2021 年山東省職業(yè)技能競賽化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)賽項(xiàng)試題-模塊C 化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)方案

2021年山東省職業(yè)院校技能大賽化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)賽項(xiàng)試題

模塊C乙酸乙酯的合成及質(zhì)量評價(jià)

一、健康和安全

請描述本模塊涉及的健康和安全問題及預(yù)防措施。

二、環(huán)保

請描述本模塊可能產(chǎn)生的環(huán)保隱患和所需采取的預(yù)防措施。

三、基本原理

乙酸乙酯的合成是基于乙醇與乙酸發(fā)生的可逆平衡反應(yīng)——酯化反應(yīng)。采用氣相色譜對合成產(chǎn)物進(jìn)行

鑒定。采用內(nèi)標(biāo)法對產(chǎn)物中的乙酸乙酯含量進(jìn)行定量分析。

四、目標(biāo)

?根據(jù)流程進(jìn)行乙酸乙酯的制備

?計(jì)算乙酸乙酯的產(chǎn)率（%）

?準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)溶液和內(nèi)標(biāo)溶液

?測定乙酸乙酯的含量

?完成報(bào)告

完成工作的總時(shí)間是360分鐘。

實(shí)際產(chǎn)品鑒定的上機(jī)操作均由氣相色譜技術(shù)專家進(jìn)行，選手配制好待測樣品并填寫送樣單（包括編號、

進(jìn)樣量、進(jìn)樣順序，不得要求改變色譜條件），由工作人員統(tǒng)一送至氣相色譜分析室。選手應(yīng)仔細(xì)考慮實(shí)

驗(yàn)設(shè)計(jì)，以適應(yīng)總時(shí)間，例如制備哪些溶液、重復(fù)測量次數(shù)等。

五、物料特性和色譜條件

1.物料的物性常數(shù)表

水溶解度

藥品名稱分子量密度（g/mL）沸點(diǎn)（℃）折光率（?20）

?（g/100mL）

乙酸60.051.0491181.376易溶于水

乙醇46.070.78978.41.361易溶于水

乙酸乙酯88.110.900577.11.372微溶于水

濃硫酸98.081.84————易溶于水

乙酸正丙酯102.130.8878101.61.383微溶于水

1

2021年山東省職業(yè)院校技能大賽化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)賽項(xiàng)試題

2.乙酸乙酯測定的色譜條件

色譜柱PEG（聚乙二醇）毛細(xì)管柱

柱長/柱內(nèi)徑/液膜厚度50m/0.25mm/0.2μm

柱溫140-150℃

氣化室溫度200℃

檢測器溫度200℃

載氣（N2）平均速度50cm/s

空氣流量300mL/min

氫氣流量30mL/min

分流比50:1

進(jìn)樣量0.2～1.0μL

六、儀器設(shè)備、試劑和解決方案

1.儀器設(shè)備、試劑清單

電熱套（100mL，磁力攪拌，可調(diào)溫）

升降臺

帶十字夾的鐵架臺

電子天平（精度0.01g、0.0001g）

主要設(shè)備

通風(fēng)設(shè)備

氣流烘干器（30孔，不銹鋼）

氣相色譜系統(tǒng)（火焰離子化檢測器FID）

色譜柱（PEG（聚乙二醇）毛細(xì)管柱）

單口燒瓶（100mL/24#，磨口）

三口燒瓶（100mL/24#，磨口）

分液漏斗（125mL，聚四氟乙烯旋塞）

恒壓長頸滴液漏斗（60mL，磨口）

玻璃器皿直形冷凝管（200mm/24#，磨口）

蒸餾頭（24#，磨口）

真空尾接管（24#，磨口）

玻璃塞（磨口）

玻璃漏斗

2

2021年山東省職業(yè)院校技能大賽化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)賽項(xiàng)試題

錐形瓶（50mL/24#，磨口）

量筒

燒杯

乙醇

乙酸（冰醋酸）

濃硫酸

無水碳酸鈉溶液

無水氯化鈉溶液

試劑和溶液

無水氯化鈣溶液

無水硫酸鎂

乙酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)品

乙酸正丙酯標(biāo)準(zhǔn)品（內(nèi)標(biāo)物）

去離子水

無機(jī)鹽溶解度-溫度對照表（g/100mLH2O）

序號溶液名稱0℃10℃20℃30℃

1碳酸鈉7.012.521.540.8

2氯化鈉35.735.836.036.3

2.溶液準(zhǔn)備

根據(jù)現(xiàn)場提供的試劑，按要求稱取適量碳酸鈉、氯化鈉分別溶于50mL水中，配制成飽和粗產(chǎn)品

洗滌溶液。

3.實(shí)驗(yàn)

