(高清版)GB∕T 21841-2019 橡膠防老劑 N-1,3-二甲基丁基-N-苯基對(duì)苯二胺（6PPD）

ICS83.040.20GB/T21841—2019代替GB/T21841—2008對(duì)苯二胺(6PPD)國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T21841—2019本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。要技術(shù)內(nèi)容變化如下：———增加了CASRN(見第1章);--—?jiǎng)h除了技術(shù)要求中產(chǎn)品等級(jí)劃分，修改了純度的技術(shù)指標(biāo)(見表1,2008年版的表1);本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)橡膠與橡膠制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC35)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國(guó)石化集團(tuán)南京化學(xué)工業(yè)有限公司、圣奧化學(xué)科技有限公司、山東尚舜化工有限公司、河北科邁新材料科技有限公司、山東圣奧化學(xué)科技有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)于2008年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。1GB/T21841—2019對(duì)苯二胺(6PPD)警示——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本標(biāo)準(zhǔn)適用于由4-氨基二苯胺與甲基異丁基甲酮在催化劑存在下縮合還原而制得的橡膠防老化學(xué)名稱：N-1,3-二甲基丁基-N'-苯基對(duì)苯二胺結(jié)構(gòu)式：相對(duì)分子質(zhì)量：268.40(按2016年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)CASRN:793-24-82規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T191—2008包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9722—2006化學(xué)試劑氣相色譜法通則GB/T11409—2008橡膠防老劑、硫化促進(jìn)劑試驗(yàn)方法3技術(shù)要求橡膠防老劑6PPD的技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。2GB/T21841—2019表1橡膠防老劑6PPD的技術(shù)要求試驗(yàn)方法外觀紫褐色至黑褐色顆?；蚱瑺?.2結(jié)晶點(diǎn)/℃≥45.54.3加熱減量(70℃±2℃)/%≤0.504.4灰分(750℃±25℃)/%≤0.104.5純度(GC法)/%≥97.04.64試驗(yàn)方法4.1一般規(guī)定除非另有說(shuō)明，分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682—2008中規(guī)定的三級(jí)水。本標(biāo)準(zhǔn)中試驗(yàn)數(shù)據(jù)的表示方法和修約規(guī)則應(yīng)符合GB/T8170—2008中4.3.3修約值比較法的有關(guān)規(guī)定。4.2外觀的測(cè)定在自然光線下目測(cè)。4.3結(jié)晶點(diǎn)的測(cè)定按GB/T11409—2008中3.2的規(guī)定進(jìn)行。其中，樣品量約50g,熔化溫度在65℃±2℃。熔化后的樣品在冷卻浴(必要時(shí)可用冰水)中攪拌降溫，至樣品黏稠時(shí)取出倒入結(jié)晶管中測(cè)定。兩個(gè)平行測(cè)定值的絕對(duì)差值不大于0.5℃,取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。4.4加熱減量的測(cè)定按GB/T11409—2008中3.4的規(guī)定進(jìn)行。電熱恒溫干燥箱的溫度控制在70℃±2℃,樣品量約5g,精確至0.0001g,加熱時(shí)間3h。兩個(gè)平行測(cè)定值的絕對(duì)差值不大于0.04%,取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。4.5灰分的測(cè)定按GB/T11409—2008中3.7的規(guī)定進(jìn)行。高溫爐的溫度控制在750℃±25℃,樣品量約2g,精確至0.0001g,灼燒時(shí)間2h。4.6純度的測(cè)定二氯甲烷[75-09-2]。4.6.2.1氣相色譜儀：儀器靈敏度及穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T9722—2006的規(guī)定。4.6.2.2檢測(cè)器：氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)。3GB/T21841—20194.6.2.3色譜柱：長(zhǎng)30m,內(nèi)徑0.32mm,膜的毛細(xì)管色譜柱，固定相為(5%苯基)甲基聚硅氧烷，或能達(dá)到同等分離效果的其他毛細(xì)管柱。4.6.2.5色譜工作站。4.6.3色譜操作條件色譜操作條件如表2所示。表2色譜操作條件操作條件載氣氮?dú)廨d氣流速/(mL/min)檢測(cè)器溫度/℃汽化室溫度/℃燃燒氣(氫氣)流量/(mL/min)助燃?xì)?空氣)流量/(mL/min)補(bǔ)償氣氮?dú)庋a(bǔ)償氣流量/(mL/min)分流比升溫程序初始柱溫/℃保持時(shí)間/min0升溫速率/(℃/min)9最終溫度/℃終溫保持時(shí)間/min定量方法面積歸一法進(jìn)樣量/μL1注：上述操作條件中參數(shù)是典型的，可根據(jù)儀器不同，選擇最佳操作條件。4.6.4樣品的測(cè)定稱取橡膠防老劑6PPD樣品約0.15g,精確至0.0001g,置于潔凈、干燥的10mL容量瓶中，用二氯甲烷溶解并稀釋至刻度，待儀器各項(xiàng)操作條件穩(wěn)定后，用微量注射器吸取1μL樣品溶液進(jìn)樣，待出峰完畢后，用色譜工作站進(jìn)行結(jié)果處理。4.6.5結(jié)果計(jì)算橡膠防老劑6PPD的純度以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w表示，按式(1)計(jì)算：式中：…………A——橡膠防老劑6PPD峰面積的數(shù)值；4ZA;——各組分峰面積數(shù)值之和的數(shù)值。兩個(gè)平行測(cè)定值的絕對(duì)差值不大于0.2%,取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。橡膠防老劑6PPD的典型色譜圖見圖1。說(shuō)明：22.319min——橡膠防老劑6PPD。圖1橡膠防老劑6PPD的典型色譜圖5檢驗(yàn)規(guī)則5.1出廠檢驗(yàn)表1中規(guī)定的項(xiàng)目全部為橡膠防老劑6PPD的出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。5.2組批規(guī)則本產(chǎn)品以同一生產(chǎn)周期生產(chǎn)的均勻產(chǎn)品為一批。5.3采樣以批為單位采樣，按GB/T6679的規(guī)定進(jìn)行。采樣總量不少于500g,分裝于兩個(gè)清潔、干燥的容存以備復(fù)查。5.4合格判定本產(chǎn)品出廠檢驗(yàn)結(jié)果全部符合表1的要求時(shí)，判定該批產(chǎn)品合格。該批產(chǎn)品檢驗(yàn)結(jié)果若有一項(xiàng)指5GB/T21841—2019標(biāo)不符合表1的要求時(shí)，應(yīng)重新從同批次產(chǎn)品兩倍量的包裝件中采樣進(jìn)行全項(xiàng)目復(fù)檢，復(fù)檢結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合表1的要求，也判定該批產(chǎn)品不合格。6.2包裝本產(chǎn)品用內(nèi)襯塑料袋的編織袋或紙塑復(fù)合袋包裝，每袋凈含量25kg。也可以根據(jù)用戶要求采用其他包裝形式。生產(chǎn)日