GB∕ T 19494.3-2023 煤炭機(jī)械化采樣 第3部分：精密度測(cè)定和偏倚試驗(yàn)（正式版）

代替GB/T19494.3—2004Mechanicalsamplingofcoal—Part3:DeterminationofprecisionandbiastestPart7:Methodsfordeterminingtheprecisionofsampling,samplepreparation國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì) I Ⅱ 5偏倚試驗(yàn)方法 附錄A(資料性)偏倚試驗(yàn)計(jì)算示例 I--第3部分：精密度測(cè)定和偏倚試驗(yàn)。本文件代替GB/T19494.3—2004《煤炭機(jī)械化采樣第3部分：精密度測(cè)定和偏倚試驗(yàn)》,與j)更改了偏倚試驗(yàn)、統(tǒng)計(jì)分析和結(jié)果評(píng)定的方法(見5.11.1～5.11.4,2004年版的5.10.1~Ⅱ12如果從一采樣單元采取j個(gè)總樣并分別制備和化驗(yàn)，則單次觀測(cè)值的估算精密度P按公式(1)P=2S=2√Vspr…………(1)公式(1)中總方差Vspt為初級(jí)子樣方差、子樣數(shù)和制樣及化驗(yàn)方差的函數(shù)。初級(jí)子樣方差由采樣如把一批煤分成數(shù)個(gè)采樣單元，每個(gè)采樣單元采取一個(gè)總樣，則各總樣算術(shù)平均值的方差由公由公式(4)可推導(dǎo)出子樣數(shù)計(jì)算公式(5)和總樣數(shù)計(jì)算公式(6):3并測(cè)定有關(guān)的品質(zhì)參數(shù)，然后計(jì)算每個(gè)子樣的雙份試樣測(cè)定結(jié)果的a)計(jì)算制樣和化驗(yàn)方差VpT:n,——子樣數(shù)。b)計(jì)算初級(jí)子樣方差V?:這種方法可以避免序列相關(guān)關(guān)系存在時(shí)得到過(guò)大的采樣方差，但只在初no——例行采樣方案中每一采樣單元的子樣數(shù)；4a)按例常采樣方案從每一采樣單元采取正常子樣數(shù)2倍(2n?)的子樣，并按圖1所示合并成雙份10對(duì)雙份試樣。子樣例行采樣方案中的子樣圖12倍子樣數(shù)雙份試樣采取程序示例c)按公式(11)～公式(13)計(jì)算雙份試樣標(biāo)準(zhǔn)差s和精密度P:595%置信概率下單個(gè)采樣單元精密度：P=2s (12) (13)用精密度點(diǎn)估算值P和因數(shù)a1、a,(與計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)差的觀測(cè)數(shù)f有關(guān))計(jì)算出精密度的上限和下限，表1精密度范圍計(jì)算因素f(觀測(cè)數(shù))56789a?(下限因數(shù))一組精密度試驗(yàn)結(jié)果如表2所示。表2雙份采樣干基灰分測(cè)定結(jié)果示例1234567896灰分測(cè)定方差：?jiǎn)蝹€(gè)采樣單元精密度P=2s=2×0.373=0.75%精密度下限=al×P=0.70×0.75=0.53%精密度上限=a?！罰=1.75×0.75=1.32%因此，在批煤僅分為一個(gè)采樣單元時(shí)，干基灰分測(cè)定值的真實(shí)精密度，在95%置信概率下落在0.53%～1.32%范圍內(nèi)。當(dāng)將整批煤劃分為m個(gè)采樣單元時(shí)，整批煤灰分平均值的精密度例如，若一個(gè)完整批煤量分為10個(gè)采樣單元時(shí)，則：精密度下限=a×P=0.70×0.236=0.17%精密度上限=a.