《柴油發(fā)動機(jī)氮氧化物還原劑+尿素水溶液(AUS32)快速篩查技術(shù)規(guī)范》征求意見稿_第1頁
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文檔簡介

DBXX陜西省市場監(jiān)督管理局發(fā)布IDBXX/TXXXXX—2024本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由陜西省市場監(jiān)督管理局提出。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:延安油氣產(chǎn)品質(zhì)量檢驗檢測有限責(zé)任公司/國家石油天然氣產(chǎn)品質(zhì)量檢驗檢測中心、國家煤及鹽化工產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心(榆林)、延安大學(xué)。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:馬寶權(quán)、艾剛剛、沙夜龍、高榆榆、王娟、閆海軍、張玉琦、李然、邊海龍、張凱、王子明、周茹、惠秀秀。本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。2DBXX/TXXXXX—2024柴油發(fā)動機(jī)氮氧化物還原劑尿素水溶液(AUS32)快速篩查技術(shù)規(guī)范本技術(shù)規(guī)范規(guī)定了柴油發(fā)動機(jī)氮氧化物還原劑尿素水溶液(AUS32)快速篩查閾值、取樣和快速篩查方法等內(nèi)容。本技術(shù)規(guī)范僅適用于柴油發(fā)動機(jī)氮氧化物還原劑尿素水溶液(AUS32)產(chǎn)品的快速篩查。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T614化學(xué)試劑折光率測定通用方法GB/T1884原油和液體石油產(chǎn)品密度實驗室測定法(密度計法)GB/T1885石油計量表GB29518柴油發(fā)動機(jī)氮氧化物還原劑尿素水溶液(AUS32)SH/T0604原油和石油產(chǎn)品密度測定法(U形振動管法)3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1閾值threshold又叫臨界值,是指一個效應(yīng)能夠產(chǎn)生的最低值或最高值。3.2定標(biāo)建立一組樣品的質(zhì)量指標(biāo)與樣品吸收光譜之間關(guān)系(模型)的過程。3.3標(biāo)準(zhǔn)方法standardmethod用來測定樣品質(zhì)量指標(biāo)的國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)試驗方法,其測定結(jié)果參與校正模型建立和驗證。3.4定標(biāo)模型calibrationmodel3DBXX/TXXXXX—2024利用化學(xué)計量學(xué)方法建立的樣品近紅外光譜與對應(yīng)質(zhì)量指標(biāo)之間關(guān)系的數(shù)學(xué)模型。3.5定標(biāo)集樣品calibrationsamples用來建立定標(biāo)模型的一組樣品。3.6驗證集樣品validationsamples用來驗證定標(biāo)模型分析精度的一組樣品。3.7預(yù)測值estimate用定標(biāo)模型和吸收光譜來測定試樣質(zhì)量值的結(jié)果。3.8定標(biāo)模型驗證calibrationmodelvalidation通過驗證集樣品來檢驗定標(biāo)模型預(yù)測結(jié)果與參考方法測定結(jié)果之間一致性的過程。3.9參考方法referencemethod用來測定樣品質(zhì)量指標(biāo)的國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)試驗方法,其測定結(jié)果參與定標(biāo)模型建立與驗證。