HG∕T 4507-2013 高純工業(yè)品氟化鋰

高純工業(yè)品氟化鋰IHG/T4507—20131HG/T4507—2013高純工業(yè)品氟化鋰GB1902009危險貨物包裝標(biāo)志GB/T1912008包裝儲運圖示標(biāo)志GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T66822008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定HG/T3696.2無機化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)、制劑及制品的制備第2部分：雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備HG/T3696.3無機化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)、制劑及制品的制備第3部分：制劑及制品的制備相對分子質(zhì)量：25.94(按2011年國際相對原子質(zhì)量)4.2高純工業(yè)品氟化鋰按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗方法檢測應(yīng)符合表1的技術(shù)要求。2HG/T4507—2013優(yōu)等品一等品合梓品氟化鋰(LiF)w/%≥99.99999.9999.150.005.00.01000.0100鈉(Na)w/(mg/kg)≤51鉀(K)w/(mg/kg)≤5鎂(Mg)w/(mg/kg)≤52鈣(Ca)w/(mg/kg)≤52鐵(Fe)w/(mg/kg)≤12銅(Cu)w/(mg/kg)≤51硅(Si)w/(mg/kg)≤1硫酸根(SO})w/(mg/kg)≤12氯(Cl)w/(mg/kg)≤51注：表中除水分外，所有指標(biāo)均為以干基計。5試驗方法本試驗方法中試樣和使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作者須小心謹(jǐn)慎!如濺到皮扶上應(yīng)立本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T66822008中現(xiàn)定的三在自然光下，于白色襯底的表面皿或白瓷板上用目視法判定外5.4鑒別將試樣置于瑪瑙研缽中研磨后傾入樣品槽中采用背壓法制備試樣，按照X射線衍射儀的桑作要求進行測定。調(diào)節(jié)衍射儀增益使被測晶面衍射峰高度在記錄范圍內(nèi)達到最大值，角度范圍從20～80°,通過觀察測定晶面特征衍射峰的面間距和吸收峰強度應(yīng)與譜圖庫中氟化鋰相符。氟化鋰(LiF)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計，按公式(1)計算：w?=100%-(Zw?+Σw)………………(1)W3W?按第5.8章測得的氯離子和硫酸根的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。3HG/T4507—20135.6水分的測定5.6.1儀器電熱恒溫干燥箱：能控制溫度為110℃±2℃。5.6.2分析步驟稱取約25g試樣，精確至0.0002g,置于預(yù)先于110℃±2℃干燥至質(zhì)量恒定的稱量瓶中。于110℃±2℃下干燥至質(zhì)量恒定。5.6.3結(jié)果計算水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,按公式(2)計算：m干燥后試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);In試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.0005%。5.7.1方法提要使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-(ES)進行多元素同時測定。5.7.2試劑硝酸溶液：2+98。硝酸溶液：1+1?；旌蠘?biāo)準(zhǔn)溶液A:1mL溶液含鈉(Na)、鉀(K)、鎂(Mg)、鈣(Ca)、鐵(Fe)、銅的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別移取1.00mL按HG/T3696.2配制的鈉(Na)、鉀(K)、鎂(Mg)、鈣(Ca)、鐵(Fc)、銅(Cu)標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液()稀釋至刻度，搖勻。有效期6個月。標(biāo)準(zhǔn)溶液B:1mL溶液含硅(Si)0.01mg。移取1.00mL按HG/T3696.2配制的硅標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液()稀釋至刻度，搖勻。有效期6個月。二級水：符合GB/T66822008的規(guī)定。5.7.3儀器電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀?？狗婀堋８啕}霧化器。聚四氟乙烯燒杯。聚四氟乙烯容量瓶。聚四氟乙烯單標(biāo)線吸量管。5.7.4分析步驟儀器的清洗清洗所有器皿前應(yīng)先去污，自來水沖洗，二級水沖洗，用硝酸溶液()浸泡24h,二級水沖洗試驗溶液的制備稱取按第5.6條操作后的試樣1.0g,精確至0.0002g,置于聚四氟乙烯燒杯中，沿杯壁緩慢滴加10mL硝酸溶液(),溶解試料，全部轉(zhuǎn)移至100mL聚四氟乙烯容量瓶中，用二級水稀釋至刻4HG/T4507—2013工作曲線的繪制取4個100mL容量瓶，分別加入0.00mL、0.50mL、2.00mL、5.00mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液A,用二級再取4個100mL容量瓶，分別加入0.00mL、0.50mL、2.00mL、5.00mL標(biāo)準(zhǔn)溶液上.用二級水稀釋至刻度，搖勻。此溶液用于測定硅含量。