×P=1.75×0.236=0.41%因此，在該批煤以10個(gè)采樣單元采樣下，干基灰分測(cè)定平均值的真實(shí)精密度、在95%置信概率下落在0.17%～0.41%范圍內(nèi)。4.4.1.3例行子樣數(shù)雙份采樣方法當(dāng)采樣條件不應(yīng)從一采樣單元采取2倍子樣數(shù)(2n。)或需要在例常采樣下測(cè)定精密度時(shí)，如果各個(gè)子樣能分開，則可用例行子樣數(shù)雙份采樣方法。該方法的精密度估算和核驗(yàn)程序與4.4.1.2相同，僅雙份試樣對(duì)的合成和精密度的計(jì)算有差異。采樣方法：從每一采樣單元采取與例行子樣數(shù)n。相等的子樣，并按圖2所示合并成雙份試樣，每份試樣由n?/2個(gè)子樣構(gòu)成。重復(fù)此操作，直到從一批煤或同一種煤的若干批中至少采取了10對(duì)雙份試樣。7差及相應(yīng)的單個(gè)采樣單元精密度和m個(gè)采樣單元平均值的精密度，然后由公式(14)計(jì)算由n。個(gè)子樣(10)的n而得]:8P——試驗(yàn)得到的精密度(非期望精密度);no——原采樣方案子樣數(shù)；VpT---原制樣和化驗(yàn)方差或用4.5方法估算的方差。此后，應(yīng)定期按4.4.1.2或4.4.1.3進(jìn)行精密度核驗(yàn)。核驗(yàn)可采取每隔若放入j個(gè)容器中，合并成j個(gè)總樣(j不應(yīng)小于m,且不應(yīng)小于10)。c)按公式(16)和公式(17)計(jì)算總體標(biāo)準(zhǔn)差試樣估算值s和精密度P: (16) (17)d)從表1查出觀測(cè)數(shù)為j的上限因數(shù)a,和下限因數(shù)al,然后計(jì)算精密度上限、下限，據(jù)此求得ABCDEFGHIJ總和9從表3可知：j=10由表1查得觀測(cè)數(shù)為10時(shí)，aL=0.70,a。=1.75,則：精密度上限=a.P=1.75×0.506=0.89%精密度下限=a?P=0.70×0.506=0.35%因此，該批煤的真實(shí)精密度在95%置信概率下落在0.35%～0.89%之間。將4.4.2.1試驗(yàn)所得精密度、每個(gè)采樣單元子樣數(shù)和采樣單元數(shù)代入公式(10),每一制樣階段一般包括破碎、混合和縮分等步驟。制樣誤差基本來(lái)自縮分按4.5.3程序估算的制樣和化驗(yàn)總方差Vpr可用一目標(biāo)值Vpr來(lái)判斷。Vpr一般由制樣技術(shù)人員提出，但應(yīng)滿足GB/T19494.2要求；單個(gè)縮分誤差應(yīng)直接估算，用一目標(biāo)值或作為總方差的一部分來(lái)粗略估計(jì)，一個(gè)縮分階段的方差一般為化驗(yàn)方差的2倍，因此一個(gè)3階段制樣-化驗(yàn)程序的總體方差Vp-可按2:2:1分配為2個(gè)縮分階段方差和1個(gè)化驗(yàn)方差。最后化驗(yàn)階段方差目標(biāo)值V,可按公式(18)從有關(guān)分析試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)中求得：設(shè)10對(duì)雙份試樣測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值的平均值為y,則其標(biāo)準(zhǔn)差或0.8862樣品BB樣品AA(1是第一破碎階段后的最大標(biāo)稱粒度)一般用兩種程序進(jìn)行分階段核驗(yàn)。程序1(見4.5.4.2)的化驗(yàn)量和費(fèi)用較大，程c)從粒度小于0.2mm試驗(yàn)樣中取出1g及化驗(yàn)的誤差VT。L圖4試樣制備階段核驗(yàn)——程序1按公式(20)分別計(jì)算每一制樣階段的雙份試樣方差，第1階段V.,第2階段V,,第3階段V:d——雙份試樣間的差值；n,——雙份試樣對(duì)數(shù)。