(高清版)GB∕T 37793-2019 鋼坯枝晶偏析的定量分析方法

ICS77.040.99國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T37793—2019本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專(zhuān)利的責(zé)任。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC183)歸口。吳園園。1GB/T37793—2019鋼坯枝晶偏析的定量分析方法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了利用電子探針?lè)治鰞x對(duì)鋼坯枝晶偏析進(jìn)行定量分析的檢測(cè)條件、標(biāo)樣選擇、操作步本標(biāo)準(zhǔn)適用于枝晶偏析元素含量在0.01%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))以上的鋼坯。鑄錠、鑄件、鋼材等也可參照使用。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T4930微束分析電子探針?lè)治鰳?biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)條件導(dǎo)則GB/T13298金屬顯微組織檢驗(yàn)方法GB/T15074電子探針定量分析方法通則GB/T15616金屬及合金的電子探針定量分析方法GB/T17360鋼中低含量Si、Mn的電子探針定量分析方法GB/T21636微束分析電子探針顯微分析(EPMA)術(shù)語(yǔ)GB/T32055—2015微束分析電子探針顯微分析波譜法元素面分析JJF1059.1測(cè)量不確定度評(píng)定與表示JJG901—1995電子探針?lè)治鰞x3術(shù)語(yǔ)和定義GB/T21636界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.13.2將電子探針?lè)治鰞x的分光晶體調(diào)整到待測(cè)元素特征X射線波長(zhǎng)的位置，采用電子束掃描或樣品臺(tái)移動(dòng)方式使電子束相對(duì)于試樣沿X、Y方向做直線移動(dòng)，記錄X射線強(qiáng)度的變化，獲得該元素的濃度分3.3將電子探針?lè)治鰞x的分光晶體調(diào)整到待測(cè)元素特征X射線波長(zhǎng)的位置，采用電子束掃描或樣品臺(tái)移動(dòng)方式使電子束相對(duì)于試樣沿指定方向做直線運(yùn)動(dòng)，記錄X射線強(qiáng)度的變化，獲得該元素的濃度變2GB/T37793—20193.4X將電子探針面分析或者線分析所得元素的含量值按從小到大的順序排列，含量值相等的數(shù)據(jù)順次占位，總數(shù)據(jù)量是N,每個(gè)數(shù)據(jù)的順序號(hào)與總數(shù)據(jù)量N的比值。3.5試樣枝晶區(qū)域偏析元素含量最大值與最小值之比。4方法概述根據(jù)鑄坯成分判斷枝晶偏析的元素，在枝晶偏析元素中選擇分析元素。對(duì)鑄坯中某一區(qū)域利用電子探針對(duì)選擇的偏析元素進(jìn)行面分析或線分析，獲得該元素的計(jì)數(shù)強(qiáng)度面分布圖或者變化曲線，然后建立該元素的標(biāo)定曲線對(duì)面分析或者線分析數(shù)據(jù)進(jìn)行定量化處理，最后將所有該元素的含量值提取出來(lái)5設(shè)備和標(biāo)樣5.1電子探針?lè)治鰞x應(yīng)按JJG901—1995的規(guī)定進(jìn)行校準(zhǔn)，其性能等級(jí)應(yīng)不低于3級(jí)。5.2電子探針?lè)治鰞x為高精密的儀器設(shè)備，其工作環(huán)境應(yīng)符合GB/T15074的要求。