3.10多元校正multivariatecalibration用一個以上波長或頻率,建立一組樣品的質(zhì)量指標(biāo)與吸收光譜之間的關(guān)系(定標(biāo)模型)的過程。在本標(biāo)準(zhǔn)中,多元校正是通過化學(xué)計量學(xué)軟件來實現(xiàn)。4快速篩查閾值和快速檢測方法柴油發(fā)動機(jī)氮氧化物還原劑尿素水溶液(AUS32)快速篩查閾值見表1。表1柴油發(fā)動機(jī)氮氧化物還原劑尿素水溶液(AUS32)快速篩查閾值和試驗方法項目試驗方法尿素含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%小于31.8;大于33.2密度(20℃)/(kg/m3)小于1087.0;大于1093.0附錄A或SH/T0604折光率小于1.3814;大于1.3843GB/T614堿度(以NH3計質(zhì)量分?jǐn)?shù))/(%)大于0.2縮二脲(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/(%)大于0.3醛類(以HCHO計)/(mg/kg)大于55取樣5.1以隨機(jī)抽樣方式在被抽樣銷售者的待銷產(chǎn)品中隨機(jī)抽取不少于1L獨立包裝樣品1份,再從該獨立包裝中抽取300~400mL,用于快速篩查。4DBXX/TXXXXX—20245.2有爭議時,以隨機(jī)抽樣方式在被抽樣銷售者的待銷產(chǎn)品中隨機(jī)抽取不少于2L獨立包裝樣品2份,其中1份為檢驗用樣品,一份為備用樣品。6快速篩查方法6.1尿素含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))、堿度、縮二脲、醛類的測定按DBXX/TXX《柴油發(fā)動機(jī)氮氧化物還原劑尿素水溶液(AUS32)快速篩查技術(shù)規(guī)范》附錄A規(guī)定執(zhí)6.2密度的測定按SH/T0604規(guī)定執(zhí)行,也可采用DBXX/TXX《柴油發(fā)動機(jī)氮氧化物還原劑尿素水溶液(AUS32)快速篩查技術(shù)規(guī)范》附錄A規(guī)定執(zhí)行。6.3折光率的測定按GB/T614規(guī)定執(zhí)行,也可采用DBXX/TXX《柴油發(fā)動機(jī)氮氧化物還原劑尿素水溶液(AUS32)附錄A規(guī)定執(zhí)行。6.4快速篩查方法驗證6.4.1為保障快速篩查方法的準(zhǔn)確性,需由省級以上質(zhì)檢中心進(jìn)行快速篩查方法定期評估。6.4.2快速篩查方法定期評估時間為每半年一次。6.4.3快速篩查方法需與GB29518規(guī)定的方法標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行對比試驗,滿足方法標(biāo)準(zhǔn)中再現(xiàn)性的要求。電源、通風(fēng)、消防等設(shè)施滿足檢驗要求,能夠保證檢測設(shè)備穩(wěn)定和檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確。8快速篩查結(jié)果處理和報告8.1快速篩查結(jié)果符合GB29518技術(shù)要求,則快速篩查結(jié)果合格,出據(jù)快速篩查報告單。8.2快速篩查結(jié)果在表1中閾值內(nèi),則快速篩查結(jié)果可疑。以隨機(jī)抽樣方式在被抽樣銷售者的待銷產(chǎn)品中隨機(jī)抽取不少于2L獨立包裝樣品2份,其中1份為檢驗用樣品,一份為備用樣品,按GB29518規(guī)定進(jìn)行檢驗。5DBXX/TXXXXX—2024(規(guī)范性附錄)柴油發(fā)動機(jī)氮氧化物還原劑尿素水溶液(AUS32)近紅外光譜法A.1范圍本附錄規(guī)定了采用近紅外光譜法測定柴油發(fā)動機(jī)氮氧化物還原劑尿素水溶液(AUS32)尿素含量、密度、折光率、堿度、縮二脲、醛類的方法。本附錄適用于柴油發(fā)動機(jī)氮氧化物還原劑尿素水溶液(AUS32)質(zhì)量指標(biāo)的快速檢測。A.2原理近紅外光譜是指在可見光與中紅外光之間的電磁波譜,波數(shù)范圍為12500cm-1~4000cm-1。