將10個(gè)試樣的每個(gè)試樣的6個(gè)結(jié)果記為1～6,即：a)第3階段總方差V,:令每一分析煤樣(A?、A?和B)的兩次重復(fù)測(cè)定值的差值為x,則：b)第2階段總方差V,:計(jì)算試樣A的兩個(gè)雙份試樣A?和A?間的差值y:則c)第1階段總方差V.:計(jì)算試樣A和B間差值，z:從第3階段(分析)開始，計(jì)算階段方差V?、V?和V,此時(shí)注意，第二階段和第一階段的雙份試樣結(jié)果是多次測(cè)定的平均值，而且它們的總方差中包括了后一階段的方差成分。a)第3階段方差b)第2階段方差因比對(duì)結(jié)果是兩次測(cè)定的平均值，所以總方差包括的第三階段方差成分為V1/2,即：c)第1階段方差對(duì)試樣A,它的結(jié)果是兩個(gè)分樣(A?和A?)測(cè)定結(jié)果的平均值，所以它包括的第二和第三階段方差成分為：則試樣A的方差為：對(duì)試樣B,其結(jié)果是1個(gè)試樣的2次測(cè)定的平均值，所以它包括的第3階段方差成分為VI/2,第二階段方差成分為V?。則試樣B的方差為：試樣A和B的平均值方差為：由于估算誤差是由一有限數(shù)目的結(jié)果得到的，因此，有可能出現(xiàn)負(fù)方差。如出現(xiàn)負(fù)方差，則在隨后的計(jì)算中都視為0。4.5.4.4分階段核驗(yàn)程序2如需減少分析化驗(yàn)量和費(fèi)用，可考慮用本辦法，但稍欠準(zhǔn)確。本方法的程序(見圖5)與程序1相同，但是只有一個(gè)試樣進(jìn)行重復(fù)測(cè)定。按圖5程序制備10個(gè)試樣，得到10組結(jié)果。結(jié)果1結(jié)果2圖5試樣制備階段核驗(yàn)——程序2a)第3階段總方差V,計(jì)算兩次重復(fù)測(cè)定的差值x:b)第2階段總方差V,計(jì)算試樣A?和A?間的差值y:則c)第1階段總方差V.計(jì)算試樣A和B間的差值z(mì):a)第3階段b)第2階段因A?為2次測(cè)定結(jié)果平均值，所以包括的第3階段方差成分為Vr/2。而V?為1次測(cè)定結(jié)果，所以包括的第3階段方差成分為VT。則第2階段包括的第3階段方差成分為：即試樣A方差為：c)第1階段對(duì)于試樣A,其結(jié)果是兩個(gè)試樣A?和A?的平均值，所以第2和第3階段的方差成分為：對(duì)于試樣B,其結(jié)果為1個(gè)試樣測(cè)定值，所以第2和第3階段方差成分為：則試樣A和B的平均方差為將程序1和程序2估算的方差與一事先確定的各階段方差目標(biāo)值進(jìn)行比較，以確定制樣方差是否a)將試樣破碎到較小的粒度；b)增大留樣量。不應(yīng)在進(jìn)行某種改進(jìn)后，立即就做進(jìn)行4.5.4的分考核連續(xù)兩組10個(gè)試樣的結(jié)果是否滿意。例：某廠欲對(duì)一煤炭制樣程序進(jìn)行核驗(yàn)，該煤的灰分約為25%,要求采樣、2%。根據(jù)有關(guān)資料，欲達(dá)此精密度需要從一個(gè)采樣單元采取15個(gè)子樣，制樣和化驗(yàn)總精密度目標(biāo)值試樣A123456789dS23456123456789表6x及x2計(jì)算值B(1)一(2)(3)一(4)(5)一(6)123456789AY1234表7y及y2計(jì)算值(續(xù))Y56789表8z及z2計(jì)算值A(chǔ)BZ123456789由表6、表7和表8計(jì)算得：根據(jù)4.5.4.3所述公式計(jì)算Vr、V?和V?(最終結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后2位)5偏倚試驗(yàn)方法統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)的敏感性取決于成對(duì)試樣的數(shù)量、成對(duì)試樣結(jié)果間差值的變異性以及用于試驗(yàn)的參數(shù)個(gè)數(shù)。