TCI 268-2024 煤巖基質(zhì)孔隙度和滲透率的測(cè)定 壓力衰減法

PorosityandpermeabilityDeterminationofcoalmatrixHeliumpressuredecay中國(guó)國(guó)際科技促進(jìn)會(huì)發(fā)布IT/CI268-2024 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語(yǔ)和定義 14方法提要 15儀器設(shè)備 26試劑 37樣品制備 38實(shí)驗(yàn)步驟 39數(shù)據(jù)處理 410實(shí)驗(yàn)報(bào)告 7附錄A基質(zhì)滲透率測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告格式 8附錄B基質(zhì)滲透率測(cè)試曲線 附錄C煤巖樣品基質(zhì)滲透率公式推導(dǎo) T/CI268-2024本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》給出的規(guī)則起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)石油天然氣股份有限公司勘探開(kāi)發(fā)研究院、中國(guó)石油天然氣股份有限公司長(zhǎng)慶油田分公司、中石油煤層氣有限責(zé)任公司提出。本文件由中國(guó)國(guó)際科技促進(jìn)會(huì)歸口。本文件起草單位：中國(guó)石油天然氣股份有限公司勘探開(kāi)發(fā)研究院、中國(guó)石油天然氣股份有限公司長(zhǎng)慶油田分公司、中石油煤層氣有限責(zé)任公司、中國(guó)石油天然氣股份有限公司華北油田分公司、中國(guó)石油天然氣股份有限公司冀東油田分公司、中國(guó)海洋石油海油發(fā)展工程技術(shù)分公司、新疆亞新煤層氣投資開(kāi)發(fā)(集團(tuán))有限責(zé)任公司、四川省科源工程技術(shù)測(cè)試中心、煤與煤層氣共采國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室、山東科技大學(xué)、陜西理工大學(xué)。本文件主要起草人：鄧澤、朱紀(jì)躍、李龍飛、范立勇、丁蓉、張濤、劉忠、陳存良、黃道軍、馬占榮、劉翰林、石磊、曹毅民、張永超、李永洲、李小剛、王一兵、戚明輝、馬立濤、田文廣、李亞男、王雪帆、魯博。1T/CI268-2024煤巖基質(zhì)孔隙度和滲透率的測(cè)定壓力衰減法本文件規(guī)定了壓力衰減法測(cè)定煤巖基質(zhì)孔隙度和滲透率的方法提要、儀器設(shè)備、試劑、樣品制備、實(shí)驗(yàn)步驟、精度、實(shí)驗(yàn)報(bào)告等技術(shù)要求。本文件適用于壓力衰減法測(cè)定煤巖基質(zhì)孔隙度和滲透率，柱塞樣品可參考執(zhí)行。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB474煤樣的制備方法3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1煤基質(zhì)matrix是被割理分割成的煤塊體，煤層氣主要以吸附方式賦存在煤巖基塊內(nèi)。3.2基質(zhì)孔隙度matrixporosity基質(zhì)樣品的孔隙體積與其表觀體積之比，以百分比表示。3.3基質(zhì)滲透率matrixpermeability氣體在樣品基質(zhì)孔隙中的運(yùn)輸能力。4方法提要將參考缸中的高壓氦氣沖入樣品缸中，通過(guò)測(cè)定參考缸和樣品缸中平衡前后的溫度、壓力，計(jì)算顆粒樣品的孔隙度。