5.3標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)符合GB/T4930的規(guī)定。6試樣準(zhǔn)備6.1鋼坯應(yīng)在有代表性的位置切取試樣，取樣部位應(yīng)在產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)或合同中規(guī)定。試樣尺寸應(yīng)符合電子探針?lè)治鰞x的分析要求。試樣觀察面宜不小于100mm2。6.2試樣制備按GB/T13298規(guī)定方法將試樣研磨、拋光，拋光后的試樣應(yīng)平整、清潔和干燥，用金相顯微鏡檢查表面，確認(rèn)不存在污染及其他制樣缺陷。7分析步驟7.1按GB/T15074的規(guī)定完成測(cè)量前的準(zhǔn)備工作。7.2選擇一種枝晶偏析元素作為分析元素。按照GB/T15074和GB/T15616選擇加速電壓、束流、束斑直徑、被檢測(cè)X射線的線系、采集步長(zhǎng)、駐留時(shí)間等檢測(cè)條件。掃描步長(zhǎng)應(yīng)與束斑直徑保持一致。分析方法可選擇面分析或者線分析：a)對(duì)于面分析，分析區(qū)域應(yīng)含10根以上二次枝晶，其面積不小于1mm2,數(shù)據(jù)采集量應(yīng)超過(guò)10000個(gè)；b)對(duì)于線分析，分析區(qū)域應(yīng)選取幾條有代表性的線段。推薦水平方向取3條線段，且3條線段等分待測(cè)區(qū)域；垂直方向取3條線段，且3條線段等分待測(cè)區(qū)域；每條線段長(zhǎng)度應(yīng)不小于1mm,分析線段所在區(qū)域面積應(yīng)不小于1mm2;數(shù)據(jù)采集量應(yīng)不小于1000個(gè)。7.3完成所選擇元素的面分析或線分析，獲得該元素計(jì)數(shù)強(qiáng)度的面分布圖或變化曲線。錳元素枝晶偏析定量分析推薦按附錄A設(shè)置檢測(cè)條件。3GB/T37793—20197.4按照GB/T15074的規(guī)定選擇標(biāo)樣。7.5按照GB/T17360規(guī)定的方法建立分析元素的標(biāo)定曲線，參數(shù)設(shè)置同7.2。7.6利用該元素的標(biāo)定曲線對(duì)計(jì)數(shù)強(qiáng)度的面分布圖或變化曲線進(jìn)行定量化處理，將分析區(qū)域內(nèi)該元素的計(jì)數(shù)強(qiáng)度轉(zhuǎn)化為含量值。7.7將分析區(qū)域內(nèi)該元素的含量值導(dǎo)出存儲(chǔ)。7.8將存儲(chǔ)數(shù)據(jù)導(dǎo)入Matlab或其他數(shù)據(jù)分析軟件進(jìn)行統(tǒng)計(jì)處理：a)去除非正數(shù)的數(shù)據(jù)。b)去除屬于夾雜物(如硫化物、氧化物)、析出物(碳化物、氮化物)和異物等引入的異常數(shù)據(jù)。c)將該元素的所有含量值按從小到大的順序排列，含量值相等的數(shù)據(jù)順次占位，總數(shù)據(jù)量是N,以每個(gè)數(shù)據(jù)的順序號(hào)除以N得到累計(jì)頻率X。如果以累計(jì)頻率X為橫坐標(biāo)、元素含量值為縱坐標(biāo)繪制曲線，可以得到一條元素含量的變化曲線。d)計(jì)算Cmi(最小值)和Cmax(最大值)。Cmn是最小含量區(qū)間(0～X)的算術(shù)平均值；Cma是最大含量區(qū)間(1-X～1)的算術(shù)平均值。累計(jì)頻率X可取0.05～0.20,由供需雙方協(xié)商決定。如無(wú)特殊規(guī)定，推薦X取0.15。7.9根據(jù)式(1)計(jì)算偏析比：式中：……7.10車(chē)輪鋼380CL板坯錳枝晶偏析定量分析面分析實(shí)例參見(jiàn)附錄B。車(chē)輪鋼380CL板坯枝晶偏析定量分析線分析實(shí)例參見(jiàn)附錄C。