(高清版)GB∕T 38216.1-2019 鋼渣 氧化鉻含量的測(cè)定 二苯基碳酰二肼分光光度法

ICS77.140.99鋼渣氧化鉻含量的測(cè)定二苯基碳酰二肼分光光度法國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T38216.1—2019GB/T38216分為2個(gè)部分：————GB/T38216.1鋼渣——-GB/T38216.2鋼渣氟和氯含量的測(cè)定離子色譜法。本部分為GB/T38216的第1部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分由中國(guó)鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本部分由全國(guó)鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC183)歸口。本部分起草單位：山東省冶金科學(xué)研究院有限公司、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院、歐品檢測(cè)技術(shù)(山東)有限公司、舞陽(yáng)鋼鐵有限責(zé)任公司、河北津西鋼鐵集團(tuán)股份有限公司、重慶科技學(xué)院、山東壽光巨能特鋼有限公司、河北睿索固廢工程技術(shù)研究院有限公司。1GB/T38216.1—2019鋼渣氧化鉻含量的測(cè)定二苯基碳酰二肼分光光度法警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問(wèn)GB/T38216的本部分規(guī)定了二苯基碳酰二肼分光光度法測(cè)定鋼渣中氧化鉻含量的方法。本部分適用于鋼渣中氧化鉻含量的測(cè)定。測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):0.05%～3.0%。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T2007.2散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則手工制樣方法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T7729冶金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T12806實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶GB/T12807實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器分度吸量管GB/T12808實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管價(jià)鉻與二苯基碳酰二肼形成可溶性紫紅色絡(luò)合物。在分光光度計(jì)上于波長(zhǎng)545nm處測(cè)定吸光度。計(jì)算氧化鉻含量。釩含量超過(guò)鉻含量10倍時(shí)，需用8-羥基喹啉-三氯甲烷萃取分離。4試劑除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用分析純及以上純度的試劑，實(shí)驗(yàn)用水為GB/T6682規(guī)定的三級(jí)及4.1碳酸鈉(無(wú)水)。4.2過(guò)氧化鈉。4.4硫酸(1+8)。2GB/T38216.1—2019稱取5.6578g預(yù)先經(jīng)150℃烘干1h的重鉻取10.00mL鉻貯備液(見(jiàn)4.7)于2000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含線最高濃度溶液測(cè)量10次吸光度，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于0.3%。0.05～0.30>0.30～3.0GB/T38216.1—20197.2測(cè)定次數(shù)隨同試料做空白試驗(yàn)。將試料(見(jiàn)7.1)置于預(yù)先加有0.5g無(wú)水碳酸鈉(見(jiàn)4.1)的20mL剛玉坩堝(見(jiàn)5.2)中，加2g(稱取0.5g試樣時(shí)加5g)過(guò)氧化鈉(見(jiàn)4.2),混勻，并用1g過(guò)氧化鈉(見(jiàn)4.2)覆蓋表面，于700℃~750℃熔融5min～7min,冷卻。將坩堝置于400mL燒杯中，用溫水浸取，洗出坩堝。保持溶液體積約200mL,煮沸20min~燒杯中。分取試液量見(jiàn)表2。0.05～0.3020.00>0.30～3.0按表2分取試液置于100mL容量瓶中，加1滴對(duì)硝基酚溶液(見(jiàn)4.5),用硫酸(見(jiàn)4.4)中和至黃色褪去，過(guò)量5.0mL硫酸(見(jiàn)4.4),用水稀釋至80mL,加入3mL二苯基碳酰二肼(見(jiàn)4.6),用水稀釋至如果試樣含釩大于200μg或釩含量超過(guò)鉻10倍時(shí)，按下述操作分離：將分取試液置于125mL分液漏斗中，加1滴對(duì)硝基酚溶液(見(jiàn)4.5),用硫酸(見(jiàn)4.4)調(diào)至無(wú)色，再過(guò)量4滴～5滴(此時(shí)溶液約pH4),加入3滴8-羥基喹啉(見(jiàn)4.9),混勻，加入3mL～5mL三氯甲烷(見(jiàn)4.10),振蕩1min,分層后棄濾入100mL容量瓶中，用少量水洗分液漏斗和濾紙6次～8次，補(bǔ)加5.0mL硫酸(見(jiàn)4.4),用水稀釋至約80mL,加入3mL二苯基碳酰二肼(見(jiàn)4.6),用水稀釋至刻度，搖勻。打底時(shí)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制也應(yīng)同樣處理。3計(jì)上于波長(zhǎng)545nm處測(cè)量其吸光度。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的鉻量。7.7校準(zhǔn)曲線的建立量瓶，以少量水沖洗瓶壁。之后按7.6進(jìn)行。8分析結(jié)果計(jì)算按式(1)計(jì)算試樣中氧化鉻的含量w(Cr?O?)(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):式中：w(Cr?O?)——試樣中氧化鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；…………m1——從校準(zhǔn)曲線上查得顯色溶液中的鉻量，單位為微克(μg);V———試料溶液總體積，單位為毫升(mL);m——試樣的質(zhì)量，單位為克(g);V?-——分取試液的體積，單位為毫升(mL);1.4615———Cr?O?對(duì)Cr的換算系數(shù)。分析結(jié)果保留兩位小數(shù)。若氧化鉻的含量小于0.1%時(shí)，保留兩位有效數(shù)字。分析結(jié)果按GB/T8170的規(guī)定修約。9精密度本部分在2018年由8個(gè)實(shí)驗(yàn)室，對(duì)5個(gè)不同水平的樣品進(jìn)行精密度共同試驗(yàn)，每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)水平獨(dú)立測(cè)試3次，精密度見(jiàn)表3。當(dāng)兩次獨(dú)立分析結(jié)果差值的絕對(duì)值不大于r時(shí)，則取其算術(shù)平均值μ作為分析結(jié)果。如果兩次獨(dú)立分析結(jié)果差值的絕對(duì)值大于r時(shí)，按附錄A的規(guī)定追加測(cè)定次數(shù)并確定分析結(jié)果。測(cè)定結(jié)果參見(jiàn)附錄B。表3精密度測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限R0.05～3.0r=0.003305+0.04273mR=0.008283+0.142969m10試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列信息：a)測(cè)試實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；b)試驗(yàn)報(bào)告發(fā)布日期：c)本部分的編號(hào)；d)遵守本部分的程度；e)試樣本身必要的詳細(xì)說(shuō)明；45GB/T38216.1—2019f)分析結(jié)果及其表示；g)測(cè)定過(guò)程中存在的任何異常現(xiàn)象和本部分中沒(méi)有規(guī)定的可能對(duì)試樣的分析結(jié)果產(chǎn)生影響的任何操作。6GB/T38216.1—2019(規(guī)范性附錄)試樣分析結(jié)果接受程序流程圖試樣分析結(jié)果接受程序流程見(jiàn)圖A.1。否Xrux-Xrm|≤1.2r否丙次測(cè)定N|Xp-Loin|≤