近紅外光譜法是利用含有氫基團(tuán)(X—H,X為:C,O,N等)化學(xué)鍵的伸縮振動的倍頻或合頻,以透射或反射方式獲取在近紅外區(qū)的吸收光譜,通過主成分分析、偏最小二乘法等現(xiàn)代化學(xué)計量學(xué)方法,建立光譜與質(zhì)量指標(biāo)之間的線性或非線性關(guān)系(定標(biāo)模型從而實現(xiàn)利用光譜信息對待測樣品的多種質(zhì)量指標(biāo)的快速測定。A.3儀器與設(shè)備A.3.1近紅外光譜儀:采用傅立葉變換或光柵式近紅外光譜儀。近紅外光譜的有效波數(shù)區(qū)間應(yīng)至少包括10000cm-1~5555cm-1,光譜分辨率優(yōu)于2cm-1,波數(shù)準(zhǔn)確度優(yōu)于±0.03cm-1,波數(shù)重復(fù)性優(yōu)于0.05cm-1,掃描速度優(yōu)于5次/秒,其他能夠滿足相應(yīng)光譜技術(shù)指標(biāo)的其他儀器也可采用。A.3.2化學(xué)計量學(xué)軟件:使用近紅外光譜儀配置的化學(xué)計量學(xué)軟件。至少含PLS(偏最小二乘法)多元校正算法,具有近紅外光譜數(shù)據(jù)的收集、存儲分析和計算功能,采用馬氏距離判斷樣品的異常性以保障定標(biāo)模型預(yù)測的可靠性和特異性樣品的識別。A.4試劑A.4.1樣品池沖洗溶劑:石油醚(60℃~90℃),分析純。A.5定標(biāo)模型的建立和驗證A.5.1儀器準(zhǔn)備A.5.1.1儀器性能檢查每次測定試樣光譜之前,應(yīng)按照儀器操作手冊檢查儀器性能,確保儀器正常運行。6DBXX/TXXXXX—2024A.5.1.2儀器工作參數(shù)設(shè)置按照儀器操作手冊設(shè)定儀器參數(shù)。測定定標(biāo)集樣品、驗證集樣品和待測試樣的光譜時,儀器參數(shù)應(yīng)一致。A.5.2定標(biāo)集樣品選擇A.5.2.1定標(biāo)集樣品用于建立定標(biāo)模型,應(yīng)符合下列要求:a)定標(biāo)集樣品的化學(xué)組成范圍應(yīng)覆蓋使用該模型時預(yù)測試樣遇到的化學(xué)組成范圍;b)定標(biāo)集樣品的質(zhì)量指標(biāo)范圍應(yīng)覆蓋使用該模型預(yù)測試樣中遇到的質(zhì)量指標(biāo)范圍;c)定標(biāo)集樣品應(yīng)具有代表性,應(yīng)覆蓋不同生產(chǎn)企業(yè)具有代表性的柴油發(fā)動機(jī)氮氧化物還原劑尿素水溶液(AUS32),能夠覆蓋使用該模型預(yù)測樣品中遇到的樣品特性;d)定標(biāo)集樣品質(zhì)量指標(biāo)均勻分布;e)定標(biāo)集樣品數(shù)目足夠多,能統(tǒng)計確定光譜變量與待校正組分濃度與性質(zhì)之間的關(guān)系。定標(biāo)集樣品數(shù)目通常不少于6κ(κ為PLS的主因子數(shù))。A.5.2.2驗證集樣品用于驗證定標(biāo)模型的性能,應(yīng)符合下列要求:a)驗證集樣品的化學(xué)組成范圍應(yīng)覆蓋使用該模型時預(yù)測試樣遇到的化學(xué)組成范圍;b)驗證集樣品的質(zhì)量指標(biāo)范圍應(yīng)覆蓋使用該模型預(yù)測試樣中遇到的質(zhì)量指標(biāo)范圍;c)驗證集樣品應(yīng)具有代表性,應(yīng)覆蓋不同牌號、不同生產(chǎn)企業(yè)具有代表性的柴油發(fā)動機(jī)氮氧化物還原劑尿素水溶液(AUS32),能夠覆蓋使用該模型預(yù)測樣品中遇到的樣品特性,d)驗證集樣品數(shù)目足夠多,能統(tǒng)計確定光譜變量與待校正組分濃度與性質(zhì)之間的關(guān)系。A.5.3基準(zhǔn)數(shù)據(jù)測定按照表1規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)方法,測定定標(biāo)樣品集的基準(zhǔn)數(shù)據(jù)。