(高清版)GB∕T 37860-2019 紙、紙板和紙制品 鄰苯二甲酸酯的測定

GB/T37860—2019鄰苯二甲酸酯的測定國家市場監(jiān)督管理總局中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T37860—2019本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專利的責(zé)任。本標(biāo)準(zhǔn)由全國造紙工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC141)歸口。1GB/T37860—2019鄰苯二甲酸酯的測定警示——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了紙、紙板和紙制品中19種鄰苯二甲酸酯(見附錄A)的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)中鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯苯二甲酸二異癸酯(DIDP)、鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)的定量限為50.0mg/kg,其余11種鄰苯二甲酸酯的定量限為5.0mg/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3原理試樣經(jīng)正已烷提取后采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行測定。采用特征選擇離子監(jiān)測掃描模式4試劑或材料4.4氦氣，純度為99.999%。4.519種鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)品：鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸丁芐酯(BBP)、鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、鄰苯二甲酸二戊酯(DPP)、鄰苯二甲酸二已酯(DHXP)、鄰苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、鄰苯二甲酸二環(huán)已酯(DCHP)、鄰苯二甲酸二苯酯(DPhP)、鄰苯二甲酸二壬2GB/T37860—2019苯二甲酸二異壬酯(DINP):純度>95.0%。4.619種鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1000mg/L):稱取上述各標(biāo)準(zhǔn)品(精確至0.0001g)用正已烷17種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為混標(biāo)。10mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；DIDP、DINP配制成濃度在注：所用刻度玻璃器皿洗凈后，用水(4.1)淋洗三次，丙酮浸泡1h,正己烷(4.2)淋洗，在25.5高速粉碎機(jī)：轉(zhuǎn)速8000r/min～10000r/min。5.6恒溫干燥箱：溫度可控制在50℃±2℃。量m?(精確至0.0001g),放置在干凈的玻璃表面皿上，將盛有樣品的容器放入能使溫度保持在50℃±避免疊放。記錄烘干后6張濕巾的總質(zhì)量m?(精確至0.0001g)。將烘干后的樣品剪成1cm×1cm3GB/T37860—2019烷，40℃超聲提取30min,用有機(jī)相微孔濾膜(4.3)過濾后，取濾液進(jìn)行分析。每個(gè)樣品取兩份試樣進(jìn)按以上步驟對同一試樣進(jìn)行平行試驗(yàn)測定。(膜厚)或相當(dāng)色b)進(jìn)樣口溫度：260℃;c)程序升溫；初始溫度60℃,保持1min,以20℃/min升溫至220℃,保持1min,再以5℃/min升溫至250℃,保持1min,再以20℃/min升溫至290℃保持7.5min;d)載氣：氦氣(純度≥99.999%)流速1.0mL/min;6.2.2質(zhì)譜參考條件：a)色譜與質(zhì)譜接口溫度：280℃;b)離子源溫度：230℃;通過比對試樣和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中目標(biāo)物的保留時(shí)間及特征離子的相對豐度定性，要求所檢測的特定鄰苯二甲酸酯色譜峰信噪比(S/N)大于3,被測試樣中特定鄰苯二甲酸酯的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)溶液中目標(biāo)化合物的保留時(shí)間一致，同時(shí)被測試樣中特定鄰苯二甲酸酯的相應(yīng)特征離子豐度比與標(biāo)準(zhǔn)溶液中相對離子豐度%允許的相對偏差%4GB/T37860—2019各鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的參考保留時(shí)間、定性離子和定量離子參見附錄B,標(biāo)準(zhǔn)樣品總離子流色譜圖參見附錄C。6.3.2定量分析采用外標(biāo)校準(zhǔn)曲線法定量，以各鄰苯二甲酸酯的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，各自的定量離子的峰面積為縱坐標(biāo)，建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，以試樣的峰面積與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。對DINP和DIDP的同分異構(gòu)體進(jìn)行峰面積積分時(shí)，應(yīng)將基線拉平后再積分。