GBT-碳化硅單晶片微管密度測試方法編制說明

國家標(biāo)準(zhǔn)《碳化硅單晶片微管密度測試方法》編制說明（討論稿）一、工作簡況1.立項目的和意義碳化硅作為典型的第三代寬禁帶半導(dǎo)體材料，具備熱導(dǎo)率高、臨界擊穿場強(qiáng)高、高溫、高頻及低功耗的應(yīng)用特點，廣泛應(yīng)用于新能源汽車、光伏、工控等領(lǐng)域，在電力電子設(shè)備中實現(xiàn)對電能的高效管理?！稇?zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)分類（2018）》中3.4.3.1半導(dǎo)體晶體制造-3985*-電子專用材料制造（碳化硅單晶和單晶片）；《新材料標(biāo)準(zhǔn)領(lǐng)航行動計劃（2018-2020年）》中二、主要行動-（二）4先進(jìn)半導(dǎo)體材料明確提及建立碳化硅標(biāo)準(zhǔn)；《新材料產(chǎn)業(yè)發(fā)展指南》中三、發(fā)展方向（二）中明確提及寬禁帶半導(dǎo)體材料；《重點新材料首批次應(yīng)用示范指導(dǎo)目錄（2019年版）》中關(guān)鍵戰(zhàn)略材料-三、第284項對應(yīng)碳化硅外延片。根據(jù)Yole預(yù)測，碳化硅器件市場將從2019年5億美元增至2025年25億美元，其中新能源汽車作為主驅(qū)動力，從2019年2.25億增至2025年15億美元。同時由于貿(mào)易壁壘，限制了半絕緣碳化硅襯底材料向中國出口，也使得國家政策向碳化硅材料產(chǎn)業(yè)化方向傾斜，國內(nèi)企業(yè)在碳化硅材料研究方面加大投入，全球碳化硅晶片市場中，中國企業(yè)發(fā)展較快，2020年半絕緣碳化硅襯底市場占有率達(dá)到30%。但是國內(nèi)企業(yè)技術(shù)參差不齊，先進(jìn)6英寸及以上量產(chǎn)比例低。微管密度是碳化硅晶片中最重要的晶體缺陷之一，直接決定外延層的結(jié)晶質(zhì)量，器件區(qū)微管的存在會導(dǎo)致漏電流過大甚至器件擊穿，導(dǎo)致器件故障。因此控制微管密度是各襯底生產(chǎn)企業(yè)的關(guān)鍵指標(biāo)，這就要求有簡便準(zhǔn)確的表征微管密度的方法。針對微管密度的測試，已發(fā)布GB/T31351-2014《碳化硅單晶拋光片微管密度無損檢測方法》和GB/T30868-2014《碳化硅單晶片微管密度的測定化學(xué)腐蝕法》兩種測試方法，這兩個測試標(biāo)準(zhǔn)制定年代均為2014年，基于當(dāng)時碳化硅材料的研制水平，只規(guī)定了4寸以下產(chǎn)品的測試方法，本次將測試方法的適用性拓展到8寸，同時微管密度的測試有很多細(xì)節(jié)需要特別注意，因此需要增加干擾因素。本標(biāo)準(zhǔn)旨在整合修訂碳化硅單晶片微管密度檢測方法標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)范碳化硅單晶片微管密度測試方法，為科研、生產(chǎn)、使用提供統(tǒng)一的技術(shù)和質(zhì)量依據(jù)及必要的保障，提高碳化硅單晶片微管密度檢測效率，進(jìn)而產(chǎn)品的生產(chǎn)效率和可靠性。這對于碳化硅拋光片的研發(fā)、生產(chǎn)和應(yīng)用過程中產(chǎn)品質(zhì)量的統(tǒng)一控制有重要的意義。3.主要工作過程3.1起草階段國家標(biāo)準(zhǔn)《碳化硅單晶片微管密度測試方法》正式立項后，標(biāo)準(zhǔn)牽頭單位中國電子科技集團(tuán)有限公司第四十六研究所組織成立了標(biāo)準(zhǔn)起草工作組，討論并形成了制定工作計劃及任務(wù)分工，工作組根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)制定的原則，開展了相關(guān)國內(nèi)外資料、標(biāo)準(zhǔn)的研究討論工作。同時組織相關(guān)技術(shù)人員進(jìn)行了測定分析方法的實驗工作，最終按照方法標(biāo)準(zhǔn)的編制原則、框架要求和國家的法律法規(guī)，編制完成國家標(biāo)準(zhǔn)《碳化硅單晶片微管密度測試方法》的討論稿，并提交至全國半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會材料分技術(shù)委員會秘書處。