離子色譜儀的操作要點(diǎn)

子離色譜原理及操作要點(diǎn)講課人：房芳儀01第一章：離子色譜儀的構(gòu)造02第二章：離子色譜儀的工作原理03第三章：離子色譜儀的操作要點(diǎn)0405目錄CONTENTS第四章：離子色譜儀的維護(hù)第五章：故障處理01第一章：離子色譜儀的構(gòu)造離子色譜儀的構(gòu)造離子色譜儀的構(gòu)造02第二章：離子色譜儀的工作原理離子色譜儀以高壓泵為淋洗液輸送動(dòng)力，通過(guò)離子交換分離，柱后連接抑制器降低背景電導(dǎo)，提高靈敏度，電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰高和峰面積定量，以此得出最終測(cè)量結(jié)果。工作原理01六通閥作用進(jìn)樣02抑制器安裝在電導(dǎo)池之前，提高待測(cè)離子的電導(dǎo)率。降低背景電導(dǎo)，減少噪聲。03色譜柱陰陽(yáng)離子的交換04電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)定溶液流過(guò)電導(dǎo)池電極時(shí)的電導(dǎo)率。演示03第三章：離子色譜儀的操作要點(diǎn)配制淋洗液1.準(zhǔn)備工作12345671.準(zhǔn)備工作891011配制淋洗液l淋洗液一定要經(jīng)過(guò)溶劑過(guò)濾器抽濾(每次更換濾膜)，否則要堵塞保護(hù)柱。淋洗液配制方法：分別取NaHCO30.84和Na2CO33.39g，用超純水定容到100mL，得到100倍濃縮液，取10ml定容到1000ml得到標(biāo)準(zhǔn)淋洗液.配制再生液100mmol/LH2SO4：100mmol/L,將4.5mL硫酸（濃）加入1L超純水中。1.準(zhǔn)備工作檢查壓緊蠕動(dòng)泵（共3個(gè)蠕動(dòng)泵），檢查淋洗液，純水，硫酸是否充足。最好臨用前配制，不能長(zhǎng)期使用，以免被細(xì)菌污染。走基線點(diǎn)擊系統(tǒng)，更換，選擇標(biāo)準(zhǔn)曲線系統(tǒng)或者樣品測(cè)試系統(tǒng)。點(diǎn)擊控制，啟動(dòng)硬件測(cè)量基線，儀器啟動(dòng)基線平衡，同時(shí)每要注意每隔20分鐘切換抑制器一次，直到基線平衡可以測(cè)定樣品。打開(kāi)程序點(diǎn)擊文件，打開(kāi)系統(tǒng)：標(biāo)準(zhǔn)曲線系統(tǒng)或者樣品測(cè)試系統(tǒng),點(diǎn)擊系統(tǒng)中控制項(xiàng)，選擇連接到工作平臺(tái)；如果軟件的快捷鍵右側(cè)有，則無(wú)需以上操作。雙擊2.開(kāi)機(jī)和打開(kāi)程序開(kāi)機(jī)啟動(dòng)計(jì)算機(jī)。打開(kāi)ICNET2.3軟件（用戶名：metrohm，無(wú)密碼）樣品處理固體樣品：稱(chēng)取樣品1.000g于1000mL容量瓶中，加入約500mL85度左右的熱水，攪拌均勻，置于85度的水浴鍋中，恒溫20分鐘，過(guò)濾于1000mL容量瓶中，冷卻至室溫，用超純水定容，搖勻，抽取1mL樣品稀釋到1000mL容量瓶中，然后由注射器經(jīng)過(guò)0.22微米微孔過(guò)濾膜注射到測(cè)樣管中。樣品處理液體樣品：抽取1mL樣品稀釋到1000mL容量瓶中，然后由注射器經(jīng)過(guò)0.22微米微孔過(guò)濾膜注射到測(cè)樣管中。3.樣品處理濾餅中草酸根含量的測(cè)定：將試料（6.2.2）置于1L燒杯中，加入約500ml85℃左右的熱水，攪拌均勻，置于85℃的水浴鍋中，恒溫20分鐘；過(guò)濾至1000mL容量瓶中，多次洗滌后濾液全部轉(zhuǎn)移到容量瓶中，冷卻至室溫，加超純水到刻度線，搖勻。