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文檔簡介

ICS91.140.60水處理用臭氧發(fā)生器技術(shù)要求國家市場監(jiān)督管理總局中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會I 12規(guī)范性引用文件 1 14分類、型號標(biāo)記和規(guī)格 25結(jié)構(gòu)設(shè)計和材料 3 4 5 6 8 附錄A(規(guī)范性附錄)臭氧發(fā)生器性能參數(shù)檢測報告書 附錄B(規(guī)范性附錄)臭氧濃度測定 附錄C(資料性附錄)氣體體積流量值修正計算 附錄D(資料性附錄)臭氧發(fā)生器性能參數(shù)檢測記錄 ⅢGB/T37894—2019本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國住房和城鄉(xiāng)建設(shè)部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國城鎮(zhèn)給水排水標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC434)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位:青島國林環(huán)??萍脊煞萦邢薰尽1緲?biāo)準(zhǔn)參加起草單位:清華大學(xué)環(huán)境學(xué)院、山東省城市供排水水質(zhì)監(jiān)測中心、上海市市政工程設(shè)計研究總院(集團(tuán))有限公司、中國市政工程華北設(shè)計研究總院有限公司、中國市政工程中南設(shè)計研究總院江百能科技有限公司、山東省臭氧工程技術(shù)研究中心、江蘇康爾臭氧有限公司、濟(jì)南三康環(huán)??萍加邢薰?、山東綠邦光電設(shè)備有限公司、華貿(mào)中經(jīng)環(huán)??萍?天津)有限公1GB/T37894—2019水處理用臭氧發(fā)生器技術(shù)要求1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于采用介質(zhì)阻擋放電方式產(chǎn)生臭氧,用于水和廢水處理的臭氧發(fā)生器。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T150(所有部分)壓力容器GB/T191包裝儲運圖示標(biāo)志GB/T2828.1計數(shù)抽樣檢驗程序第1部分:按接收質(zhì)量限(AQL)檢索的逐批檢驗抽樣計劃GB3095環(huán)境空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)GB3836.1爆炸性環(huán)境第1部分:設(shè)備通用要求GB/T4208外殼防護(hù)等級(IP代碼)GB5083生產(chǎn)設(shè)備安全衛(wèi)生設(shè)計總則GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T7251.1—2013低壓成套開關(guān)設(shè)備和控制設(shè)備第1部分:總則GB/T13306標(biāo)牌GB/T13384機(jī)電產(chǎn)品包裝通用技術(shù)條件GB14050系統(tǒng)接地的型式及安全技術(shù)要求GB/T17248.3聲學(xué)機(jī)器和設(shè)備發(fā)射的噪聲采用近似環(huán)境修正測定工作位置和其他指定位置發(fā)射聲壓級GB19517國家電氣設(shè)備安全技術(shù)規(guī)范HG20202脫脂工程施工及驗收規(guī)范HJ590環(huán)境空氣臭氧的測定紫外光度法3.1術(shù)語和定義3.1.1在被介電體阻隔的電極和放電空間施加升高的交流電壓,產(chǎn)生的氣體放電現(xiàn)象。