通過(guò)測(cè)定樣品缸中的溫度和壓力隨時(shí)間的變化數(shù)據(jù)，獲得尚未進(jìn)入基質(zhì)的氣量與最終進(jìn)入基質(zhì)的總氣量比值（FR繪制其對(duì)數(shù)（ln(FR)）和時(shí)間的關(guān)系曲線，截取線性段數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，根據(jù)斜率計(jì)算得到基質(zhì)滲透率。2T/CI268-20245儀器設(shè)備5.1煤樣質(zhì)量測(cè)定裝置5.1.1電子天平:精度0.001g。5.2基質(zhì)滲透率測(cè)試裝置5.2.1樣品缸：不銹鋼材料制成，6MPa以內(nèi)保持氣密性；5.2.2參考缸：不銹鋼材料制成，6MPa以內(nèi)保持氣密性；5.2.3監(jiān)測(cè)缸：不銹鋼材料制成，6MPa以內(nèi)保持氣密性；5.2.4溫度監(jiān)測(cè)單元:溫度傳感器精度不低于±0.5%FS；5.2.5壓力監(jiān)測(cè)單元:壓力傳感量程不低于6MPa，精度不低于±0.1%FS；5.2.6壓差監(jiān)測(cè)單元:壓差傳感量程不低于1MPa，精度不低于±0.1%FS；5.2.7真空泵：真空度優(yōu)于-90KPa；5.2.8恒溫箱：溫度控制精度±1℃?；|(zhì)滲透率測(cè)定示意圖見(jiàn)圖1所示：說(shuō)明：4—?dú)馄浚?—增壓泵；6—真空泵；7—閥門1；8—閥門2；9—閥門3；3T/CI268-202411—閥門5；17—數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)；18—恒溫控制單元。圖1基質(zhì)滲透率測(cè)定裝置示意圖6試劑氦氣:純度不低于99.99%。7樣品制備制取粒度粒徑為20目～30目的顆粒樣品，制樣按照GB474執(zhí)行。8實(shí)驗(yàn)步驟8.1控溫準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)前預(yù)熱，使基質(zhì)滲透率測(cè)試裝置溫度控制在30℃。8.2氣密性檢查8.2.1關(guān)閉所有閥門，打開(kāi)閥門1、閥門2和閥門3。8.2.2充入氦氣，氣體壓力不低于3MPa。8.2.3關(guān)閉閥門1。8.2.4壓力傳感器1采集壓力數(shù)據(jù)，壓力在20分鐘內(nèi)保持穩(wěn)定，則視為系統(tǒng)氣密性良好。8.2.5打開(kāi)閥門4，排空氣體。8.3試樣裝缸樣品烘干、稱重后，裝入樣品缸內(nèi)。8.4基質(zhì)滲透率測(cè)定實(shí)驗(yàn)8.4.1樣品缸抽真空關(guān)閉所有閥門，打開(kāi)閥門2、3、5，對(duì)煤樣測(cè)定裝置抽真空，抽真空時(shí)間不低于10分鐘。之后關(guān)閉閥門2、3、5，根據(jù)壓力傳感器1和溫度傳感器2記錄此時(shí)刻壓力和溫度值。8.4.2監(jiān)測(cè)缸和參考缸充氣打開(kāi)閥門1、閥門2，對(duì)系統(tǒng)充入氦氣，調(diào)節(jié)監(jiān)測(cè)缸壓力值達(dá)到1MPa~5MPa，然后關(guān)閉閥門1。通過(guò)壓力傳感器1記錄監(jiān)測(cè)缸壓力值。通過(guò)溫度傳感器1記錄參考缸溫度值。4T/CI268-20248.4.3向樣品缸供氣關(guān)閉閥門2，打開(kāi)閥門3，氣體由參考缸流向樣品缸。通過(guò)電腦記錄時(shí)間、壓差傳感器采集的壓力差值和由溫度傳感器1和2采集的溫度值。當(dāng)壓差傳感器的讀數(shù)內(nèi)在精度范圍內(nèi)波動(dòng)2分鐘后結(jié)束實(shí)驗(yàn)。