GB∕ T 19494.3-2023 煤炭機械化采樣 第3部分：精密度測定和偏倚試驗（正式版）

代替GB/T19494.3—2004Mechanicalsamplingofcoal—Part3:DeterminationofprecisionandbiastestPart7:Methodsfordeterminingtheprecisionofsampling,samplepreparation國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會 I Ⅱ 5偏倚試驗方法 附錄A(資料性)偏倚試驗計算示例 I--第3部分：精密度測定和偏倚試驗。本文件代替GB/T19494.3—2004《煤炭機械化采樣第3部分：精密度測定和偏倚試驗》,與j)更改了偏倚試驗、統(tǒng)計分析和結果評定的方法(見5.11.1～5.11.4,2004年版的5.10.1~Ⅱ12如果從一采樣單元采取j個總樣并分別制備和化驗，則單次觀測值的估算精密度P按公式(1)P=2S=2√Vspr…………(1)公式(1)中總方差Vspt為初級子樣方差、子樣數和制樣及化驗方差的函數。初級子樣方差由采樣如把一批煤分成數個采樣單元，每個采樣單元采取一個總樣，則各總樣算術平均值的方差由公由公式(4)可推導出子樣數計算公式(5)和總樣數計算公式(6):3并測定有關的品質參數，然后計算每個子樣的雙份試樣測定結果的a)計算制樣和化驗方差VpT:n,——子樣數。b)計算初級子樣方差V?:這種方法可以避免序列相關關系存在時得到過大的采樣方差，但只在初no——例行采樣方案中每一采樣單元的子樣數；4a)按例常采樣方案從每一采樣單元采取正常子樣數2倍(2n?)的子樣，并按圖1所示合并成雙份10對雙份試樣。子樣例行采樣方案中的子樣圖12倍子樣數雙份試樣采取程序示例c)按公式(11)～公式(13)計算雙份試樣標準差s和精密度P:595%置信概率下單個采樣單元精密度：P=2s (12) (13)用精密度點估算值P和因數a1、a,(與計算標準差的觀測數f有關)計算出精密度的上限和下限，表1精密度范圍計算因素f(觀測數)56789a?(下限因數)一組精密度試驗結果如表2所示。表2雙份采樣干基灰分測定結果示例1234567896灰分測定方差：單個采樣單元精密度P=2s=2×0.373=0.75%精密度下限=al×P=0.70×0.75=0.53%精密度上限=a?！罰=1.75×0.75=1.32%因此，在批煤僅分為一個采樣單元時，干基灰分測定值的真實精密度，在95%置信概率下落在0.53%～1.32%范圍內。當將整批煤劃分為m個采樣單元時，整批煤灰分平均值的精密度例如，若一個完整批煤量分為10個采樣單元時，則：精密度下限=a×P=0.70×0.236=0.17%精密度上限=a.×P=1.75×0.236=0.41%因此，在該批煤以10個采樣單元采樣下，干基灰分測定平均值的真實精密度、在95%置信概率下落在0.17%～0.41%范圍內。4.4.1.3例行子樣數雙份采樣方法當采樣條件不應從一采樣單元采取2倍子樣數(2n。)或需要在例常采樣下測定精密度時，如果各個子樣能分開，則可用例行子樣數雙份采樣方法。該方法的精密度估算和核驗程序與4.4.1.2相同，僅雙份試樣對的合成和精密度的計算有差異。采樣方法：從每一采樣單元采取與例行子樣數n。相等的子樣，并按圖2所示合并成雙份試樣，每份試樣由n?/2個子樣構成。重復此操作，直到從一批煤或同一種煤的若干批中至少采取了10對雙份試樣。7差及相應的單個采樣單元精密度和m個采樣單元平均值的精密度，然后由公式(14)計算由n。個子樣(10)的n而得]:8P——試驗得到的精密度(非期望精密度);no——原采樣方案子樣數；VpT---原制樣和化驗方差或用4.5方法估算的方差。此后，應定期按4.4.1.2或4.4.1.3進行精密度核驗。核驗可采取每隔若放入j個容器中，合并成j個總樣(j不應小于m,且不應小于10)。c)按公式(16)和公式(17)計算總體標準差試樣估算值s和精密度P: (16) (17)d)從表1查出觀測數為j的上限因數a,和下限因數al,然后計算精密度上限、下限，據此求得ABCDEFGHIJ總和9從表3可知：j=10由表1查得觀測數為10時，aL=0.70,a。=1.75,則：精密度上限=a.P=1.75×0.506=0.89%精密度下限=a?P=0.70×0.506=0.35%因此，該批煤的真實精密度在95%置信概率下落在0.35%～0.89%之間。將4.4.2.1試驗所得精密度、每個采樣單元子樣數和采樣單元數代入公式(10),每一制樣階段一般包括破碎、混合和縮分等步驟。