3.1.2臭氧發(fā)生單元0zonegenerationunit產(chǎn)生臭氧的基本部件,由介電體與被其阻隔的電極和放電空間組成。2GB/T37894—20193.1.3由單組或多組臭氧發(fā)生單元組成的裝置。3.1.4氧氣或空氣通過介質(zhì)阻擋放電方式產(chǎn)生臭氧的裝置。3.1.53.1.6在溫度T=273.15K(0℃),壓力p=101.325kPa(標(biāo)準(zhǔn)大氣壓)時的氣體狀態(tài)。3.1.7臭氧發(fā)生器出氣中的臭氧含量。3.1.8臭氧發(fā)生器產(chǎn)生的含臭氧的氣體。3.1.9臭氧產(chǎn)量(率)0zoneproductionrate臭氧發(fā)生器單位時間產(chǎn)生的臭氧量。3.1.10臭氧電耗specificpowerconsumptio產(chǎn)生1kg臭氧消耗的電能。PSA——變壓吸附(PressureSwingAdsorption)。3GB/T37894—20194.1.3按供氣氣源類別,分為空氣源型和氧氣源型。4.1.5按臭氧發(fā)生單元的固定結(jié)構(gòu),分為立式和臥式。4.2型號標(biāo)記臭氧發(fā)生器的型號標(biāo)記應(yīng)符合下列格式:注:在不強(qiáng)調(diào)臭氧發(fā)生器的供氣氣源類別和臭氧發(fā)生單元的固定結(jié)構(gòu)時,型號標(biāo)記中的此部分內(nèi)容可省略。CFG2-20K-OW,表示每小時額定臭氧產(chǎn)量20kg/h的管式中頻氧氣源臥式臭氧發(fā)生器。4.3規(guī)格臭氧發(fā)生器額定臭氧產(chǎn)量規(guī)格應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1臭氧發(fā)生器額定臭氧產(chǎn)量規(guī)格表臭氧發(fā)生器產(chǎn)量單位額定臭氧產(chǎn)量51015202530405060708090100120150200250300400500600700800kg/h11.21.52.02.53.04.05.06.07.08.010121518202530405060708090100110120130140150……注:生產(chǎn)、訂購優(yōu)先選用額定臭氧產(chǎn)量表中的系列產(chǎn)品。5結(jié)構(gòu)設(shè)計和材料5.1結(jié)構(gòu)設(shè)計規(guī)定。5.1.2臭氧發(fā)生器結(jié)構(gòu)應(yīng)符合不同應(yīng)用條件的臭氧系統(tǒng)設(shè)備連接要求。5.1.3臭氧發(fā)生室的結(jié)構(gòu)應(yīng)便于維護(hù)。5.1.4臭氧發(fā)生室應(yīng)符合強(qiáng)度、剛度及氣密性要求。屬于壓力容器的臭氧發(fā)生室,設(shè)計、制造、檢驗應(yīng)符合GB/T150(所有部分)的規(guī)定,并應(yīng)提供壓力容器質(zhì)量證明文件。5.1.5臭氧發(fā)生器電源裝置的設(shè)計應(yīng)符合GB19517的規(guī)定。5.1.6臭氧發(fā)生器電源裝置處應(yīng)能根據(jù)臭氧產(chǎn)量需要對負(fù)載功率進(jìn)行調(diào)節(jié)。5.1.7臭氧發(fā)生器應(yīng)在合理位置設(shè)置有關(guān)的閥門及流量、壓力、溫度等儀表,實現(xiàn)臭氧化氣流量的調(diào)節(jié)4GB/T37894—20195.1.8臭氧發(fā)生器的控制裝置應(yīng)滿足現(xiàn)場操作及遠(yuǎn)程聯(lián)網(wǎng)需要。5.2材料5.2.2裸露于放電環(huán)境中的臭氧發(fā)生單元電極應(yīng)采用022Cr17Ni12Mo2(S31603)等耐晶間腐蝕的奧氏5.2.4臭氧發(fā)生室殼體應(yīng)采用022Cr17Ni12Mo2(S31603)、06Cr19Ni10(S30408)等奧氏體不銹鋼材料。