儀器操作在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀最佳的測定條件下，按表2給出的各雜質(zhì)元素測定波長，測定工作曲線中各待測元素的光譜強度，計算出各元素的濃度。每個樣品測定間隙應(yīng)用硝酸溶液(5..2.1)在線清洗1min～2min。樣品測定結(jié)束熄火前先用硝酸溶液()在線清洗5min～10mit.再用二級水在線清洗5min～10min。表2各雜質(zhì)元素測定波長雜質(zhì)元素測定波長/nmNa589.592K766.490Mg279.553315.887259.939224.700251.6115.7.5結(jié)果計算各雜質(zhì)元素含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ws計，數(shù)值以mg/kg表示，按公式(3)計算：……………(3)p由工作曲線查出的被測溶液中被測元素濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(pg/mL)m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，各離子兩次平行測定結(jié)果的絕對差值優(yōu)率品不大于0.2mg/kg、一等品不大于1m5.8氯離子、硫酸根含量的測定5.8.1方法提要試樣經(jīng)超聲振蕩，以離子色譜法測定其中氯離子和硫酸根含量，以保留時間定性，以標(biāo)：佳曲線法進行定量。5.8.2試劑淋洗液：根據(jù)所用分析柱的特性，參考分析柱使用說明書，選擇適合的淋洗液。再生液：根據(jù)所用抑制器及其使用方式，參考抑制器使用說明書，選擇適合的再生液。移取1.00mL按HG/T3696.2配制的氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用水酚釋至刻度，搖勻。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。硫酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含硫酸鹽(SO?-)0.010mg。移取1.00mL按HG/T3696.2配制的硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用水科釋至刻度，5HG/T4507—2013搖勻。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。離子色譜儀。超聲波水浴(槽)。5.8.4分析步驟試樣溶液的制備稱取按第5.6條操作后的試樣4g,精確至0.0002g,置于100mL聚四氟乙烯容量瓶中，加去離子水至刻度，蓋塞，搖勻，超聲60min.然后用一次性針筒微膜過濾器過濾上清液。儀器的準(zhǔn)備按照儀器使用說明調(diào)試、準(zhǔn)備儀器，平衡系統(tǒng)至基線平穩(wěn)。選擇合適的分析柱、抑制柱及相應(yīng)的工作條件。將監(jiān)測器的量程選擇至測量離子濃度范圍。根據(jù)分析柱性能、待測樣品溶液中被測離子含量選擇樣品定量環(huán)?；旌蠘?biāo)準(zhǔn)溶液的配制移取0.00mL(空白試驗)、0.50mL、1.00mL、2.00mL和4.00mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL聚四氟乙烯瓶中，再分別對應(yīng)移入0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL和8.00mL硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。此為氯離子和硫酸根的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。工作曲線的繪制分析空白溶液、混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，記錄色譜圖上的出峰時間，確定氯離子和硫酸根的保留時間，以離子的濃度(μg/mL)為橫坐標(biāo)，以峰面積為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線或計算出回歸方程，線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.999。試樣溶液的測定與分析工作曲線溶液相同的測試條件下.對試樣溶液進行分析測定，根據(jù)被測氯離子和硫酸根的峰5.8.5結(jié)果計算氯離子或硫酸根含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計，數(shù)值以mg/kg表示，按公式(4)計算：式中：……………p由工作曲線查出的被測溶液中氯離子或硫酸根濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL);取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值氯離子含量優(yōu)等品不大于0.1mg/kg、一等品不大于1mg/kg,合格品不大于2mg/kg;硫酸根含量優(yōu)等品不大于0.2mg/kg、一等品不大于2mg/kg,合格品不大于4mg/kg。6檢驗規(guī)則6.1本標(biāo)準(zhǔn)要求中規(guī)定的所有指標(biāo)項目為出廠檢驗項目·應(yīng)逐批檢驗。6.2用相同材料，基本相同的生產(chǎn)條件，連續(xù)生產(chǎn)或同一班組生產(chǎn)的同一級別的高純工業(yè)品氟化鋰為一批。每批產(chǎn)品不超過20t。6.3按GB/T6678的規(guī)定確定采樣單元數(shù).根據(jù)GB/T6679進行采樣。采樣時，將采樣器自包裝袋的上方斜插入至料層深度的3/4處采樣。將所采的樣品置于密封的塑料容器中混勻，按四分法縮分至6HG/T4507—20136.5采用GB/T8170規(guī)定的修約值比較法判定檢驗結(jié)果是否符合標(biāo)準(zhǔn)。8