4.標(biāo)準(zhǔn)承研單位概況及起草人所做的工作牽頭單位中國電子科技集團(tuán)公司第四十六研究所是中國主要的半導(dǎo)體材料研發(fā)生產(chǎn)單位，經(jīng)過幾十年的發(fā)展，研究方向幾乎涵蓋全部半導(dǎo)體材料，包括硅、鍺、碳化硅、氮化鎵等，建立了多條主流半導(dǎo)體材料生產(chǎn)線，其中包括硅單晶片、鍺單晶片、GaAs單晶片等。中國電子科技集團(tuán)公司第四十六研究所質(zhì)檢中心始建于1988年，現(xiàn)有工作人員38人，本科以上學(xué)歷人員占90%以上，獲得計量認(rèn)證證書、國家實驗室資質(zhì)授權(quán)證書、實驗室認(rèn)可證書。質(zhì)檢中心長期從事電子材料的物理性能、化學(xué)成分、結(jié)構(gòu)與表面特性的測試工作。在不斷強(qiáng)化技術(shù)實力和科研工作的基礎(chǔ)上，質(zhì)檢中心也十分重視標(biāo)準(zhǔn)化研究以及國家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的制修訂工作，積極承擔(dān)標(biāo)準(zhǔn)化項目。質(zhì)檢中心擁有完整的半導(dǎo)體材料測量設(shè)備和儀器，多年來，憑借自身的技術(shù)優(yōu)勢，為國內(nèi)外客戶提供了大量的檢測服務(wù)。同時擁有一批高素質(zhì)的科研、生產(chǎn)和管理專業(yè)人才，曾制（修）訂了多項硅單晶材料測試標(biāo)準(zhǔn)，填補(bǔ)了多項國內(nèi)相關(guān)測試標(biāo)準(zhǔn)空白，有豐富的制（修）訂標(biāo)準(zhǔn)的經(jīng)驗。本文件的主要起草單位為中國電子科技集團(tuán)公司第四十六研究所、有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院有限責(zé)任公司等，其中中國電子科技集團(tuán)公司第四十六研究所為牽頭單位，組織了標(biāo)準(zhǔn)起草和試驗工作，有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院有限責(zé)任公司對標(biāo)準(zhǔn)各環(huán)節(jié)的稿件進(jìn)行了審查修改，確保標(biāo)準(zhǔn)符合GB/T1.1的要求。本標(biāo)準(zhǔn)的主要起草人及工作職責(zé)見表1。序號起草人工作職責(zé)姚康、何烜坤、劉立娜全面負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)的工作指導(dǎo)，標(biāo)準(zhǔn)審核，標(biāo)準(zhǔn)框架的制定、標(biāo)準(zhǔn)的起草、試驗方案的制定，組織協(xié)調(diào)等李素青負(fù)責(zé)稿件審核的組織，進(jìn)度推進(jìn)等馬春喜負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)試驗方案的執(zhí)行*****負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)方面的支持二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則及確定主要內(nèi)容的確定依據(jù)1、編制原則1)本文件編制主要依據(jù)GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》、GB/T20001.4—2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗方法標(biāo)準(zhǔn)》的原則進(jìn)行起草。2)考慮用戶的當(dāng)前使用要求及以后技術(shù)發(fā)展的潛在使用要求。3)考慮國內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)的生產(chǎn)、測試現(xiàn)狀及技術(shù)發(fā)展趨勢。