5.2.5臭氧發(fā)生器上連接用的密封圈、墊片等接觸臭氧的部件應(yīng)使用聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏氟乙烯6一般規(guī)定a)環(huán)境溫度20℃±2℃,相對濕度不高于60%;b)冷卻水進(jìn)水溫度22℃±2℃;c)氧氣源型產(chǎn)生1kg/h臭氧的冷卻水流量不大于2m3/h,空氣源型產(chǎn)生1kg/h臭氧的冷卻水流量不大于4m3/h;d)工作電源應(yīng)符合AC380V/220V,三相五線制/單相三線制,50Hz±0.5Hz;e)海拔不高于1000m。6.1.2臭氧發(fā)生器正常工作條件應(yīng)符合下列要求:a)環(huán)境溫度不高于45℃,相對濕度不高于85%;b)冷卻水進(jìn)水溫度不大于35℃;c)氧氣源型產(chǎn)生1kg/h臭氧的冷卻水流量不小于1.5m3/h,空氣源型產(chǎn)生1kg/h臭氧的冷卻水量不小于3m3/h;d)對其他電源制式應(yīng)能通過設(shè)計調(diào)整實現(xiàn)匹配。臭氧發(fā)生器對各類氣源要求不應(yīng)低于表2的規(guī)定。表2供氣氣源要求氣源種類供氣壓力/MPa常壓露點/℃氧氣濃度(體積分?jǐn)?shù))雜質(zhì)顆粒度/μm空氣≤0.1空氣PSA/<1m3/h≥0.1≤0.1≤0.1液氧99.5%≤0.1直接冷卻臭氧發(fā)生器的冷卻水應(yīng)符合下列條件:5GB/T37894—2019a)pH值不小于6.5且不大于8.5;b)氯化物含量不高于250mg/L;c)總硬度(以CaCO?計)不高于450mg/L;d)渾濁度(散射渾濁度單位)不高于1NTU。a)臭氧發(fā)生器主體器件壽命應(yīng)大于15年;b)臭氧發(fā)生器在額定功率下連續(xù)運行滿1年時,額定技術(shù)指標(biāo)下降不應(yīng)超過5%,臭氧發(fā)生單元擊穿率不應(yīng)超過0.5%。7.1.1臭氧發(fā)生器的額定技術(shù)指標(biāo)按標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)(NTP)計算,應(yīng)符合表3的規(guī)定。氣源種類臭氧產(chǎn)量臭氧濃度/(g/m3)臭氧電耗/(kW·h/kg)空氣源按4.3選定氧氣源按4.3選定按4.3選定1kg/h(按氧氣源計)以上的臭氧發(fā)生器的額定功率因數(shù)(cosφ)不應(yīng)小于0.92。7.1.2當(dāng)冷卻水溫度不同于額定進(jìn)水溫度時,臭氧產(chǎn)量應(yīng)按產(chǎn)品“臭氧產(chǎn)量-冷卻水溫度特性曲線”修正。7.2外觀臭氧發(fā)生室的安全閥等壓力動作部件在臭氧發(fā)生器工作壓力超過最高允許工作壓力時,動作應(yīng)及臭氧發(fā)生室應(yīng)在設(shè)計文件規(guī)定的壓力參數(shù)下保證氣密性要求,屬于壓力容器的臭氧發(fā)生室還應(yīng)符合GB/T150(所有部分)的規(guī)定。動值不應(yīng)超過5%。臭氧發(fā)生器在最高允許工作壓力與額定功率時的臭氧泄漏量應(yīng)符合GB3095的規(guī)定。6GB/T37894—20197.7脫脂處理部件進(jìn)行脫脂處理。7.8調(diào)節(jié)性能臭氧產(chǎn)量應(yīng)能在25%~100%范圍進(jìn)行調(diào)節(jié)和控制。7.9.1臭氧發(fā)生器應(yīng)采用防止電擊危險的絕緣保護(hù)措施。應(yīng)符合GB14050的規(guī)定。7.9.3臭氧發(fā)生器的電路應(yīng)通過介電強(qiáng)度試驗和絕緣電阻驗證確認(rèn)其絕緣保護(hù)可靠有效。7.9.4電源裝置內(nèi)任何帶電部件只有在通過聯(lián)鎖開關(guān)斷開電源后才能被觸及。7.9.5電源裝置應(yīng)設(shè)置緊急斷電開關(guān)。