8測(cè)量不確定度枝晶偏析比測(cè)量結(jié)果的不確定度來(lái)源于元素含量最大值和最小值的測(cè)量不確定度。元素含量測(cè)定照J(rèn)JF1059.1執(zhí)行。9檢測(cè)報(bào)告檢驗(yàn)報(bào)告宜包括如下內(nèi)容：a)本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)；e)分析方法；f)枝晶偏析比；g)實(shí)驗(yàn)設(shè)備及分析軟件；h)檢驗(yàn)日期；i)檢驗(yàn)者姓名。4(資料性附錄)錳枝晶偏析定量分析檢測(cè)條件一般情況下，錳元素的枝晶偏析比較典型。對(duì)錳元素，推薦按表A.1設(shè)定設(shè)備的檢測(cè)條件。表A.1錳枝晶偏析定量分析檢測(cè)條件檢測(cè)條件分析晶體LIF晶體特征X射線Kα線加速電壓/kV束流/nA束斑直徑/μm采集步長(zhǎng)同束斑直徑駐留時(shí)間/s0.005～55GB/T37793—2019(資料性附錄)車(chē)輪鋼380CL板坯枝晶偏析定量分析面分析實(shí)例B.2根據(jù)GB/T17360規(guī)定的方法建立Mn元素的標(biāo)定曲線，參數(shù)設(shè)置同B.1,標(biāo)定曲線見(jiàn)圖B.1。圖B.1錳元素的標(biāo)定曲線B.3根據(jù)圖B.1的標(biāo)定曲線可得出錳元素的含量和計(jì)數(shù)強(qiáng)度之間的關(guān)系式為：w(Mn)錳元素含量，%;c——常數(shù)，圖B.1中標(biāo)定曲線的斜率；I——錳元素計(jì)數(shù)強(qiáng)度，單位為cps;%6121121。計(jì)算累計(jì)頻率X。以累計(jì)頻率為橫坐標(biāo)，錳含量值為縱坐標(biāo)，繪制Mn的含量分布曲線，見(jiàn)圖累計(jì)頻率圖B.3錳元素的含量分布曲線B.8計(jì)算枝晶偏析比SRx=Cmax/Cmin=1.23。7GB/T37793—2019(資料性附錄)車(chē)輪鋼380CL板坯枝晶偏析定量分析線分析實(shí)例C.1打開(kāi)電子探針?lè)治鲕浖x擇Mn元素作為分析元素，設(shè)置加速電壓20kV、束流300nA、束斑尺寸6μm,在待測(cè)區(qū)域選取6條分析線(見(jiàn)圖C.1),其中X方向等分3條線，每條線長(zhǎng)2.4mm,Y方向等分3條線，每條線長(zhǎng)1.8mm,完成6條線Mn元素的線分析，獲得Mn的線分析曲線。圖C.1待測(cè)區(qū)域6條分析線的分布C.2根據(jù)GB/T17360規(guī)定的方法繪制Mn元素的標(biāo)定曲線，參數(shù)設(shè)置同C.1,標(biāo)定曲線見(jiàn)圖C.2。10000-0w(Mn):%圖C.2錳元素的標(biāo)定曲線C.3根據(jù)圖C.2的標(biāo)定曲線可得出錳元素的含量和計(jì)數(shù)強(qiáng)度之間的關(guān)系式為：w(Mn)=cI+d……(C.1)式中：w(Mn)錳元素含量，%;c——常數(shù)，圖C.2中標(biāo)定曲線的斜率；I——錳元素計(jì)數(shù)強(qiáng)度，單位為cps;8GB/T37793—2019C.4利用Mn元素的標(biāo)定曲線C.2對(duì)6個(gè)線分析圖進(jìn)行定量化處理，使得線分析曲線中Mn元素的計(jì)w(Mn)%w(Mn)%20kV0.3μAMnKa(LiF/CI[4)0.950.900.850.8010.75XmmííMn)%20kV0.3μAMnKa(LiT/CH4)0.950.850.80-0.00.5(Mn)%(Mn)%20kV0.950.900.85·0.800.750.00.50.900.85wW0.800.75Ymmw(w(Mn)%0.950.900.850.800.7520kV0.3μAMnKa(LiF/Cl14)Y/mmY/mm0.950.900.850.80