(高清版)GB∕T 14849.3-2020 工業(yè)硅化學(xué)分析方法 第3部分：鈣含量的測(cè)定

ICS77.040.30代替GB/T14849.3—2007工業(yè)硅化學(xué)分析方法第3部分：鈣含量的測(cè)定國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T14849.3—2020GB/T14849《工業(yè)硅化學(xué)分析方法》分為以下11——第1部分：鐵含量的測(cè)定；——第3部分：鈣含量的測(cè)定；--—第4部分：雜質(zhì)元素含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第5部分：雜質(zhì)元素含量的測(cè)定X射線熒光光譜法；——第7部分：磷含量的測(cè)定——第8部分：銅含量的測(cè)定——第9部分：鈦含量的測(cè)定——第10部分：汞含量的測(cè)定紅外吸收法；磷鉬藍(lán)分光光度法；原子吸收光譜法；二安替吡啉甲烷分光光度法；原子熒光光譜法；二苯碳酰二肼分光光度法。本部分為GB/T14849的第3部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分代替GB/T14849.3—2007《工業(yè)硅化學(xué)分析方法第3部分：鈣含量的測(cè)定》。本部分與——增加了警示；———測(cè)定范圍由0.020%～0.30%修改為0.0050%～0.55%(見第1章，2007年版的第1章);——增加了規(guī)范性引用文件(見第2章);——修改了方法提要(見3.1和4.1,2007年版的第2章和第11章);---—增加了對(duì)分析試劑和水的要求(見3.2和4.2);-—修改了精密度(見3.7和4.7,2007年版的第8章和第17章);本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC243)歸口。本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：1GB/T14849.3—2020工業(yè)硅化學(xué)分析方法第3部分：鈣含量的測(cè)定警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問GB/T14849的本部分規(guī)定了工業(yè)硅中鈣含量的測(cè)定方法。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3.2.1高氯酸(p=1.67g/L)。3.2.2氫氟酸(p=1.14g/L)。3.2.3硝酸(1+1)。3.2.4鹽酸(1+1)。3.2.5鑭鹽溶液(10g/L):稱取5.00g氧化鑭(wca<0.001%)置于250mL燒杯中，加入15mL鹽酸3.2.6鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.6243g預(yù)先于105℃烘干并置于干燥器中冷卻至室溫的碳酸鈣(基準(zhǔn)試劑，Wcaco?≥99.95%)于300mL燒杯中，加入約20mL水，滴加鹽酸(3.2.4)至溶解完全，并過量10mL,加熱煮沸，冷卻至室溫。移入500mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含3.3.1原子吸收光譜儀，附鈣空心陰極燈。在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)的原子吸收光2GB/T14849.3—2020——精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量吸光度10次，其標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)超過吸光度平均值的1.0%,用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是“零”標(biāo)準(zhǔn)溶液)測(cè)量吸光度10次，其標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)超過最高標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度平均值的0.5%;稱取0.50g試樣(3.4),精確至0.0001g。3.5.4.3根據(jù)鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按表1移取相應(yīng)體積(V)的試液(3.5.4.2),置于100mL容量瓶中，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)%移取試液體積VmL加入硝酸體積mL稀釋倍數(shù)R?0.0050～0.020全量1>0.020～0.1050.002>0.10～0.3020.004.05>0.30～0.554.53.5.4.4將試液(3.5.4.3)于原子吸收光譜儀波長422.7nm處，用空氣-乙炔火焰，以空白試驗(yàn)溶液33.5.5工作曲線的繪制3.5.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.2.7)分別置于一組100mL容量瓶中，各加入5mL鑭鹽溶液(3.2.5)及5.0mL硝酸(3.2.3),以水稀3.5.5.2使用空氣-乙炔火焰，在原子吸收光譜儀波長422.7nm處，以空白溶液調(diào)零，測(cè)量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。以鈣的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。3.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理按式(1)計(jì)算鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)Wca:p——自工作曲線查得的溶液中鈣的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);測(cè)試結(jié)果保留兩位有效數(shù)字，數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行。