7.9.6電源裝置至臭氧發(fā)生室的高壓電纜應(yīng)具備相應(yīng)等級的絕緣,并應(yīng)采用可靠的屏蔽措施;高壓接頭應(yīng)設(shè)置可靠的防護(hù)罩。7.9.7電源裝置防護(hù)等級應(yīng)符合GB/T4208的規(guī)定,不應(yīng)低于IP44。7.9.8臭氧發(fā)生器上有防爆要求部分的電氣、儀表等應(yīng)符合GB3836.1的規(guī)定。7.10噪聲臭氧發(fā)生器工作時的噪聲值不應(yīng)高于85dB(A)。8試驗方法8.1額定技術(shù)指標(biāo)臭氧發(fā)生器的額定技術(shù)指標(biāo)檢測應(yīng)在6.1.1的條件下進(jìn)行。臭氧發(fā)生器應(yīng)在額定功率及進(jìn)氣流量生器性能參數(shù)檢測報告書。臭氧發(fā)生器性能參數(shù)檢測報告書見附錄A。臭氧濃度應(yīng)采用碘量法(化學(xué)法)或紫外吸收法(儀器法)測定,碘量法(化學(xué)法)作為仲裁方法。臭氧濃度測定方法應(yīng)按附錄B的規(guī)定進(jìn)行。臭氧化氣流量測定應(yīng)符合下列規(guī)定:a)臭氧發(fā)生器使用的氣體流量計、壓力表的準(zhǔn)確度不應(yīng)低于1.5級,溫度計的準(zhǔn)確度不應(yīng)大于0.2℃。測得的氣體流量值參考附錄C的規(guī)定進(jìn)行溫度壓力修正計算,得到標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的流b)流量計安裝在臭氧發(fā)生室進(jìn)氣端的,應(yīng)將氣體流量值換算為出氣端臭氧化氣流量。修正公式及參數(shù)參見附錄C。7GB/T37894—20198.1.4臭氧產(chǎn)量確定臭氧發(fā)生器的臭氧濃度及臭氧化氣流量同時測定,臭氧濃度數(shù)值與臭氧化氣流量(標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài))數(shù)值的乘積為臭氧產(chǎn)量數(shù)值,按式(1)計算:D=CQ…………(1)式中:D——臭氧產(chǎn)量,單位為克每小時(g/h),達(dá)到或超過1000g/h的臭氧發(fā)生器的臭氧產(chǎn)量換算成kg/h表示;C——臭氧濃度,單位為克每立方米或毫克每升(g/m3或mg/L);Q—--—臭氧化氣流量,單位為立方米每小時(m3/h)。8.1.5臭氧電耗測定臭氧電耗僅涉及臭氧發(fā)生器自身從供電電網(wǎng)獲取的電能,不包括氣源制備、冷卻裝置及其他間接用電量。8.1.5.2測定方法臭氧發(fā)生器的臭氧產(chǎn)量及其取自供電電網(wǎng)的有功功率同時測定,計算此電功率與臭氧產(chǎn)量的比值為臭氧電耗,按式(2)計算:…………式中:P——臭氧電耗,單位為千瓦時每千克(kW·h/kg);W——有功功率,單位為千瓦(kW);D——臭氧產(chǎn)量,單位為千克每小時(kg/h)。8.1.5.3測定要求測定應(yīng)符合下列要求:a)臭氧產(chǎn)量按8.1.4的規(guī)定確定;b)有功功率可用模擬式(指針)功率表、數(shù)字式功率表或多功能電量表的有功功率擋測得,其準(zhǔn)確度不應(yīng)低于0.5級;c)臭氧產(chǎn)量穩(wěn)定時,用電能表(電度表)測臭氧發(fā)生器在一段時間內(nèi)消耗的有功電能量,此電能量與所用時間的比值為有功功率值,并應(yīng)同時測量功率因數(shù);d)各性能參數(shù)檢測時應(yīng)做記錄,具體參見附錄D。8.2外觀檢驗外觀檢驗主要采取目測法進(jìn)行,并輔以必要測量器具。8.3壓力動作部件檢測對臭氧發(fā)生室按超出設(shè)計文件規(guī)定的最高允許工作壓力進(jìn)行操作,安全閥等壓力動作部件應(yīng)及時可靠動作,并應(yīng)符合GB/T150(所有部分)的規(guī)定,壓力動作部件的合格證書齊全并在有效期內(nèi)。