7結(jié)果計(jì)算7.1濕巾樣品中特定鄰苯二甲酸酯含量的計(jì)算樣品中特定鄰苯二甲酸酯的含量按式(1)計(jì)算：式中：X——試樣中特定鄰苯二甲酸酯的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);c——測得的試樣濃度，單位為毫克每升(mg/L);co——測得的空白濃度，單位為毫克每升(mg/L);V——提取液的體積，單位為毫升(mL);m——樣品取樣量，單位為克(g);m?——6張濕巾試樣的總質(zhì)量，單位為克(g);m?——烘干后6張濕巾試樣的總質(zhì)量，單位為克(g)。7.2其他樣品中特定鄰苯二甲酸酯含量的計(jì)算樣品中特定鄰苯二甲酸酯的含量按式(2)計(jì)算：式中：X——試樣中特定鄰苯二甲酸酯的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);c——測得的試樣濃度，單位為毫克每升(mg/L);co——測得的空白濃度，單位為毫克每升(mg/L);V——提取液的體積，單位為毫升(mL);D——稀釋倍率；m——樣品取樣量，單位為克(g)。7.3結(jié)果的表示以兩次測定的平均值作為測試結(jié)果，計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。……………………8精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果之差的絕對值不得超過算術(shù)平均值的20%。5GB/T37860—2019a)本標(biāo)準(zhǔn)編號；c)完整識(shí)別試樣所需的所有信息；d)特定鄰苯二甲酸酯的定量測試結(jié)果；e)與本標(biāo)準(zhǔn)的任何偏離；f)在測試中觀察到的異常現(xiàn)象。6GB/T37860—2019(規(guī)范性附錄)19種鄰苯二甲酸酯信息19種鄰苯二甲酸酯的名稱、英文縮寫、CAS號和化學(xué)分子式見表A.1。表A.1鄰苯二甲酸酯信息序列中文名稱英文名稱英文縮寫CAS號化學(xué)分子式1鄰苯二甲酸二甲酯C1?H?oO2鄰苯二甲酸二乙酯3鄰苯二甲酸二烯丙酯4鄰苯二甲酸二異丁酯5鄰苯二甲酸二丁酯6鄰苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯bis(2-methoxyethyl)7鄰苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯bis(4-methyl-2-pentyl)8鄰苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯bis(2-ethoxyethyl)9鄰苯二甲酸二戊酯C?8H?6O鄰苯二甲酸二已酯鄰苯二甲酸丁芐酯benzylbutylphthalate鄰苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯bis(2-n-butoxxyethyl)鄰苯二甲酸二環(huán)已酯鄰苯二甲酸二(2-乙基已基)酯bis(2-ethylhexyl)phthalate鄰苯二甲酸二苯酯鄰苯二甲酸二異壬酯鄰苯二甲酸二異癸酯鄰苯二甲酸二正辛酯鄰苯二甲酸二壬酯7GB/T37860—2019(資料性附錄)鄰苯二甲酸酯定性和定量選擇離子表19種鄰苯二甲酸酯的定性和定量選擇離子見表B.1。表B.1鄰苯二甲酸酯定性和定量選擇離子表序列化合物名稱保留時(shí)間/min定性離子(m/z)定量離子(m/z)1鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)2鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)3鄰苯二甲酸二烯丙酯(DAP)4鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)5鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)6鄰苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)7鄰苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)8鄰苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)9鄰苯二甲酸二戊酯(DPP)鄰苯二甲酸二已酯(DHXP)鄰苯二甲酸丁芐酯(BBP)鄰苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)鄰苯二甲酸二環(huán)已酯(DCHP)鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)鄰苯二甲酸二苯酯(DPhP)鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)鄰苯二甲酸二異癸酯(DIDP)鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP)鄰苯二甲酸二壬酯(DNP)8GB/T37860—2019(資料性附錄)鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)樣品總離子流色譜圖2——DEP;3——ADP;6——DMEP;15——DPhP;7——BMPP;9——DPP;C.2鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)氣相色譜-質(zhì)譜總離子流圖(10mg/L),見圖C.2。圖C.2鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)氣相色譜-質(zhì)譜總離子流圖(TIC)(10mg/L)GB/T37860—2019C.3鄰苯二甲酸二異癸酯(DIDP)標(biāo)準(zhǔn)溶液氣相色譜-質(zhì)譜總離子流圖(10mg/L),見圖C.3。/m