表1柴油發(fā)動機(jī)氮氧化物還原劑尿素水溶液(AUS32)標(biāo)準(zhǔn)試驗方法標(biāo)準(zhǔn)方法尿素含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))GB29518附錄A密度(20℃)SH/T0604、GB/T1884、GB/T1885折光率GB/T614堿度(以NH3計質(zhì)量分?jǐn)?shù))GB29518附錄B縮二脲(質(zhì)量分?jǐn)?shù))GB29518附錄C醛類(以HCHO計)GB29518附錄D7DBXX/TXXXXX—2024A.5.4光譜采集以空氣為參比,采集背景光譜。樣品搖勻后,移取樣品置入樣品池中,樣品注入量滿足樣品池要求,并確保光度有效通過樣品池且無氣泡存在,測量樣品光譜。A.5.5基準(zhǔn)數(shù)據(jù)測定按照柴油發(fā)動機(jī)氮氧化合物還原劑尿素水溶液(AUS)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗方法,測定柴油發(fā)動機(jī)氮氧化物還原劑尿素水溶液(AUS32)定標(biāo)集和驗證集樣品的各項質(zhì)量指標(biāo)。A.5.6定標(biāo)模型建立利用化學(xué)計量學(xué)軟件,以偏最小二乘法(PLS)建立各項質(zhì)量指標(biāo)與光譜數(shù)據(jù)關(guān)系的定標(biāo)模型,應(yīng)符合GB/T29858要求。用定標(biāo)集的統(tǒng)計偏差(SEC)評價定標(biāo)模型的準(zhǔn)確性,以SEC是否滿足基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)的再現(xiàn)性進(jìn)行評價,計算公式見式(1)。式中:yi—定標(biāo)樣品集第i個樣品標(biāo)準(zhǔn)方法測定值;i,c—定標(biāo)樣品集第i個樣品的指標(biāo)預(yù)測值;n—定標(biāo)樣品數(shù)目。在定標(biāo)模型建立過程中需要檢測并刪除界外點(異常值)。根據(jù)F/T分布,計算檢驗值,進(jìn)行異常樣本的識別與篩除,異常值不得超過定標(biāo)樣品集的10%。A.5.7定標(biāo)模型驗證通過驗證集樣品的吸收光譜數(shù)據(jù),利用定標(biāo)集樣品所建立的校正模型,測定驗證集樣品的各項質(zhì)量指標(biāo),并與基準(zhǔn)數(shù)據(jù)進(jìn)行比較,驗證定標(biāo)模型的分析準(zhǔn)確度。近紅外光譜法與標(biāo)準(zhǔn)方法的測定結(jié)果之差應(yīng)滿足表2準(zhǔn)確性要求。A.5.8定標(biāo)模型維護(hù)8DBXX/TXXXXX—2024定標(biāo)模型應(yīng)進(jìn)行定期升級維護(hù),根據(jù)待分析樣品變化情況及時更新定標(biāo)模型樣品集,可將原來定標(biāo)模型的驗證光譜用于更新定標(biāo)模型驗證,建議每半年一次。A.6樣品測定A.6.1樣品分析前應(yīng)在室溫23℃±5℃下恒定。A.6.2測量待測樣品的近紅外光譜,利用相應(yīng)的定標(biāo)模型分析待測樣品的近紅外光譜,即可得出各質(zhì)量指標(biāo)的分析數(shù)據(jù)和置信度值。A.6.3每個樣品平行測定兩次,并計算平均值。A.7結(jié)果報告A.7.1樣品檢測結(jié)果置信度值不小于80%,則認(rèn)為正常,報告測定結(jié)果。A.7.2樣品檢測結(jié)果置信度值小于80%,則認(rèn)為可疑,必須按照表1規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法進(jìn)行測定。A.7.3檢測結(jié)果的報出值與其標(biāo)準(zhǔn)試驗方法一致。A.8重復(fù)性由同一操作者,在同一實驗室,使用同一臺儀器,對同一樣品連續(xù)測定的兩個試驗結(jié)果之差不應(yīng)超過表2所列數(shù)值。A.9再現(xiàn)性近紅外光譜法的測定結(jié)果,與按照表1所列的標(biāo)準(zhǔn)方法的測定結(jié)果之差不應(yīng)超過表2所列數(shù)值。表2柴油發(fā)動機(jī)氮氧化物還原劑

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