確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的依據(jù)2.1范圍隨著碳化硅第三代半導(dǎo)體的發(fā)展，市場對碳化硅拋光片的質(zhì)量提出更高要求，本標(biāo)準(zhǔn)整合修訂碳化硅單晶片微管密度檢測方法，包括化學(xué)腐蝕法和無損檢測法。本文件根據(jù)行業(yè)發(fā)展的實際需要，以及近年來相關(guān)測試技術(shù)的發(fā)展水平，確定了微管密度檢測方法的適用范圍。適用于4H晶型和6H晶型碳化硅單晶片微管密度的測定。無損檢測法適用于碳化硅單晶拋光片且微管的徑向尺寸在一微米至幾十微米范圍內(nèi)的微管密度的測量。2.2規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)直接引用到的文件GB/T14264《半導(dǎo)體材料術(shù)語》。2.3術(shù)語和定義本標(biāo)準(zhǔn)中引用了GB/T14264《半導(dǎo)體材料術(shù)語》關(guān)于半導(dǎo)體材料微管術(shù)語的定義。2.4化學(xué)腐蝕法原理化學(xué)腐蝕法采用擇優(yōu)化學(xué)腐蝕技術(shù)顯示微管缺陷，用光學(xué)顯微鏡或其他儀器（如掃描電子顯微鏡）觀察碳化硅單晶表面的微管，計算單位面積上微管的個數(shù)，即得到微管密度。2.5干擾因素本標(biāo)準(zhǔn)中包括腐蝕液溫度、腐蝕液加熱時間、試樣的擺放方式等干擾因素，具體說明如下：2.5.1腐蝕液加熱時間過短，腐蝕液不能完全熔融，影響腐蝕效果。2.5.2腐蝕蝕時腐蝕時間過短、位錯特征不明顯；腐蝕時間過長，腐蝕蝕坑易擴(kuò)大，表面就粗糙，背景就不清晰，特征就不明顯，位錯也不易觀察。2.5.3腐蝕時腐蝕溫度高，反應(yīng)速度就快了，反應(yīng)物易附在試樣表面影響缺陷的觀察。2.5.4腐蝕時，試樣的擺放方式對結(jié)果的觀察也有一定的影響，如果測試面朝下，則可能因為與坩堝底部接觸造成腐蝕不均勻現(xiàn)象，影響缺陷的觀察。2.6試驗條件溫度過高或過低、濕度過大都可能會對儀器產(chǎn)生影響，因此本方法要求測試環(huán)境溫度：23℃±6℃，環(huán)境濕度：相對濕度40%～75%。2.7儀器設(shè)備光學(xué)顯微鏡或其他儀器：放大倍數(shù)為（20～500）倍，能滿足規(guī)定的視場面積要求。本方法需要使用熔融氫氧化鉀溶液對碳化硅進(jìn)行腐蝕，因此需要鎳坩堝或銀坩堝，同時需要控溫加熱器。2.8樣品4H晶型和6H晶型碳化硅單晶片。2.9試驗步驟2.9.1試樣準(zhǔn)備將切割好的、厚度適當(dāng)?shù)摹⑼暾奶蓟鑶尉昧叫∮?μm的磨料進(jìn)行粗磨。用粒徑小于3μm的磨料進(jìn)行細(xì)磨。用粒徑小于3μm的磨料進(jìn)行細(xì)磨。將拋光好的碳化硅單晶片用去離子水清洗干凈，吹干。將碳化硅單晶片預(yù)熱至適當(dāng)溫度。將氫氧化鉀放在鎳坩堝中加熱，待熔化后，使其溫度保持在500℃±10℃，放入碳化硅單晶片，測試面為硅面，該面朝上，腐蝕15min～25min。取出碳化硅單晶片，待其冷卻后用于去離子水清洗，吹干。2.9.2樣品測試將腐蝕好的試樣置于光學(xué)顯微鏡載物臺上，根據(jù)微管孔洞大小選取不同放大倍率。觀察整個碳化硅單晶片表面，確認(rèn)微管形貌，如圖1（圖1中較大的、不規(guī)則的六邊形為微管腐蝕坑）和圖2所示，記錄觀察視場內(nèi)微管個數(shù)。記數(shù)視場的選擇有兩種，根據(jù)需要可選取：a）依次觀察記錄整個碳化硅單晶片每個觀察視場內(nèi)的微管個數(shù)；b）選取觀察視場面積及測量點，觀察視場面積S不小于1mm2，測量點位置如圖3所示，記錄每個視場的微管個數(shù)，并計算平均微管密度。2.10無損檢測法原理無損檢測法利用入射光線在微管周圍處的折射系數(shù)差異確定微管。測試系統(tǒng)的光源首先通過偏振光片P1(起偏器)，自然光改變成為具有一定振動方向的光，如果樣品的晶格排列均勻，即折射率相同，則經(jīng)過樣品的光線仍舊是同一振動方向的光；這樣，經(jīng)過與P1成90°的偏振光片P2(檢偏器)后，探測器得到的光強(qiáng)信號將是均勻的。