8GB/T37894—20198.4氣密性按照設(shè)計文件規(guī)定的壓力參數(shù)及GB/T150(所有部分)規(guī)定的方法,對臭氧發(fā)生室進(jìn)行耐壓試驗、氣密性試驗。8.5穩(wěn)定性臭氧發(fā)生器運行4h后,在設(shè)定的額定功率及進(jìn)氣流量的工況下,2h內(nèi)至少測定5次(時間平均分布)臭氧濃度和電耗,測定值中最大值與最小值的差除以平均值即為變動值。8.6臭氧泄漏8.7脫脂處理按HG20202的規(guī)定對氧氣源型臭氧發(fā)生器進(jìn)行脫脂操作和檢驗。8.8調(diào)節(jié)性能改變臭氧發(fā)生器進(jìn)氣流量和負(fù)載功率,按照8.1.4的方法測定臭氧產(chǎn)量,測試臭氧產(chǎn)量的調(diào)節(jié)范圍。按GB14050進(jìn)行接地電阻檢驗,按GB/T7251.1—2013中8.2.2進(jìn)行低壓電路的介電強(qiáng)度試驗,按GB/T7251.1—2013中8.3.4進(jìn)行絕緣電阻驗證,按GB/T4208進(jìn)行防護(hù)等級驗證,對分的電氣、儀表按GB3836.1進(jìn)行防爆要求驗證。8.10噪聲按GB/T17248.3規(guī)定的方法進(jìn)行檢測。噪聲測點位置確定:水平方向應(yīng)距設(shè)備主表面1m,垂直方向應(yīng)距地坪1.0m~1.5m。9檢驗規(guī)則9.1出廠檢驗9.1.1臭氧發(fā)生器出廠前應(yīng)逐臺進(jìn)行下列檢驗項目:a)外觀;b)壓力動作部件及裝配質(zhì)量;c)屬于壓力容器的部件應(yīng)提供質(zhì)量證明文件;e)氣密性能;f)電氣安全防護(hù)。9.1.2每一批次的臭氧發(fā)生器,出廠前應(yīng)按GB/T2828.1的正常檢驗一次抽樣方案,抽樣進(jìn)行下列檢驗項目:b)調(diào)節(jié)性能;9GB/T37894—2019c)噪聲控制。9.1.3出廠檢驗應(yīng)按下列判定規(guī)則:a)對檢驗項目全部合格的,判定為合格產(chǎn)品;b)對檢驗項目中任一項經(jīng)檢驗不合格,則按GB/T2828.1的正常檢驗二次抽樣方案抽檢,仍有不合格者本批次全部判定為不合格產(chǎn)品。9.1.4臭氧發(fā)生器檢驗合格并簽發(fā)產(chǎn)品合格證后方可出廠。9.2型式檢驗當(dāng)有下列情況之一時應(yīng)進(jìn)行型式檢驗:a)新產(chǎn)品及新規(guī)格產(chǎn)品定型或老產(chǎn)品轉(zhuǎn)廠生產(chǎn)時;b)產(chǎn)品結(jié)構(gòu)、工藝及主要材料有較大改變,可能影響產(chǎn)品性能時;c)連續(xù)停產(chǎn)1年以上恢復(fù)生產(chǎn)時;d)產(chǎn)品正常生產(chǎn),每3年進(jìn)行一次型式檢驗。9.2.2檢驗項目檢驗項目為第7章規(guī)定的項目。出廠檢驗和型式檢驗的具體檢驗項目按表4的規(guī)定。表4出廠檢驗和型式檢驗的具體檢驗項目檢驗項目出廠檢驗型式檢驗逐臺檢驗抽樣檢驗額定技術(shù)指標(biāo)臭氧產(chǎn)量√√臭氧濃度√√臭氧電耗√√外觀√√壓力動作部件√√儀表,調(diào)節(jié)、控制器件√√氣密性√√穩(wěn)定性√臭氧泄漏√脫脂處理√調(diào)節(jié)性能√√電氣絕緣√接地√介電強(qiáng)度√防護(hù)√√噪聲控制√√GB/T37894—2019按GB/T2828.1的加嚴(yán)檢驗一次抽樣方案。型式檢驗應(yīng)按下列判定規(guī)則:b)對檢驗項目中任一項經(jīng)檢驗不合格,則按GB/T2828.1的加嚴(yán)檢驗二次抽樣方案抽檢,仍有不合格者判定為不合格產(chǎn)品。臭氧發(fā)生器應(yīng)在醒目位置安裝標(biāo)牌,標(biāo)牌應(yīng)符合GB/T13306的規(guī)定。標(biāo)牌包括下列內(nèi)容:a)生產(chǎn)企業(yè);c)生產(chǎn)日期;e)允許最高工作壓力和最低工作壓力(表壓):MPa;10.2.2包裝應(yīng)符合GB/T13384的規(guī)定。