(高清版)GB∕T 38130-2019 鉑合金首飾 鉑含量的測定釔內(nèi)標(biāo)ICP光譜法

代替GB/T21198.1—2007鉑合金首飾鉑含量的測定釔內(nèi)標(biāo)ICP光譜法(ISO11494:2014,Jewellery—Determinationofplatinuminplatinumjewelleryalloys—ICP-OESmethodusingyttriumasinternalstandard國家市場監(jiān)督管理總局中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會I本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T21198.1—2007《貴金屬合金首飾中貴金屬含量的測1鉑合金首飾鉑含量的測定釔內(nèi)標(biāo)ICP光譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了以釔為內(nèi)標(biāo)采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OE本標(biāo)準(zhǔn)適用于鉑含量為500%～990%的鉑合金首飾及其他鉑合金制品。ISO11596首飾貴金屬合金首飾及相關(guān)制品的取樣(Jewellery—Samplingofpreciousmetalal-loysforandinjewell3方法原理4試劑材料4.1鹽酸(HCl):質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%～38%。4.2硝酸(HNO?):質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%～68%。4.3鉑：鉑含量不低于999.9%。選用999.5%的鉑時應(yīng)進(jìn)行修正。4.4六水合氯化釔(YCl?·6H?O)。4.6銅：銅含量為999.9%,不含鉑。4.7磷酸(H?PO?):質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%。23如果樣品中存在某些其他元素(如Ag),可增加鹽酸的加入量，7.6測試ICP光譜儀的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)可以建立一定的測量程序，可同時測定鉑發(fā)射線265.95nm(214.42nm,299.80nm或306.47nm)和內(nèi)標(biāo)釔發(fā)射線371.03nm的強(qiáng)度。根據(jù)說明書設(shè)置儀器并選每一標(biāo)準(zhǔn)和樣品溶液應(yīng)有30s的穩(wěn)定時間以及一定的積分時間和積分次數(shù)以保證強(qiáng)度比最大相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于0.30%[見式(1)]。根據(jù)測量最接近樣品溶液結(jié)果的兩種校正溶液計(jì)算得出樣品溶7.7.1按照7.3.2和7.4.1制備溶液，采用7.7.3給出的方法計(jì)算；按照7.3.3和7.4.2制備溶液，采用7.7.2內(nèi)標(biāo)法是基于強(qiáng)度比Ip/Iy和濃度比Cn/Cy或質(zhì)量比mp./my之間的線性關(guān)系。采用同一質(zhì)量的Y(內(nèi)標(biāo)溶液)制備所有溶液時，所有計(jì)算都可以用mp代替mp/my。同時，無需知道測量溶液的Q——待測溶液的5個強(qiáng)度熵(鉑和釔的強(qiáng)度比值，Q1.Ip——鉑的強(qiáng)度值；7.7.3由于內(nèi)標(biāo)溶液的表觀質(zhì)量ms(ms=10.相應(yīng)的制備該測量溶液的內(nèi)標(biāo)溶液的真實(shí)質(zhì)量Wis.(g)進(jìn)行校正。校正強(qiáng)度熵Qc的計(jì)算見式(2):4GB/T38130—Q?！郎y溶液的校正強(qiáng)度熵；Q——待測溶液的強(qiáng)度熵；用校正的強(qiáng)度熵Q確定樣品的鉑含量，需要校正溶液中鉑的準(zhǔn)確質(zhì)量m最接近于樣品鉑含量的兩個校正點(diǎn)對應(yīng)低質(zhì)量a和高質(zhì)量b,可用于計(jì)算樣品溶液中鉑的質(zhì)量mp(mg),見式(4):Qc——低標(biāo)準(zhǔn)校正溶液的校正強(qiáng)度熵Ip/Iy;Qc——高標(biāo)準(zhǔn)校正溶液的校正強(qiáng)度熵Ip/Iy;Qc——樣品測量溶液的校正強(qiáng)度熵Ip./Iy。由5個測量周期所得的鉑質(zhì)量的平均值為樣品溶液中鉑的質(zhì)量mp(mg),見式(5):此平均值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)應(yīng)不大于0.50%。根據(jù)5次分別測量樣品溶液所得的平均值mp,用式(6)計(jì)算樣品中的鉑含量Xp(%)。的制備該測量溶液的內(nèi)標(biāo)溶液的真實(shí)質(zhì)量Ws..(g)進(jìn)行校正。校正的強(qiáng)度熵Qc的計(jì)算見式(7):5GB/T38130—Qc——待測溶液的校正強(qiáng)度熵；mp.c..=Wp.c.,最接近于樣品鉑含量的兩個校正點(diǎn)對應(yīng)低質(zhì)量a(mg),見式(9):a——根據(jù)式(8)得出的用作低標(biāo)準(zhǔn)校正溶液中鉑Qc——低標(biāo)準(zhǔn)校正溶液的校正強(qiáng)度熵Ip/Iy;由5個測量周期所得的鉑質(zhì)量的平均值為樣品溶液中鉑的質(zhì)量mp(mg),見式(10):此平均值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)應(yīng)不大于0.50%。根據(jù)5次分別測量樣品溶液所得的平均值mp,應(yīng)用式(11)計(jì)算樣品中的鉑含量Xp(%)。8重復(fù)性平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于3%。如大于該值，9試驗(yàn)報(bào)告6 7表A.1給出了本標(biāo)準(zhǔn)與ISO11494:2014的章條編號對照情況。表A.1本標(biāo)準(zhǔn)與ISO11494:2014的章條編號對照情況對應(yīng)的ISO11494:2014章條編號112234678表A.1(續(xù))8999(資料性附錄)本標(biāo)準(zhǔn)與ISO11494:2014的技術(shù)性差異及其原因表B.1給出了本標(biāo)準(zhǔn)與ISO11494:2014的技術(shù)性差異及其原因。表B.1本標(biāo)準(zhǔn)與ISO11494:2014的技術(shù)性差異及其原因1及其他鉑合金制品"代替了“本標(biāo)準(zhǔn)適用于IS定的鉑合金首飾(鉑純度最高到990%)?！敝苯用鞔_了測定范圍，便于標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)合方法原理，便于理解及標(biāo)準(zhǔn)的刪除了ISO11494:2014(E)的第用“鹽酸，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%～38%”代數(shù)為30%～37%”用“硝酸，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%～68%”代數(shù)為65%～70%”的水”增加了“