b)個(gè)體參數(shù)的測(cè)量誤差的獨(dú)立性；5.2試驗(yàn)程序大綱a)預(yù)檢驗(yàn)(見5.3);b)決定參比采樣方法和地點(diǎn)(見5.4);c)決定測(cè)定參數(shù)(見5.5);d)選擇試驗(yàn)煤炭(見5.6);e)確定成對(duì)試樣的數(shù)量(見5.7);f)確定可接受偏倚范圍(見5.8);h)按5.9和5.10進(jìn)行采樣和統(tǒng)計(jì)分析。c)開動(dòng)設(shè)備，在其正常運(yùn)轉(zhuǎn)狀態(tài)下進(jìn)行空載和負(fù)載觀察。該試驗(yàn)應(yīng)由對(duì)煤炭采樣有經(jīng)驗(yàn)的人員全系統(tǒng)偏倚試驗(yàn)要求使用本質(zhì)上無(wú)偏倚的參比方法，最好是停皮帶采樣法采取停皮帶子樣應(yīng)使用采樣框(見圖6)或其他相當(dāng)?shù)墓ぞ?。采樣框由兩塊平行的邊板組成，板間——在裝車(船)皮帶上采取停皮帶總樣(由整個(gè)采樣單元的全部停皮帶子樣構(gòu)成),與裝車后試樣對(duì)最小數(shù)目為40個(gè)。當(dāng)懷疑燃料質(zhì)量差異影響了對(duì)偏倚的檢測(cè)時(shí)，可b)使偏倚區(qū)間和可能產(chǎn)生的最大偏倚范圍相匹配，例如，取10%的大顆粒和10%小顆粒被排斥5.9試樣對(duì)的選擇這兩個(gè)試樣沒(méi)有必要有相同的子樣數(shù)或相似的質(zhì)量。單個(gè)停皮帶子樣通常用c)收集全部出料和全部棄料所構(gòu)成的試樣。5.10試驗(yàn)的實(shí)施用水分作為試驗(yàn)參數(shù)時(shí)應(yīng)盡量減少樣品水分的變化，在試驗(yàn)程序中應(yīng)對(duì)同一試樣對(duì)中的試樣應(yīng)在同一批中制備(即使系統(tǒng)試樣和參比試樣的制備步驟不同),并在同一批樣收入同一容器中構(gòu)成一系統(tǒng)總樣。兩個(gè)子樣或總樣構(gòu)成一試樣對(duì)。同法操作，a)于載煤車箱中部煤炭粒度分布較均勻處，用采樣器采取一個(gè)全深度煤柱或深部分層子樣并經(jīng)試樣取出為止。將全部試樣合并成一個(gè)參比試樣。兩樣構(gòu)成一子樣對(duì)析方法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、在盡可能短的時(shí)間內(nèi)進(jìn)行全水分或一般分析試驗(yàn)煤樣水分b)計(jì)算每個(gè)試驗(yàn)參數(shù)的所有試樣對(duì)的差值(見附錄A);f)如果沒(méi)有檢測(cè)到偏倚，但置信區(qū)間覆蓋了可接受偏倚范圍，增加試驗(yàn)對(duì)數(shù)并重新計(jì)算(見附5.11.2基本統(tǒng)計(jì)設(shè)被試驗(yàn)系統(tǒng)或部件采取試樣的測(cè)定值為X,用參比方法采取試樣的測(cè)定值為R,,i=1,2,3,計(jì)算每對(duì)結(jié)果間的差值d,=X,-R,(計(jì)正負(fù)),參比方法的平均值R,差值的平均值d,差值的方 (23)n——參比試樣數(shù)。 (24) (25)b)計(jì)算或記錄誤差；判別一離群值的統(tǒng)計(jì)準(zhǔn)則不是舍棄該觀測(cè)值的充分證據(jù)。當(dāng)統(tǒng)計(jì)發(fā)現(xiàn)一觀如果已知某一觀測(cè)值的試驗(yàn)明顯偏離了規(guī)定的試驗(yàn)程序或試驗(yàn)條件n——差值組中的試樣對(duì)數(shù)。表9給出99%置信概率下n=20到n=120的科克倫準(zhǔn)數(shù)臨界值。