10.2.3包裝箱上應(yīng)對在運輸及保管過程中需要注意的事項進(jìn)行標(biāo)志,標(biāo)志應(yīng)符合GB/T191的規(guī)定。10.2.4包裝應(yīng)根據(jù)貨物的長度、重量和重心情況合理設(shè)計起吊位置,并標(biāo)明起吊點。不適合起吊時,d)性能參數(shù)檢測報告書;GB/T37894—201910.4.1臭氧發(fā)生器應(yīng)貯存在清潔的倉庫內(nèi),并避免日曬雨淋。10.4.2臭氧發(fā)生器上外漏的儀器、儀表、閥門、操作面板等重要器件或位置,應(yīng)增加防護(hù)防止意外10.4.3已拆除包裝的臭氧發(fā)生器長時間貯存,應(yīng)增加防塵措施。GB/T37894—2019A.1臭氧發(fā)生器性能參數(shù)檢測報告書內(nèi)容臭氧發(fā)生器性能參數(shù)檢測報告書內(nèi)容見表A.1。表A.1臭氧發(fā)生器性能參數(shù)檢測報告書日期:地點:臭氧發(fā)生器編號:臭氧濃度測定方法:儀器:儀器編號:供電條件:相V±V、Hz士氣源:氧含量:%常壓露點:℃溫度℃冷卻水流量:m3/h設(shè)備配用流量計類型:流量計規(guī)格型號:時間臭氧產(chǎn)量臭氧濃度臭氧電耗標(biāo)準(zhǔn)氣量m3/h輸入功率功率因數(shù)進(jìn)水溫度℃出水溫度℃發(fā)生室工作氣壓MPa結(jié)論檢測人員備注臭氧發(fā)生器性能參數(shù)檢測報告書可根據(jù)需要增加內(nèi)容。臭氧發(fā)生器性能檢測報告書可根據(jù)需要調(diào)整格式。(規(guī)范性附錄)臭氧濃度測定本附錄規(guī)定了臭氧化氣的臭氧濃度檢測的兩種方法:碘量法(化學(xué)法)和紫外吸收法(儀器法),規(guī)定了碘量法校準(zhǔn)紫外吸收式臭氧檢測儀,并提供了臭氧濃度單位換算的方法。B.2碘量法臭氧(O?)是一種強(qiáng)氧化劑,與碘化鉀(KI)水溶液反應(yīng)產(chǎn)生游離碘(I?)。在取樣結(jié)束并對溶液酸化后,用已知濃度的硫代硫酸鈉(Na?S?O?)滴定液對游離碘進(jìn)行滴定(以淀粉溶液為指示劑)。根據(jù)硫代硫酸鈉滴定液濃度和消耗量計算出臭氧量。其反應(yīng)式為式(B.1)和式(B.2):O?+2KI+H?O→O?+I?+2KOH……I?+2Na?S?O?→2NaI+Na?S?O?除非另有規(guī)定,僅使用分析純試劑。B.2.2.1碘化鉀(KI)溶液碘化鉀儲存試劑(20%):稱取200gKI,溶于新煮沸放冷的純水中,并稀釋至1L。保存在棕色瓶B.2.2.2硫酸(H?SO?)溶液(1+5)量取1體積的濃硫酸溶于5倍體積的純水中。B.2.2.3硫代硫酸鈉(Na?S?O?·5H?O)存儲溶液(約1mol/L)稱取250g硫代硫酸鈉顆粒(Na?S?O?·5H?O),溶于新煮沸冷卻的純水中,并稀釋至1L。存儲于B.2.2.4制備淀粉指示劑按照以下兩種方法之一制備淀粉指示劑:a)氯化鋅淀粉指示劑向4g可溶淀粉中加入少許純水,并攪拌至糊狀。將該糊狀物添加到含20g氯化鋅(ZnCl?)的100mL純水中。將所得溶液煮沸,直至體積減少至100mL。最后,將溶液稀釋至1L,并加入2g氯化鋅(ZnCl?)。本指示劑在避光處室溫可穩(wěn)定保存一個月。b)淀粉指示劑向5g可溶淀粉中加入少許純水,并攪拌至糊狀。將糊狀物倒入1L煮沸純水中,攪拌,并隔GB/T37894—2019B.2.2.5硫代硫酸鈉(Na?S?O?·5H?O)滴定液硫代硫酸鈉(Na?S?O?)滴定液濃度為0.3mol/L:a)配制0.1mol/L硫代硫酸鈉(Na?S?O?)滴定液:量取100mL濃度為1mol/L的Na?S?O?存儲液于900mL新煮沸冷卻的純水中。b)配制0.3mol/L硫代硫酸鈉(Na?S?O?)滴定液:量取300mL濃度為1mol/L的Na?S?O?存儲液于700mL新煮沸冷卻的純水中。