按下表濾液中草酸根含量不同稀釋到合適的倍數(shù)，用0.22μm微孔濾膜過(guò)濾后，用離子色譜分析儀檢測(cè)，儀器根據(jù)工作曲線計(jì)算得出濾液草酸鹽濃度C，根據(jù)公式計(jì)算濾餅草酸根的含量。鋁酸鈉溶液中草酸根的測(cè)定：移取1.00ml鋁酸鈉溶液于1000ml容量瓶中，加超純水稀釋到刻度線，搖勻，用0.22μm微孔濾膜過(guò)濾后，用離子色譜分析儀檢測(cè)，離子色譜儀根據(jù)工作曲線和稀釋倍數(shù)自動(dòng)計(jì)算得出鋁酸鈉溶液中草酸鹽的濃度。4.測(cè)定4.測(cè)定等基線走平穩(wěn)后，順序放上樣品或者標(biāo)準(zhǔn)品（如果是標(biāo)樣濃度由低到高）。如果標(biāo)樣是標(biāo)樣連續(xù)緊密擺放，樣品數(shù)量就是擺放數(shù)量；如果是樣品每個(gè)樣品后面緊跟著放置一個(gè)純水，純水不計(jì)算在樣品數(shù)量?jī)?nèi)。4.測(cè)定4.測(cè)定點(diǎn)擊編輯進(jìn)入到下圖確認(rèn)系統(tǒng)是否正確不正確需要更改選擇對(duì)應(yīng)的系統(tǒng)4.測(cè)定在標(biāo)識(shí)項(xiàng)下輸入樣品編號(hào)（由實(shí)驗(yàn)人員自行定制）在試管項(xiàng)下輸入在自動(dòng)進(jìn)樣器上的樣品位置在level項(xiàng)下輸入測(cè)定水平（樣品和水樣都為0，標(biāo)液輸1、2、3、4、5）點(diǎn)擊“√”保存樣品序列的編輯并離開(kāi)可選擇“隊(duì)列完成之后關(guān)閉系統(tǒng)”，在測(cè)定樣品序列完后自動(dòng)關(guān)閉系統(tǒng)或者“隊(duì)列完成后關(guān)閉隊(duì)列對(duì)話窗口”，在測(cè)定樣品序列完成后自動(dòng)關(guān)閉對(duì)話框。4.測(cè)定放好樣品并確認(rèn)無(wú)誤后，按863鍵盤(pán)上的綠色“Start”鍵Numberofsamples中輸入需要測(cè)定的樣品個(gè)數(shù)，在Nextsamplepos中輸入第一個(gè)樣品的位置，再次點(diǎn)擊Start鍵，然后點(diǎn)擊軟件上開(kāi)始開(kāi)始分析。Startl863的鍵盤(pán)點(diǎn)擊后自動(dòng)進(jìn)樣器需要一定的反應(yīng)時(shí)間，因此操作時(shí)一定不能連續(xù)點(diǎn)擊鍵盤(pán)，等自動(dòng)進(jìn)樣器做出反應(yīng)后才能再次點(diǎn)擊，否則會(huì)造成信號(hào)堵塞，需要初始化。4.測(cè)定放好樣品并確認(rèn)無(wú)誤后，按863鍵盤(pán)上的綠色“Start”鍵再次點(diǎn)擊Start鍵，然后點(diǎn)擊軟件上開(kāi)始開(kāi)始分析。StartNumberofsamples中輸入需要測(cè)定的樣品個(gè)數(shù)，在Nextsamplepos中輸入第一個(gè)樣品的位置，做完所有樣品后，按863鍵盤(pán)上的Stop鍵，點(diǎn)擊863Rackposition項(xiàng)下Reset回復(fù)到初始狀態(tài)。根據(jù)待測(cè)組分的種類(lèi)及其濃度范圍準(zhǔn)備準(zhǔn)備幾個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。調(diào)出方法、運(yùn)行1File/Open/System：選擇所用的方法，打開(kāi)；2Control/Connecttoworkplace：將系統(tǒng)與儀器連接；3Control/Startdetermination：?jiǎn)?dòng)方法，等待基平穩(wěn)。