(高清版)GB∕T 38216.1-2019 鋼渣 氧化鉻含量的測定 二苯基碳酰二肼分光光度法

ICS77.140.99鋼渣氧化鉻含量的測定二苯基碳酰二肼分光光度法國家市場監(jiān)督管理總局中國國家標準化管理委員會IGB/T38216.1—2019GB/T38216分為2個部分：————GB/T38216.1鋼渣——-GB/T38216.2鋼渣氟和氯含量的測定離子色譜法。本部分為GB/T38216的第1部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。本部分由全國鋼標準化技術委員會(SAC/TC183)歸口。本部分起草單位：山東省冶金科學研究院有限公司、冶金工業(yè)信息標準研究院、歐品檢測技術(山東)有限公司、舞陽鋼鐵有限責任公司、河北津西鋼鐵集團股份有限公司、重慶科技學院、山東壽光巨能特鋼有限公司、河北睿索固廢工程技術研究院有限公司。1GB/T38216.1—2019鋼渣氧化鉻含量的測定二苯基碳酰二肼分光光度法警示——使用本部分的人員應有正規(guī)實驗室工作實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問GB/T38216的本部分規(guī)定了二苯基碳酰二肼分光光度法測定鋼渣中氧化鉻含量的方法。本部分適用于鋼渣中氧化鉻含量的測定。測定范圍(質(zhì)量分數(shù)):0.05%～3.0%。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T2007.2散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則手工制樣方法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T7729冶金產(chǎn)品化學分析分光光度法通則GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T12806實驗室玻璃儀器單標線容量瓶GB/T12807實驗室玻璃儀器分度吸量管GB/T12808實驗室玻璃儀器單標線吸量管價鉻與二苯基碳酰二肼形成可溶性紫紅色絡合物。在分光光度計上于波長545nm處測定吸光度。計算氧化鉻含量。釩含量超過鉻含量10倍時，需用8-羥基喹啉-三氯甲烷萃取分離。4試劑除非另有說明，在分析中僅使用分析純及以上純度的試劑，實驗用水為GB/T6682規(guī)定的三級及4.1碳酸鈉(無水)。4.2過氧化鈉。4.4硫酸(1+8)。2GB/T38216.1—2019稱取5.6578g預先經(jīng)150℃烘干1h的重鉻取10.00mL鉻貯備液(見4.7)于2000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含線最高濃度溶液測量10次吸光度，相對標準偏差應不大于0.3%。0.05～0.30>0.30～3.0GB/T38216.1—20197.2測定次數(shù)隨同試料做空白試驗。將試料(見7.1)置于預先加有0.5g無水碳酸鈉(見4.1)的20mL剛玉坩堝(見5.2)中，加2g(稱取0.5g試樣時加5g)過氧化鈉(見4.2),混勻，并用1g過氧化鈉(見4.2)覆蓋表面，于700℃~750℃熔融5min～7min,冷卻。將坩堝置于400mL燒杯中，用溫水浸取，洗出坩堝。保持溶液體積約200mL,煮沸20min~燒杯中。分取試液量見表2。0.05～0.3020.00>0.30～3.0按表2分取試液置于100mL容量瓶中，加1滴對硝基酚溶液(見4.5),用硫酸(見4.4)中和至黃色褪去，過量5.0mL硫酸(見4.4),用水稀釋至80mL,加入3mL二苯基碳酰二肼(見4.6),用水稀釋至如果試樣含釩大于200μg或釩含量超過鉻10倍時，按下述操作分離：將分取試液置于125mL分液漏斗中，加1滴對硝基酚溶液(見4.5),用硫酸(見4.4)調(diào)至無色，再過量4滴～5滴(此時溶液約pH4),加入3滴8-羥基喹啉(見4.9),混勻，加入3mL～5mL三氯甲烷(見4.10),振蕩1min,分層后棄濾入100mL容量瓶中，用少量水洗分液漏斗和濾紙6次～8次，補加5.0mL硫酸(見4.4),用水稀釋至約80mL,加入3mL二苯基碳酰二肼(見4.6),用水稀釋至刻度，搖勻。打底時標準曲線的繪制也應同樣處理。3計上于波長545nm處測量其吸光度。從標準曲線上查出相應的鉻量。7.7校準曲線的建立量瓶，以少量水沖洗瓶壁。之后按7.6進行。8分析結(jié)果計算按式(1)計算試樣中氧化鉻的含量w(Cr?O?)(質(zhì)量分數(shù)):式中：w(Cr?O?)——試樣中氧化鉻的質(zhì)量分數(shù)；…………m1——從校準曲線上查得顯色溶液中的鉻量，單位為微克(μg);V———試料溶液總體積，單位為毫升(mL);m——試樣的質(zhì)量，單位為克(g);V?-——分取試液的體積，單位為毫升(mL);1.4615———Cr?O?對Cr的換算系數(shù)。分析結(jié)果保留兩位小數(shù)。若氧化鉻的含量小于0.1%時，保留兩位有效數(shù)字。分析結(jié)果按GB/T8170的規(guī)定修約。9精密度本部分在2018年由8個實驗室，對5個不同水平的樣品進行精密度共同試驗，每個實驗室對每個水平獨立測試3次，精密度見表3。當兩次獨立分析結(jié)果差值的絕對值不大于r時，則取其算術平均值μ作為分析結(jié)果。如果兩次獨立分析結(jié)果差值的絕對值大于r時，按附錄A的規(guī)定追加測定次數(shù)并確定分析結(jié)果。測定結(jié)果參見附錄B。表3精密度測定范圍(質(zhì)量分數(shù))/%重復性限r(nóng)再現(xiàn)性限R0.05～3.0r=0.003305+0.04273mR=0.008283+0.142969m10試驗報告試驗報告應包括下列信息：a)測試實驗室名稱和地址；b)試驗報告發(fā)布日期：c)本部分的編號；d)遵守本部分的程度；e)試樣本身必要的詳細說明；45GB/T38216.1—2019f)分析結(jié)果及其表示；g)測定過程中存在的任何異?，F(xiàn)象和本部分中沒有規(guī)定的可能對試樣的分析結(jié)果產(chǎn)生影響的任何操作。6GB/T38216.1—2019(規(guī)范性附錄)試樣分析結(jié)果接受程序流程圖試樣分析結(jié)果接受程序流程見圖A.1。否Xrux-Xrm|≤1.2r否丙次測定N|Xp-Loin|≤