9數(shù)據(jù)處理9.1煤巖基質(zhì)孔隙度計(jì)算根據(jù)8.4中采集的壓力、溫度數(shù)據(jù)，計(jì)算放入煤樣后的樣品缸內(nèi)自由空間體積，見(jiàn)公式式中：Vf放入煤樣后的樣品缸內(nèi)自由空間體積，單位為立方厘米(cm3)；Vr——參考缸體積，單位為立方厘米(cm3)；Pr1——參考缸平衡前壓力，單位為兆帕(MPa)；Pr2——參考缸平衡后壓力，單位為兆帕(MPa)；Ps1——樣品缸平衡前壓力，單位為兆帕(MPa)；PPs2——樣品缸平衡后壓力，單位為兆帕(MPa)；Tr1——參考缸平衡前溫度，單位為開(kāi)爾文(K)；Tr2——參考缸平衡后溫度，單位為開(kāi)爾文(K)；PTs1——樣品缸平衡前溫度，單位為開(kāi)爾文(K)；Ts2樣品缸平衡后溫度，單位為開(kāi)爾文(K)；zr1參考缸平衡前壓縮因子，無(wú)量綱；Tzr2參考缸平衡后壓縮因子，無(wú)量綱；zs1樣品缸平衡前壓縮因子，無(wú)量綱；zs2樣品缸平衡后壓縮因子，無(wú)量綱。煤樣骨架體積計(jì)算見(jiàn)公式(2)：V=Vs－Vf(2)式中：5T/CI268-2024Vc——煤樣骨架體積，單位為立方厘米(cm3)；Vs——樣品缸體積，單位為立方厘米(cm3)?；|(zhì)孔隙度計(jì)算見(jiàn)公式(3)：×100%(3)式中：Vb——煤樣的表觀體積，單位為立方厘米(cm3)；φ——煤樣的基質(zhì)孔隙度，無(wú)量綱。9.2煤巖基質(zhì)滲透率計(jì)算9.2.1閥門接通瞬間樣品腔和參考腔中氣體的平均密度利用公式(4)~(6)，計(jì)算閥門3開(kāi)通瞬間樣品腔和參考腔中氣體的平均密度：(4) (5)式中：Mg——氦氣的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)；R——理想氣體常數(shù)，單位為焦耳每摩爾每開(kāi)爾文(J/(mol?K));pr0——初始時(shí)刻參考腔的氣體的平均密度，單位為克每立方厘米(g/cm3)；ps0——初始時(shí)刻樣品腔中氣體的平均密度，單位為克每立方厘米(g/cm3)；pave0——閥門3開(kāi)通瞬間樣品腔和參考腔中氣體的平均密度，單位為克每立方厘米9.2.2計(jì)算樣品缸和參考缸的視自由空間體積與樣品孔隙體積的比值計(jì)算自由空間體積Vcf與樣品內(nèi)部等效孔隙體積的比值，見(jiàn)公式(7)：式中：Kc——樣品缸和參考缸的視自由空間體積與樣品孔隙體積的比值，無(wú)量綱參數(shù)；6T/CI268-2024M——樣品質(zhì)量，單位為克(g)；Pb——樣品表觀密度，單位為克每立方厘米(g/cm3)；=Vr+VsVb——樣品缸和參考缸的視自由空間體積，即參考腔和樣品腔中扣除樣品骨架體積后的總自有空間體積，單位為立方厘米(cm3)。9.2.3計(jì)算任意時(shí)刻尚未進(jìn)入到基質(zhì)孔隙中的氣體量與最終進(jìn)入孔隙的總氣量的比值計(jì)算尚未進(jìn)入到基質(zhì)孔隙中的氣體量與最終進(jìn)入孔隙的總氣量的比值FR，見(jiàn)公式式中：P(t)——實(shí)驗(yàn)測(cè)試t時(shí)刻樣品缸內(nèi)的壓力，單位為兆帕(MPa)；P(t)——實(shí)驗(yàn)測(cè)試t時(shí)刻參考缸和樣品缸內(nèi)的氣體密度，單位為克每立方厘米(g/cm3)；z(P,T)——實(shí)驗(yàn)測(cè)試t時(shí)刻參考缸和樣品缸內(nèi)的氣體壓縮因子，無(wú)量綱；FR——實(shí)驗(yàn)測(cè)試t時(shí)刻尚未進(jìn)入到基質(zhì)中的氣體量與最終進(jìn)入孔隙總氣量的比值，無(wú)量綱。