以標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣，獲得每個(gè)點(diǎn)譜圖按照濃度由低到高的順序進(jìn)樣，可以最大限度地減小不同樣品之間的相互污染。5.制作工作曲線離子色譜是一種相對(duì)測(cè)定方法，必須先建立標(biāo)準(zhǔn)曲線而后才能進(jìn)行未知樣品的分析（定性與定量）。010203任意打開(kāi)一個(gè)濃度點(diǎn)的譜圖，作為基礎(chǔ)譜圖。在基礎(chǔ)譜圖下，填寫(xiě)組分表（定性）和每點(diǎn)的濃度（定量），然后保存5.制作工作曲線離子色譜是一種相對(duì)測(cè)定方法，必須先建立標(biāo)準(zhǔn)曲線而后才能進(jìn)行未知樣品的分析（定性與定量）。04055.制作工作曲線5.制作工作曲線點(diǎn)擊“組分”下“圖表”，可以查看編輯標(biāo)準(zhǔn)曲線。三保存1、方法→校正→保存到方法。2、文件→保存→方法。3、系統(tǒng)→保存。5.制作工作曲線06對(duì)全部譜圖進(jìn)行批處理。1、File/Open/Chromatography：同時(shí)選中全部譜圖（所有點(diǎn)）。2、ToBatch：命名一個(gè)臨時(shí)文件。3、在Reprocess窗口下，設(shè)定：（1）usemethodfromfileforreprocessing:選擇基礎(chǔ)譜圖。（2）進(jìn)入Editsampletable,指定每個(gè)譜圖分別對(duì)應(yīng)哪一點(diǎn)（level）,確認(rèn)。（3）在Updatemethodfile…前畫(huà)勾（選中）4、點(diǎn)擊Reprocess。到此，標(biāo)準(zhǔn)曲線已經(jīng)建立于方法之中了。5.制作工作曲線07三保存1、方法→校正→保存到方法。2、文件→保存→方法。3、系統(tǒng)→保存。5.制作工作曲線08導(dǎo)出校正，保存。1、File/Open/Chromatography：同時(shí)選中全部譜圖（所有點(diǎn)）。2、ToBatch：命名一個(gè)臨時(shí)文件。3、在Reprocess窗口下，設(shè)定：（1）usemethodfromfileforreprocessing:選擇基礎(chǔ)譜圖；（2）進(jìn)入Editsampletable,指定每個(gè)譜圖分別對(duì)應(yīng)哪一點(diǎn)（level）,確認(rèn)（3）在Updatemethodfile…前畫(huà)勾（選中）4、點(diǎn)擊Reprocess。到此，標(biāo)準(zhǔn)曲線已經(jīng)建立于方法之中了5.制作工作曲線09設(shè)置參數(shù)。5.制作工作曲線10設(shè)置參數(shù)。5.制作工作曲線10查詢(xún)結(jié)果。5.制作工作曲線1104第四章：離子色譜儀的維護(hù)維護(hù)及注意注意事項(xiàng)1設(shè)備操作人員應(yīng)具有上崗資質(zhì)。2測(cè)定過(guò)程應(yīng)保持溫度恒定，提高測(cè)定準(zhǔn)確度。3每次開(kāi)機(jī)前檢查電源開(kāi)關(guān)、導(dǎo)線及接頭，看是否有松落現(xiàn)象或插錯(cuò)。4有時(shí)在點(diǎn)擊儀器窗口中的“系統(tǒng)/更改”時(shí)，會(huì)提示：“系統(tǒng)已改變，是否保存？”，點(diǎn)擊“否”，然后進(jìn)行下一步操作。5淋洗液一定要經(jīng)過(guò)溶劑過(guò)濾器抽慮（每次更換濾膜），否則要堵塞保護(hù)柱。6