3.7精密度3.7.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表2給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%。重復(fù)性限(r)按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表2重復(fù)性限Wca/%0.00840.02310.06670.1450.1920.3300.541r/%0.00050.00250.00310.0110.0200.0280.034在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表3給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%。再現(xiàn)性限(R)按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表3再現(xiàn)性限Wca/%4GB/T14849.3—20204偶氮氯膦I分光光度法4.2.1氫氟酸(p=1.14g/mL)。4.2.2硝酸(1+1)。4.2.3高氯酸(1+1)。4.2.4鹽酸(1+1)。4.2.5三乙醇胺(1+3),貯存于聚乙烯瓶中。4.2.61,10-二氮雜菲乙醇溶液(4g/L):稱取4.0g1,10-二氮雜菲(C?H?N?·H?O)置于1000mL容4.2.7乙酰丙酮(1+40)。4.2.8緩沖溶液：稱取21.00g硼砂(Na?B?O?·10H?O)、4.00g氫氧化鈉(優(yōu)級(jí)純),用水溶解后稀釋至4.2.9偶氮氯膦I(C??H?gO??N?S?PCl)溶液(1.0g/L)。4.2.10EGTA-Pb溶液(0.02mol/L):稱取1.90g乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA),置于250mL燒250mL燒杯中，加約100mL水，加熱溶解后，趁熱將兩溶液混合，調(diào)至中性，冷卻后用水稀釋至250mL,混勻。4.2.11鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液；稱取2.4970g預(yù)先在105℃烘干并置于干燥器中冷卻至室溫的碳酸鈣(基準(zhǔn)試劑，Wcaco?≥99.95%)置于燒杯中，加入約200mL水，然后滴加鹽酸(4.2.4)至完全溶解并過量5GB/T14849.3—20204.5試驗(yàn)步驟4.5.1試料稱取1.0g試樣(4.4),精確至0.0001g。4.5.2測(cè)定次數(shù)平行做兩份試驗(yàn)。4.5.3空白試驗(yàn)隨同試料(4.5.1)做空白試驗(yàn)。4.5.4.1將試料(4.5.1)置于鉑皿(4.3.2)或聚四氟乙烯燒杯(4.3.3)中，加入20mL～25mL氫氟酸(4.2.1),分次滴加硝酸(3.2.3)至試料分解，加入1mL高氯酸(3.2.1),于低溫電爐上加熱至試料完全溶解，并蒸至近干后取下，冷卻。4.5.4.2加入5.0mL鹽酸(4.2.4),沿皿壁洗入少量水，加熱，使殘?jiān)耆芙猓鋮s至室溫。4.5.4.3將試液按表4移入相應(yīng)體積容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。表4容量瓶體積、移取試液體積和稀釋倍數(shù)質(zhì)量分?jǐn)?shù)%容量瓶體積mL移取試液體積mL稀釋倍數(shù)R?20.004.5.4.4按表4移取試液(4.5.4.3)于50mL容量瓶中，加入6.0mL三乙醇胺(4.2.5)、4.0mL1,10-二(4.2.9)。每加一種試劑均需混勻。用水稀釋至刻度，混勻。放置5min。4.5.4.5將部分顯色溶液(4.5.4.4)移入比色皿(4.3.4)中，在剩余的溶液中加入3滴～5滴EGTA-Pb溶液(4.2.10),搖勻至褪色完全，以此褪色后的溶液作參比，在分光光度計(jì)波長580nm處測(cè)量其吸光度。減去空白試驗(yàn)溶液(4.5.3)的吸光度，從工作曲線上查出鈣的質(zhì)量(m?)。4.5.5工作曲線的繪制4.5.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.2.12)分別置于一組50mL容量瓶中，以下按4.5.4.4～4.5.4.5進(jìn)行。4.5.5.2以系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中鈣的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)吸光度減去系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中“零”濃度溶液的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。4.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理按式(2)計(jì)算鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wca:………………6GB/T14849.3—2020m?——試料的質(zhì)量，單位為克(g);測(cè)試結(jié)果保留兩位有效數(shù)字，數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行。4.7精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表5給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%。重復(fù)性限(r)按表5數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表5重復(fù)性限Wca/%0.00830.02300.06650.00080.00370.0045在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表6給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過再現(xiàn)性限(R),