如果樣品某處存在微管，碳化硅微管內(nèi)部中空，且周圍存在一定的應(yīng)力場，其相應(yīng)的折射系數(shù)不一致，則經(jīng)過樣品的光線在微管附近振動方向與整體不再平行，結(jié)果探測器得到的光強(qiáng)信號就會反應(yīng)出相應(yīng)的差別，當(dāng)樣品表面平行于（0001）晶面時，微管顯示為蝴蝶狀亮點；當(dāng)樣品表面偏離（0001）晶面時，微管顯示為彗星狀，從而計算出相應(yīng)的微管密度。2.11干擾因素本標(biāo)準(zhǔn)中包括表面沾污、光源穩(wěn)定性、儀器參數(shù)、晶體表面粗糙度等干擾因素，具體說明如下：2.11.1樣品表面的沾污會影響設(shè)備光強(qiáng)信號，因此測試前應(yīng)確認(rèn)樣品表面干燥清潔。2.11.2樣品表面的粗糙度會給設(shè)備在收集信號時對較小尺寸散射體的缺陷帶來影響，因此應(yīng)保證樣品表面的粗糙度小于0.5nm。2.11.3樣品表面法線方向若偏離（0001）角過大，則光強(qiáng)信號的差別會導(dǎo)致微管形狀發(fā)生變化，因此應(yīng)保證樣品偏離角不大于±8°。2.12試驗條件溫度過高或過低、濕度過大都可能會對儀器產(chǎn)生影響，因此本方法要求測試環(huán)境溫度：23℃±6℃，環(huán)境濕度：相對濕度40%～75%。2.13儀器設(shè)備具有透射正交偏光的光學(xué)顯微鏡，物鏡放大倍數(shù)5倍～10倍。同時配有圖像采集設(shè)備及圖像分析系統(tǒng)。2.14樣品試樣應(yīng)為單面拋光或雙面拋光的碳化硅單晶片，樣品表面的粗糙度小于0.5nm，樣品表面法線方向為（0001）方向，且其偏離角不應(yīng)大于±8°。2.15試驗步驟2.15.1測試點的位置測量點應(yīng)均勻分布在晶片上，并應(yīng)去除樣品的邊緣去除區(qū)。測量時x方向為連續(xù)觀測，y方向為步進(jìn)觀測，步進(jìn)長度比視場高度稍大，以保證測量面積足夠，同時要保證微管缺陷不被重復(fù)計數(shù)。2.15.2測量區(qū)域的面積測量區(qū)域的總面積不小于晶片總面積的2/3。2.15.3測試系統(tǒng)準(zhǔn)備正式測試前，檢查確定測試系統(tǒng)各儀器處于良好狀態(tài)。確定測試系統(tǒng)在無測試樣品時，系統(tǒng)的透射光經(jīng)過兩個正交的偏光鏡后，觀察視野為黑色，無光線透過。2.15.4樣品測試打開光源，檢查是否正常工作；調(diào)節(jié)起偏鏡和檢偏鏡，使透射光處于正交狀態(tài)；將樣品放在載物臺上，并使其處于起偏鏡和檢偏鏡之間，選擇透射光，根據(jù)視場大小，選擇合適的放大倍數(shù)（物鏡5倍～10倍），調(diào)節(jié)焦距使圖像分析儀監(jiān)視器顯示的圖像清晰；在載物臺上標(biāo)好相應(yīng)的刻度，按照規(guī)定的測量點位置上下左右移動載物臺，分別檢測并記錄各觀察點視野范圍內(nèi)的微管數(shù)目；并計算平均微管密度。2.16精密度的計算試驗樣品選用4H150.00mm碳化硅單晶片共6片，在不同實驗室按本方法測量微管密度。三、標(biāo)準(zhǔn)水平分析本方法適用于經(jīng)化學(xué)機(jī)械拋光及最終清洗后的碳化硅拋光片的微管密度的快速檢測，可以通對整個拋光片表面掃描獲得微管密度，測試方法簡單、快捷、準(zhǔn)確，促進(jìn)碳化硅單晶拋光片這一先進(jìn)半導(dǎo)體材料的發(fā)展，達(dá)到國內(nèi)先進(jìn)水平。四、與現(xiàn)行法律、法規(guī)及強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)配套情況本標(biāo)準(zhǔn)不違反國家現(xiàn)行的有關(guān)法律、法規(guī)，與現(xiàn)行的國家標(biāo)準(zhǔn)、國家軍用標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)沒有沖突。五、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)在本標(biāo)準(zhǔn)編制過程中，沒有出現(xiàn)重大分歧意見。六、作為推薦性或強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的建議建議將本標(biāo)準(zhǔn)作