每根柱子都有能承受的最大壓力，不能超過(guò)。流速越大，壓力越大。7

試樣濃度太大，峰不能完全顯示，通常稀釋樣品后再測(cè)試。對(duì)未知濃度的樣品，先稀釋再進(jìn)樣。

8柱子要兩端封閉保存，長(zhǎng)期不用時(shí)，儲(chǔ)藏在冰箱的冷藏柜中。9每根分離柱都有PH的承受范圍，不能超過(guò)（3-12），未知樣品測(cè)定前要測(cè)定PH。10每次測(cè)樣前，須做工作曲線。11離子色譜必須單獨(dú)使用一套玻璃儀器，使用前須用超純水清洗，配制溶液時(shí)必須使用超純水。12863的鍵盤(pán)點(diǎn)擊后自動(dòng)進(jìn)樣器需要一定的反應(yīng)時(shí)間，因此操作時(shí)一定不能連續(xù)點(diǎn)擊鍵盤(pán)，等自動(dòng)進(jìn)樣器做出反應(yīng)后才能再次點(diǎn)擊，否則會(huì)造成信號(hào)再次堵塞，需要初始化。13如果發(fā)現(xiàn)哪個(gè)管路不通，采用分段排查的方法來(lái)檢查疏通。14CO2吸收器中的干燥劑每2個(gè)月更換一次。15在線過(guò)濾器，保護(hù)柱每三個(gè)月更換一次濾芯。16

蠕動(dòng)泵管每年更換一次，半年換一下夾子的位置。保護(hù)柱更換在線過(guò)濾器濾芯和保護(hù)柱柱芯在線過(guò)濾器1.打開(kāi)壓力保護(hù)柱壓力螺絲3.將內(nèi)柱芯取下更換在線過(guò)濾器濾芯和保護(hù)柱柱芯2.將保護(hù)柱柱芯取下4.開(kāi)啟IC泵沖洗1.打開(kāi)壓力保護(hù)柱壓力螺絲3.更換濾芯更換在線過(guò)濾器濾芯和保護(hù)柱柱芯2.將過(guò)濾器外殼和過(guò)濾器螺栓擰開(kāi)更換在線過(guò)濾器濾芯和保護(hù)柱柱芯更換下來(lái)的濾芯4.開(kāi)啟IC泵沖洗更換泵管每三個(gè)月更換蠕動(dòng)泵管和自動(dòng)進(jìn)樣器泵管的位置，每六個(gè)月更換。更換CO2干燥劑每三個(gè)月更換CO2干燥劑和淋洗液吸液過(guò)濾頭。更換自動(dòng)進(jìn)樣器蠕動(dòng)泵管05第五章：故障處理故障處理問(wèn)題原因解決方法壓力突然下降有氣泡排氣或打開(kāi)脫氣裝置系統(tǒng)內(nèi)漏液檢查管路

泵頭需要維護(hù)檢查清理泵頭、閥、密封圈壓力突然上升淋洗液有固體小顆粒；可能高純水品質(zhì)不良或過(guò)濾件污染從流路的檢測(cè)器端開(kāi)始,逐一拆開(kāi)各個(gè)單元,以確定引起壓力增大的具體部件英藍(lán)過(guò)濾器6.2821.120發(fā)生堵塞

更換濾芯6.2821.130MSM化學(xué)抑制器（以下簡(jiǎn)稱(chēng)MSM）–堵塞MSM再生處理（再生液：1mol/LH2SO4+0.1mol/L草酸和5%丙酮）電導(dǎo)檢測(cè)器堵塞

?將出口PEEK管剪短幾毫米?將檢測(cè)器以與正常流動(dòng)方向相反的方向進(jìn)行沖洗

保護(hù)柱–堵塞更換保護(hù)柱

分離柱－堵塞?再生處理分離柱

?更換分離柱

六通閥–六通閥堵塞

清洗六通閥內(nèi)部故障處理問(wèn)題原因解決方法基線漂移溫度尚未達(dá)到平衡

開(kāi)啟柱溫箱情況下檢查加熱部分，或保持空調(diào)工作系統(tǒng)內(nèi)漏液檢查管路和密封圈

淋洗液-淋洗液有氣泡淋洗液脫氣或在三通閥處排氣淋洗液-淋洗液里有機(jī)溶液汽化蒸發(fā)檢查淋洗液瓶蓋

淋洗液-放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)重新配制淋洗液峰值面小于預(yù)期樣品-進(jìn)樣管路中有漏液