制樣誤差基本來自縮分按4.5.3程序估算的制樣和化驗總方差Vpr可用一目標值Vpr來判斷。Vpr一般由制樣技術人員提出，但應滿足GB/T19494.2要求；單個縮分誤差應直接估算，用一目標值或作為總方差的一部分來粗略估計，一個縮分階段的方差一般為化驗方差的2倍，因此一個3階段制樣-化驗程序的總體方差Vp-可按2:2:1分配為2個縮分階段方差和1個化驗方差。最后化驗階段方差目標值V,可按公式(18)從有關分析試驗方法標準中求得：設10對雙份試樣測定結果的絕對差值的平均值為y,則其標準差或0.8862樣品BB樣品AA(1是第一破碎階段后的最大標稱粒度)一般用兩種程序進行分階段核驗。程序1(見4.5.4.2)的化驗量和費用較大，程c)從粒度小于0.2mm試驗樣中取出1g及化驗的誤差VT。L圖4試樣制備階段核驗——程序1按公式(20)分別計算每一制樣階段的雙份試樣方差，第1階段V.,第2階段V,,第3階段V:d——雙份試樣間的差值；n,——雙份試樣對數。將10個試樣的每個試樣的6個結果記為1～6,即：a)第3階段總方差V,:令每一分析煤樣(A?、A?和B)的兩次重復測定值的差值為x,則：b)第2階段總方差V,:計算試樣A的兩個雙份試樣A?和A?間的差值y:則c)第1階段總方差V.:計算試樣A和B間差值，z:從第3階段(分析)開始，計算階段方差V?、V?和V,此時注意，第二階段和第一階段的雙份試樣結果是多次測定的平均值，而且它們的總方差中包括了后一階段的方差成分。a)第3階段方差b)第2階段方差因比對結果是兩次測定的平均值，所以總方差包括的第三階段方差成分為V1/2,即：c)第1階段方差對試樣A,它的結果是兩個分樣(A?和A?)測定結果的平均值，所以它包括的第二和第三階段方差成分為：則試樣A的方差為：對試樣B,其結果是1個試樣的2次測定的平均值，所以它包括的第3階段方差成分為VI/2,第二階段方差成分為V?。則試樣B的方差為：試樣A和B的平均值方差為：由于估算誤差是由一有限數目的結果得到的，因此，有可能出現負方差。如出現負方差，則在隨后的計算中都視為0。4.5.4.4分階段核驗程序2如需減少分析化驗量和費用，可考慮用本辦法，但稍欠準確。本方法的程序(見圖5)與程序1相同，但是只有一個試樣進行重復測定。按圖5程序制備10個試樣，得到10組結果。結果1結果2圖5試樣制備階段核驗——程序2a)第3階段總方差V,計算兩次重復測定的差值x:b)第2階段總方差V,計算試樣A?和A?間的差值y:則c)第1階段總方差V.計算試樣A和B間的差值z:a)第3階段b)第2階段因A?為2次測定結果平均值，所以包括的第3階段方差成分為Vr/2。而V?為1次測定結果，所以包括的第3階段方差成分為VT。則第2階段包括的第3階段方差成分為：即試樣A方差為：c)第1階段對于試樣A,其結果是兩個試樣A?和A?的平均值，所以第2和第3階段的方差成分為：對于試樣B,其結果為1個試樣測定值，所以第2和第3階段方差成分為：則試樣A和B的平均方差為將程序1和程序2估算的方差與一事先確定的各階段方差目標值進行比較，以確定制樣方差是否a)將試樣破碎到較小的粒度；b)增大留樣量。不應在進行某種改進后，立即就做進行4.5.4的分考核連續(xù)兩組10個試樣的結果是否滿意。例：某廠欲對一煤炭制樣程序進行核驗，該煤的灰分約為25%,要求采樣、2%。根據有關資料，欲達此精密度需要從一個采樣單元采取15個子樣，制樣和化驗總精密度目標值試樣A123456789dS23456123456789表6x及x2計算值B(1)一(2)(3)一(4)(5)一(6)123456789AY1234表7y及y2計算值(續(xù))Y56789表8z及z2計算值ABZ123456789由表6、表7和表8計算得：根據4.5.4.3所述公式計算Vr、V?和V?(最終結果保留到小數點后2位)5偏倚試驗方法統(tǒng)計檢驗的敏感性取決于成對試樣的數量、成對試樣結果間差值的變異性以及用于試驗的參數個數。b)個體參數的測量誤差的獨立性；5.2試驗程序大綱a)預檢驗(見5.3);b)決定參比采樣方法和地點(見5.4);c)決定測定參數(見5.5);d)選擇試驗煤炭(見5.6);e)確定成對試樣的數量(見5.7);f)確定可接受偏倚范圍(見5.8);h)按5.9和5.10進行采樣和統(tǒng)計分析。c)開動設備，在其正常運轉狀態(tài)下進行空載和負載觀察。該試驗應由對煤炭采樣有經驗的人員全系統(tǒng)偏倚試驗要求使用本質上無偏倚的參比方法，最好是停皮帶采樣法采取停皮帶子樣應使用采樣框(見圖6)或其他相當的工具。