9.2.4計(jì)算基質(zhì)滲透率依據(jù)附錄C，可知ln(FR)∞s1，見(jiàn)公式(10)：ln(FR)=f0s1t(10)式中：s1——擬合曲線斜率的負(fù)值，單位為秒分之一(1/s)。依據(jù)附錄C，可知：式中：α1——是附錄C中式(c6)的第一階解，其近似公式見(jiàn)附錄C中式(c11)；Ra——制樣的平均半徑，單位為毫米(mm)；K——表觀輸運(yùn)系數(shù)，單位為平方毫米/秒(mm2/s)；7T/CI268-2024表觀輸運(yùn)系數(shù)計(jì)算，見(jiàn)公式(12)：式中：μ——?dú)怏w動(dòng)力粘度，單位為帕秒(Pa.s)；k——基質(zhì)滲透率，單位納達(dá)西(nD)；cg——?dú)怏w壓縮系數(shù)，單位為帕分之一(1/Pa)。由公式(11)~(12)可得基質(zhì)滲透率，見(jiàn)公式(13)：15(13)10實(shí)驗(yàn)報(bào)告10.1報(bào)告內(nèi)容應(yīng)符合附錄A的規(guī)定；壓力隨時(shí)間的變化曲線、尚未進(jìn)入孔隙的氣量與總氣量比值FR隨時(shí)間的曲線繪制參照附錄B；煤巖樣品基質(zhì)滲透率公式推導(dǎo)見(jiàn)附錄C。10.2實(shí)驗(yàn)結(jié)果中基質(zhì)孔隙度和滲透率測(cè)定數(shù)據(jù)保留2位有效數(shù)字。8T/CI268-2024（資料性）基質(zhì)滲透率測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告格式基質(zhì)滲透率測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告格式見(jiàn)表A.1-表A.3。表A.1基礎(chǔ)信息表樣品編號(hào)井號(hào)采樣地區(qū)煤層層位樣品質(zhì)量/g顆粒半徑/mm樣品表觀密度/(g/cm3)樣品表觀體積/cm3參考缸體積/cm3樣品缸體積/cm3參考缸平衡前壓力/MPa樣品缸平衡前壓力/MPa參考缸平衡后壓力/MPa樣品缸平衡后壓力/MPa參考缸平衡前溫度/K樣品缸平衡前溫度/K參考缸平衡后溫度/K樣品缸平衡后溫度/K大氣壓力/MPa測(cè)定日期表A.2基質(zhì)滲透率壓力點(diǎn)數(shù)據(jù)表記錄號(hào)時(shí)間/s絕對(duì)壓力/MPa123456…實(shí)驗(yàn)人：審核人：9T/CI268-2024表A.3擬合數(shù)據(jù)參數(shù)與基質(zhì)滲透率表狀態(tài)擬合數(shù)據(jù)記錄擬合數(shù)據(jù)初始點(diǎn)擬合數(shù)據(jù)終止點(diǎn)擬合直線的斜率ln(FR)=f0-s1t基質(zhì)滲透率/nD實(shí)驗(yàn)人：審核人：T/CI268-2024（資料性）基質(zhì)滲透率測(cè)試曲線圖B.1測(cè)試壓力隨時(shí)間變化圖圖B.2尚未進(jìn)入孔隙的氣量比例FR隨時(shí)間變化圖T/CI268-2024圖B.3尚未進(jìn)入孔隙的氣量比例FR的對(duì)數(shù)隨時(shí)間變化圖和直線擬合圖T/CI268-2024（資料性）煤巖樣品基質(zhì)滲透率公式推導(dǎo)假設(shè)顆粒煤樣顆粒為半徑Ra的球形顆粒，達(dá)西流在整個(gè)滲流過(guò)程中起主導(dǎo)作用，同時(shí)在滲流過(guò)程中，氣體的壓力和密度變化較小。建立煤巖樣品基質(zhì)的氣體輸運(yùn)方程，如式(c1)所示，(c1)其中：邊界條件：式中N=3M/4pbπR，M為樣品質(zhì)量。初始條件：根據(jù)方程(c1)、邊界條件(c2)和初始條件(c3)解得方程解：由式(9)和式(c4)可得式(c5)其中：αn是方程：tanα=