檢查樣品流路樣品-進(jìn)樣管路堵塞

檢查樣品流路樣品-定量環(huán)未充滿增長(zhǎng)進(jìn)樣時(shí)間樣品-樣品中有氣泡

樣品脫氣MCS（二氧化碳抑制器，以下簡(jiǎn)稱(chēng)MCS）–未連接

連接MCS

峰面積大于預(yù)期

前一次測(cè)量的樣品殘留兩次取樣之間將系統(tǒng)用更長(zhǎng)時(shí)間沖洗

蠕動(dòng)泵–輸送功率不足蠕動(dòng)泵-管夾太松正確設(shè)定管夾松緊

蠕動(dòng)泵-過(guò)濾器堵塞

更換過(guò)濾器濾片蠕動(dòng)泵-泵管老化更換泵管位置或更換泵管故障處理問(wèn)題原因解決方法MSM–無(wú)法輸送再生液和清洗液系統(tǒng)內(nèi)漏液

檢查管路

蠕動(dòng)泵-管夾太松

正確設(shè)定管夾松緊蠕動(dòng)泵-過(guò)濾器堵塞更換過(guò)濾器濾片蠕動(dòng)泵-泵管損壞

更換泵管

MSM-壓力過(guò)高

清潔或再生MSM

SPM(樣品前處理模塊，以下簡(jiǎn)稱(chēng)SPM）–無(wú)法輸送樣品或清洗液系統(tǒng)內(nèi)漏液

檢查管路

蠕動(dòng)泵-管夾太松

正確設(shè)定管夾松緊

蠕動(dòng)泵-過(guò)濾器堵塞

更換過(guò)濾器濾片

蠕動(dòng)泵-泵管損壞

更換泵管位置或更換泵管SPM-反壓力過(guò)高

清洗SPM或更換SPM模塊背景電導(dǎo)率過(guò)高M(jìn)SM-未連接

連接MSMMCS-未連接連接MCS淋洗液配置錯(cuò)誤重新配置淋洗液MSM-再生液或清洗液無(wú)法輸送請(qǐng)您檢查再生溶液和沖洗溶液管路背景電導(dǎo)太低淋洗液配置錯(cuò)誤重新配置淋洗液沒(méi)有正確連接到電導(dǎo)檢測(cè)器檢查數(shù)據(jù)線和管路泵工作不正常檢查流速和壓力檢測(cè)器參數(shù)錯(cuò)誤檢查電導(dǎo)檢測(cè)器參數(shù)設(shè)置故障處理問(wèn)題原因解決方法保留時(shí)間波動(dòng)分離柱-分離能力變差

?再生分離柱

?更換分離柱

淋洗液-淋洗液里的氣泡

檢查淋洗液脫氣淋洗液-淋洗線路里的漏液檢查淋洗液流路淋洗液-淋洗路線里有堵塞

檢查淋洗液流路淋洗液-放置時(shí)間過(guò)久重新配制淋洗液室溫變化?設(shè)定檢測(cè)器溫度大于外界環(huán)境溫度

?保持工作溫度恒定高壓泵-故障聯(lián)系瑞士萬(wàn)通技術(shù)服務(wù)部門(mén)樣品重復(fù)測(cè)量平行性差

分離柱-分離能力變差?再生處理分離柱?更換分離柱

樣品-樣品中有氣泡

使用樣品脫氣器

六通閥-樣品定量環(huán)檢查樣品定量環(huán)的安裝

樣品-沖洗量過(guò)小

加大沖洗量

六通閥-損壞

聯(lián)系瑞士萬(wàn)通技術(shù)服務(wù)