HG∕T 5081-2016 紡織染整助劑 有機(jī)硅整 理劑 硅含量的測定

紡織染整助劑有機(jī)硅整理劑硅含量的測定Determinationofsilicon2016-10-22發(fā)布2017-04-01實(shí)施本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》給出的規(guī)則本標(biāo)準(zhǔn)由全國染料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)印染助劑分技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC134/SC1)歸口。4.2鹽酸溶液(1+1):鹽酸與水的體積比為1:1。4.3鉬酸銨[(NH?)?Mo?O24·4H?O]溶液：75g/L。卻至室溫)于鉑坩堝(5.2)中，加入5g碳酸鈉，攪勻，上面再覆蓋1g碳酸鈉，在950℃熔融移取0.5mL硅標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.6)于50mL聚乙烯容量瓶(5.6)中，用水稀釋至刻度，搖勻。此25.1分光光度計(jì)：配備1cm光程的比色池。5.2鉑坩堝：10mL。5.4馬弗爐：0℃~1500℃。5.6聚乙烯容量瓶：50mL,1000m5.7分析天平：感量0.0001g。6試樣溶液的制備稱取0.1g(精確至0.2mg)試樣，置于鎳坩堝(5.3)中，加入1.5g氫氧化鈉顆粒，覆蓋坩堝底部。將坩堝放入馬弗爐(5.4)中，先升溫到100℃左右，加熱45min,再升溫到500℃,加熱熔融30min。取出坩堝，冷卻至室溫。將坩堝放入聚四氟乙烯塑料燒杯(5.5)中，用適量水浸取內(nèi)容物，待全部溶解后，用水沖洗坩堝3次～5次，然后將溶液移入1000mL聚乙烯容量瓶(5.6)精確移取硅標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(4.7)0.0mL(參比)、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、 8.0mL,分別置于50mL聚乙烯容量瓶(5.6)中，用水稀釋至約25mL。加入1mL鹽酸溶液(4.2),搖勻。加入2mL鉬酸銨溶液(4.3),混勻，放置10min。加入1.5mL草酸溶液(4.4)和6mL鹽酸溶液(4.2),混勻。加入1mL抗壞血酸溶液(4.5),搖勻。用水稀釋至刻度，放置30min。用分光光度計(jì)(5.1)在波長810nm處測定吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)、硅濃度(0.0mg/L、7.2測定精確移取適量試樣溶液，置于50mL聚乙烯容量瓶(5.6)中，用水稀釋至約25mL。加入1mL鹽酸溶液(4.2),搖勻。加入2mL,鉬酸銨溶液(4.3),混勻，放置10min。加入1.5mL草酸溶液(4.4)和6mL鹽酸溶液(4.2),混勻。加入1mL抗壞血酸溶液(4.5),搖勻。用水稀釋至刻度，放置30min。用分光光度計(jì)(5.1)在波長810nm處測定吸光度，從本標(biāo)準(zhǔn)的7.1標(biāo)準(zhǔn)曲線查得試樣溶液的硅濃度c。7.3結(jié)果計(jì)算試樣中的硅含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計(jì)，按公式(1)計(jì)算：m——稱取的試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);3V——移取的試樣溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值，按GB/T8170修約至小數(shù)點(diǎn)