(高清版)GB∕T 38056-2019 液體硫磺中硫化氫和多硫化氫的測定 傅里葉變換紅外光譜法

ICS71.040.50液體硫磺中硫化氫和多硫化氫的測定傅里葉變換紅外光譜法Determinationofhydrogensulfideandhydrogenpolysulfideinliquidsulphur—國家市場監(jiān)督管理總局中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會IGB/T38056—2019本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC63)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中石化南京化工研究院有限公司、中國石油天然氣股份有限公司西南油氣田分公司川東北對外合作銷售部、銅陵銅冠神虹化工有限責(zé)任公司、北京綠能環(huán)境工程有限公司、山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院、中國石化股份有限公司中原油田普光分公司、中國石油化工股份有限公司鎮(zhèn)海煉化分1GB/T38056—2019液體硫磺中硫化氫和多硫化氫的測定傅里葉變換紅外光譜法警示——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了液體硫磺中硫化氫和多硫化氫的測定方法———傅里葉變換紅外光譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于液體硫磺中硫化氫和多硫化氫的定量測定，測定的總硫化氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍為2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T21186傅立葉變換紅外光譜儀3原理基于邁克爾遜光干涉原理，干涉光在分束器會合后通過樣品池，通過樣品后含有樣品信息的干涉光到達(dá)檢測器，然后通過傅里葉變換對信號進(jìn)行處理，得到透過率或吸光度隨波數(shù)或波長的紅外吸收光譜圖，光強(qiáng)度與硫化氫和多硫化氫的濃度成正比例關(guān)系，進(jìn)而通過分光儀的標(biāo)定數(shù)據(jù)和圖譜確定樣品中的硫化氫和多硫化氫的濃度。4儀器液體硫磺硫化氫分析儀：具有硫化氫及多硫化氫濃度內(nèi)在標(biāo)定程序、液硫樣品池及加熱器的傅里葉變換紅外光譜儀。各軟件和硬件的技術(shù)參數(shù)應(yīng)滿足以下要求：a)硫化氫及多硫化氫濃度內(nèi)在標(biāo)定程序：總硫化氫濃度范圍為5μg/g～500μg/g。b)樣品池：便攜式分析室，由抗腐蝕易清洗的金屬材質(zhì)制成，配備KCl檢測透鏡，通過加熱盤加熱并保持135℃~145℃,保證檢測的硫磺樣品為液態(tài)。c)樣品池電預(yù)熱器：托盤式加熱器，能控制溫度135℃~150℃,控溫精度±1℃。器的分辨率和穩(wěn)定性按GB/T21186的規(guī)定。儀器結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示。2GB/T38056—20196789說明：8——信號模擬轉(zhuǎn)換器；圖1傅里葉變換紅外光譜儀結(jié)構(gòu)示意圖5分析步驟5.1采樣按下列方式采樣：——在槽車(船)灌注或排出過程中采樣，用自動或機(jī)械截流的方法，周期性采取點(diǎn)樣；混合成平均樣品；——如槽車(船)或貯罐無采樣口而只有一個排料口，則從排料口采樣。取樣量約250mL,置于液體硫磺保溫取樣瓶中，樣品應(yīng)保持液態(tài)。GB/T38056—20195.2.2接通加熱器電源，將加熱器溫度預(yù)熱到135℃~150℃,使其處于分析待命狀態(tài)。5.2.3將約30mL液體硫磺樣品通過樣品池頂部的進(jìn)樣口注入樣品池。將樣品池中的液體硫磺樣品溫度調(diào)整至145℃±1℃,將樣品池放置于分析儀的定位槽內(nèi)，選定約2571cm-1和2479cm-1的吸收5.2.4硫化氫(H?S)和多硫化氫(H?Sx)的傅里葉變換紅外光譜圖見圖2。吸光度吸光度6.