如果計(jì)算的C值大于表9中的1Cb)如果有證據(jù)表明該觀測(cè)值的試驗(yàn)明顯偏離了規(guī)定的試驗(yàn)程序或試驗(yàn)條件異常時(shí)，則應(yīng)舍棄該按公式(27)和公式(28)計(jì)算全水分試樣對(duì)差值的平均值(dm)和灰分(干基)試樣對(duì)差值平均值n——試樣對(duì)的數(shù)目；dm——在試樣對(duì)系列中的第i對(duì)水分結(jié)果差值；d——在試樣對(duì)系列中的第i對(duì)灰分結(jié)果差值。按公式(31)計(jì)算水分和灰分差值的樣本協(xié)方差Vm:5.11.4.2霍特林(Hotelling)T2的計(jì)算對(duì)于兩個(gè)參數(shù)(p=2,如全水分和灰分),按公式(32)計(jì)算霍特林T2值：對(duì)于1個(gè)參數(shù)(p=1),按公式(33)計(jì)算霍特林T2值：式中x表示用于檢驗(yàn)的單個(gè)參數(shù)。將T2值與表10中與檢驗(yàn)對(duì)數(shù)n和參數(shù)個(gè)數(shù)p的值相對(duì)應(yīng)的T3(T3,-1)進(jìn)行比較。如果計(jì)算值T2大于查表值T3,-1,則系統(tǒng)檢測(cè)出偏倚；如果計(jì)算值T2小于或等于查表值T3.-1,則系統(tǒng)未檢測(cè)出表1095%置信水平下的T}值表1095%置信水平下的T?值(續(xù))注：n為樣品對(duì)的數(shù)目，p為參數(shù)的個(gè)數(shù)。5.11.4.4偏倚的95%置信區(qū)間的5.11.4.4.1兩參數(shù)p=2時(shí)的置信區(qū)間全水分偏倚的95%置信區(qū)間按公式(34)計(jì)算：灰分(干基)偏倚的95%置信區(qū)間按公式(35)計(jì)算：對(duì)于一個(gè)參數(shù)(p=1),偏倚的95%置信區(qū)間按公式(36)計(jì)算：d)預(yù)試驗(yàn)結(jié)果及所采取的改進(jìn)措施(如不是檢驗(yàn)設(shè)備現(xiàn)有性能的話);影響)(資料性)A.1計(jì)算示例1A.1.1概述本例說(shuō)明了用于測(cè)定偏倚的標(biāo)準(zhǔn)程序。試驗(yàn)中使用的兩個(gè)參數(shù)為全水分各有關(guān)方約定可接受的偏倚范圍：全水分為一0.5%～0.2%,干基灰分偏倚范圍為一0.4%～0.4%。表A.1全水分和干基灰分原始數(shù)據(jù)123456789表A.1全水分和干基灰分原始數(shù)據(jù)(續(xù))表A.2全水分和干基灰分含量的試樣對(duì)差值(系統(tǒng)值-參比值)123456789表A.2全水分和干基灰分含量的試樣對(duì)差值(系統(tǒng)值-參比值)(干基灰分/%0000和計(jì)算差值平方和計(jì)算統(tǒng)計(jì)量C,d2/2d2計(jì)算項(xiàng)目差值平方和C全水分和灰分的C值均小于C,故未檢測(cè)到離群值。從表10中查得(n-1)=39.p=2時(shí)的T。為6.660。全水分偏倚區(qū)間下端極限值為一0.18%;上端極限值為0.10%。干基灰分偏倚區(qū)間下端極限值為一0.31%;上端極限值為0.23%。采樣機(jī)使用各有關(guān)方約定可接受的偏倚范圍：全水分為-0.5%～0.2%,干基灰分偏倚范圍為A.2計(jì)算示例2A.2.1概述原始測(cè)定數(shù)據(jù)和試樣對(duì)結(jié)果差值(系統(tǒng)值-參比123456789表A.3原始測(cè)定數(shù)據(jù)和試樣對(duì)結(jié)果差值(系統(tǒng)值-參比值)(續(xù))A.2.3異常值的科克倫檢驗(yàn)(p=1)計(jì)算差值平方和科克倫表值C.to=0.294C