（1）投料計(jì)算

以理論產(chǎn)率70%計(jì)算生成乙酸乙酯粗產(chǎn)品量15g所需的乙酸的質(zhì)量，加入的乙醇量不超過乙酸的1.5

倍（含1.5倍），乙酸和乙醇的質(zhì)量精確到0.01g。加入硫酸的量由選手根據(jù)實(shí)驗(yàn)確定。

（2）產(chǎn)品的合成

①乙酸乙酯合成

依據(jù)計(jì)算所得反應(yīng)物用量，準(zhǔn)確稱取乙酸和乙醇，然后將適量乙醇、濃硫酸加入100mL三口燒瓶中，

混勻后加入磁力攪拌子。在滴液漏斗內(nèi)加入適量乙醇和冰醋酸并混勻。開始加熱，當(dāng)溫度升至約120℃時(shí)，

開始滴加乙醇和冰醋酸的混合液，調(diào)節(jié)滴液速度，使滴入速度與餾出乙酸乙酯的速度大致相等。反應(yīng)結(jié)束

后，停止加熱，收集保留粗產(chǎn)品。

3

2021年山東省職業(yè)院校技能大賽化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)賽項(xiàng)試題

滴液蒸餾裝置示意圖蒸餾裝置示意圖

②乙酸乙酯的精制

洗滌：在粗品乙酸乙酯中加入飽和碳酸鈉溶液洗滌至中性，然后將此混合液移入分液漏斗中，充分振

搖，靜置分層后，分出水層。接著用飽和氯化鈉溶液洗滌，分出水層。再用飽和氯化鈣溶液洗滌酯層，分

出水層。

干燥：將酯層倒入錐形瓶中，并放入2g左右的無水硫酸鎂，配上塞子，充分振搖至液體澄清透明，

再放置干燥。

蒸餾：將干燥后的乙酸乙酯用漏斗經(jīng)脫脂棉過濾至干燥的蒸餾燒瓶中，加入磁力攪拌子，搭建好蒸餾

裝置，加熱進(jìn)行蒸餾。收集72~80℃乙酸乙酯餾分，記錄精制乙酸乙酯的產(chǎn)量。

4.產(chǎn)物分析

（1）相對質(zhì)量校正因子的測定

含內(nèi)標(biāo)物的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：準(zhǔn)確稱取適量的待測組分（乙酸乙酯）標(biāo)準(zhǔn)品于樣品瓶中，然后加入一定

質(zhì)量的內(nèi)標(biāo)物（乙酸正丙酯標(biāo)準(zhǔn)品），具塞備用。每份溶液的總質(zhì)量控制在1.5g左右。

相對質(zhì)量校正因子的測定：將上述配好的內(nèi)標(biāo)物溶液混合均勻，填寫送樣單，送樣至氣相色譜室分析，

根據(jù)所得色譜圖獲得對應(yīng)峰的峰面積。

平行測定3次。

（2）產(chǎn)物樣品的測定

含內(nèi)標(biāo)物的產(chǎn)物樣品溶液制備：采用上述方法，準(zhǔn)確稱取適量的合成產(chǎn)物（乙酸乙酯產(chǎn)品），然后加

入一定質(zhì)量的內(nèi)標(biāo)物（乙酸正丙酯標(biāo)準(zhǔn)品），具塞備用。每份溶液的總質(zhì)量控制在1.5g左右。

產(chǎn)物樣品溶液測定：將上述配好的樣品溶液混合均勻后，填寫送樣單，送樣至氣相色譜室分析，根據(jù)

所得色譜圖獲得對應(yīng)峰的峰面積。

平行測定3次。

5.結(jié)果處理、分析和報(bào)告

（1）根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖，分析并記錄內(nèi)標(biāo)物和待測物的保留時(shí)間（tR），計(jì)算峰面積（A）。測

4

2021年山東省職業(yè)院校技能大賽化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)賽項(xiàng)試題

量結(jié)果總結(jié)在表中，并用于識別樣品峰。

（2）計(jì)算內(nèi)標(biāo)物的相對質(zhì)量校正因子（??/?′），結(jié)果精確至小數(shù)點(diǎn)后2位，公式如下：

??×??

??/?′=

??×??

式中：

Ai——乙酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)品的峰面積；

mi——乙酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量；

As——內(nèi)標(biāo)物（乙酸正丙酯標(biāo)準(zhǔn)品）的峰面積；

ms——內(nèi)標(biāo)物（乙酸正丙酯標(biāo)準(zhǔn)品）的質(zhì)量。

（3）計(jì)算產(chǎn)物中乙酸乙酯的含量（wi），取3次測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為最終結(jié)果，結(jié)果精確至小

數(shù)點(diǎn)后一位，公式如下：

??×??

??=×??/?′×100%

??×?

式中：

Ai——產(chǎn)物樣品中乙酸乙酯的峰面積；

m——產(chǎn)物樣品的質(zhì)量；

As——內(nèi)標(biāo)物（乙酸正丙酯標(biāo)準(zhǔn)品）的峰面積；

ms——內(nèi)標(biāo)物（乙酸正丙酯標(biāo)準(zhǔn)品）的質(zhì)量；

??