采樣框由兩塊平行的邊板組成，板間——在裝車(船)皮帶上采取停皮帶總樣(由整個采樣單元的全部停皮帶子樣構成),與裝車后試樣對最小數目為40個。當懷疑燃料質量差異影響了對偏倚的檢測時，可b)使偏倚區(qū)間和可能產生的最大偏倚范圍相匹配，例如，取10%的大顆粒和10%小顆粒被排斥5.9試樣對的選擇這兩個試樣沒有必要有相同的子樣數或相似的質量。單個停皮帶子樣通常用c)收集全部出料和全部棄料所構成的試樣。5.10試驗的實施用水分作為試驗參數時應盡量減少樣品水分的變化，在試驗程序中應對同一試樣對中的試樣應在同一批中制備(即使系統(tǒng)試樣和參比試樣的制備步驟不同),并在同一批樣收入同一容器中構成一系統(tǒng)總樣。兩個子樣或總樣構成一試樣對。同法操作，a)于載煤車箱中部煤炭粒度分布較均勻處，用采樣器采取一個全深度煤柱或深部分層子樣并經試樣取出為止。將全部試樣合并成一個參比試樣。兩樣構成一子樣對析方法國家標準、在盡可能短的時間內進行全水分或一般分析試驗煤樣水分b)計算每個試驗參數的所有試樣對的差值(見附錄A);f)如果沒有檢測到偏倚，但置信區(qū)間覆蓋了可接受偏倚范圍，增加試驗對數并重新計算(見附5.11.2基本統(tǒng)計設被試驗系統(tǒng)或部件采取試樣的測定值為X,用參比方法采取試樣的測定值為R,,i=1,2,3,計算每對結果間的差值d,=X,-R,(計正負),參比方法的平均值R,差值的平均值d,差值的方 (23)n——參比試樣數。 (24) (25)b)計算或記錄誤差；判別一離群值的統(tǒng)計準則不是舍棄該觀測值的充分證據。當統(tǒng)計發(fā)現一觀如果已知某一觀測值的試驗明顯偏離了規(guī)定的試驗程序或試驗條件n——差值組中的試樣對數。表9給出99%置信概率下n=20到n=120的科克倫準數臨界值。如果計算的C值大于表9中的1Cb)如果有證據表明該觀測值的試驗明顯偏離了規(guī)定的試驗程序或試驗條件異常時，則應舍棄該按公式(27)和公式(28)計算全水分試樣對差值的平均值(dm)和灰分(干基)試樣對差值平均值n——試樣對的數目；dm——在試樣對系列中的第i對水分結果差值；d——在試樣對系列中的第i對灰分結果差值。按公式(31)計算水分和灰分差值的樣本協方差Vm:5.11.4.2霍特林(Hotelling)T2的計算對于兩個參數(p=2,如全水分和灰分),按公式(32)計算霍特林T2值：對于1個參數(p=1),按公式(33)計算霍特林T2值：式中x表示用于檢驗的單個參數。將T2值與表10中與檢驗對數n和參數個數p的值相對應的T3(T3,-1)進行比較。如果計算值T2大于查表值T3,-1,則系統(tǒng)檢測出偏倚；如果計算值T2小于或等于查表值T3.-1,則系統(tǒng)未檢測出表1095%置信水平下的T}值表1095%置信水平下的T?值(續(xù))注：n為樣品對的數目，p為參數的個數。5.11.4.4偏倚的95%置信區(qū)間的5.11.4.4.1兩參數p=2時的置信區(qū)間全水分偏倚的95%置信區(qū)間按公式(34)計算：灰分(干基)偏倚的95%置信區(qū)間按公式(35)計算：對于一個參數(p=1),偏倚的95%置信區(qū)間按公式(36)計算：d)預試驗結果及所采取的改進措施(如不是檢驗設備現有性能的話);影響)(資料性)A.1計算示例1A.1.1概述本例說明了用于測定偏倚的標準程序。試驗中使用的兩個參數為全水分各有關方約定可接受的偏倚范圍：全水分為一0.5%～0.2%,干基灰分偏倚范圍為一0.4%～0.4%。表A.1全水分和干基灰分原始數據123456789表A.1全水分和干基灰分原始數據(續(xù))表A.2全水分和干基灰分含量的試樣對差值(系統(tǒng)值-參比值)123456789表A.2全水分和干基灰分含量的試樣對差值(系統(tǒng)值-參比值)(干基灰分/%0000和計算差值平方和計算統(tǒng)計量C,d2/2d2計算項目差值平方和C全水分和灰分的C值均小于C,故未檢測到離群值。從表10中查得(n-1)=39.p=2時的T。為6.660。全水分偏倚區(qū)間下端極限值為一0.18%;上端極限值為0.10%。干基灰分偏倚區(qū)間下端極限值為一0.31%;上端極限值為0.23%。采樣機使用各有關方約定可接受的偏倚范圍：全水分為-0.5%～0.2%,干基灰分偏倚范圍為A.2計算示例2A.2.1概述原始測定數據和試樣對結果差值(系統(tǒng)值-參比123456789表A.3原始測定數據和試樣對結果差值(系統(tǒng)值-參比值)(續(xù))A.2.3異常值的科克倫檢驗(p=1)計算差值平方和科克倫表值C.to=0.294C