的水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)值，以%表示。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.1%。4.5水分的測(cè)定稱取2g試樣，精確至0.0001g。按GB/T6283規(guī)定的直接電量滴定法進(jìn)行。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.02%。4.6酸值的測(cè)定稱取20g試樣，精確至0.0001g。按GB/T6365規(guī)定的方法進(jìn)行。根據(jù)取樣量和樣品酸值，采用2mL微量滴定管滴定。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.002mgKOH/g。4.7色度的測(cè)定取適量樣品于100mL比色管中，其余按GB/T3143的規(guī)定進(jìn)行。5.1第3章要求中規(guī)定的所有項(xiàng)目均為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。5.3取樣按GB/T6678和GB/T6680的規(guī)定進(jìn)行。采樣總量應(yīng)保證檢驗(yàn)的要求。采樣時(shí)，樣品分6.3運(yùn)輸6.4貯存本產(chǎn)品應(yīng)貯于干燥、通風(fēng)的庫(kù)房?jī)?nèi)，密閉保存。不得與易燃物品堆放一處。應(yīng)與氧化劑、還原44時(shí)間/min3——