使用分析天平準(zhǔn)確稱取經(jīng)105℃~110℃烘干2h,并在硅膠干燥器中冷卻30min以上的重鉻酸鉀(優(yōu)級純)4.904g,定容于1000mL容量瓶中搖勻。用試劑瓶保存。B.2.2.7碘酸鉀(KIO?)固體B.2.2.8乙酸(CH?COOH)量取10mLCH?COOH。純水應(yīng)符合GB/T6682三級水的規(guī)定,電導(dǎo)率不高于0.50mS/B.2.3.3滴定管50mL,用精密滴定管。B.2.3.4防腐蝕型濕式氣體流量計,容量5L,體積精度應(yīng)在±1%以內(nèi),并配備壓力表和溫度計,測量B.2.3.6刻度吸管(吸量管)10mL。B.2.3.7容量瓶1000mL。B.2.3.8錐形瓶250mL、2L各一只。B.2.4硫代硫酸鈉滴定液標(biāo)定標(biāo)定可以在臭氧濃度測試前完成,且測試期間每天都應(yīng)標(biāo)定。兩組平行樣品的標(biāo)定結(jié)果相差不得超過2%,取平均值。使用以下兩種方法之一標(biāo)定B.2.2.5中的硫代硫酸鈉滴定液:的濃度計算式為式(B.3)。…………(B.3)式中:B——硫代硫酸鈉滴定液濃度,單位為摩爾每升(mol/L);N——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,0.01667mol/L;V?——硫代硫酸鈉滴定液消耗量,單位為毫升(mL);b)在250mL錐形瓶中加入50mL純水,持續(xù)攪拌,加入0.071g碘酸鉀(KIO?)和1.5g碘化鉀(KI),然后補(bǔ)充50mL純水。混合后,加入10mL乙酸。對于生成的碘,使用配制濃度的硫代硫酸鈉滴定液滴定至黃色幾乎消失。加入1.0mL淀粉指示劑,繼續(xù)小心滴定至藍(lán)色剛好消失,并持續(xù)30s不變回藍(lán)色。硫代硫酸鈉滴定液的濃度式計算為式(B.4)?!?B.4)式中:V———硫代硫酸鈉滴定液的消耗量,單位為毫升(mL)。注:以上標(biāo)定過程中的試劑用量(包括重鉻酸鉀溶液、碘酸鉀固體和碘化鉀固體)是基于硫代硫酸鈉滴定液濃度約為0.1mol/L時推薦的用量,實際的試劑用量可根據(jù)配制的硫代硫酸鈉滴定液的濃度進(jìn)行調(diào)整(如硫代硫酸鈉濃度約為0.3mol/L時,試劑用量可增加至3倍)。B.2.5試驗程序及方法B.2.5.1準(zhǔn)備工作準(zhǔn)備工作應(yīng)包括下列內(nèi)容:a)調(diào)整濕式流量計水平;b)連接臭氧氣體測試試驗設(shè)備參見圖B.1;說明:1——接臭氧發(fā)生器;2——洗氣瓶,裝2%KI溶液;3——濕式流量計;4———溫度;圖B.1臭氧發(fā)生器出氣臭氧濃度測試裝置GB/T37894—2019c)使用兩個洗氣瓶,在每個洗氣瓶中加入40mL20%的KI溶液和360mL純水;d)在50mL玻璃滴定管中注入經(jīng)標(biāo)定的硫代硫酸鈉滴定液。此步驟應(yīng)在臭氧通入洗氣瓶前進(jìn)行,滴定管內(nèi)剩余的滴定液不應(yīng)隔天使用。B.2.5.2采樣B.2.5.2.1將臭氧化氣的管道插入到空白洗氣瓶中,使用新鮮的臭氧沖洗管道。然后,將臭氧清洗后的管道與測定洗氣瓶連接,并立即使用濕式流量計開始記錄體積。B.2.5.2.2以1L/min的速度向洗氣瓶中鼓入1L~3L臭氧氣體,并在數(shù)據(jù)表上記錄濕式流量計的讀數(shù)差值作為未校正的氣體體積。推薦的氣體體積取決于臭氧濃度、滴定液體積和硫代硫酸鈉濃度。當(dāng)進(jìn)氣流量較大及滴定液體積較多時,測試的精度較高。B.2.5.2.3鼓氣結(jié)束后,快速向每個洗氣瓶中添加5mL硫酸溶液(1+5),以使溶液的pH值降低至2B.2.5.3.1將每個洗氣瓶中的溶液轉(zhuǎn)移至一個2L的錐形瓶。用純水充分沖洗洗氣瓶3次,將沖洗后的純水回收至錐形瓶中。在轉(zhuǎn)移溶液的過程中,應(yīng)盡可能減少液體濺出及摻入氣體。B.2.5.3.2記錄滴定管內(nèi)硫代硫酸鈉滴定液的初始體積,使用硫代硫酸鈉滴定至溶液變?yōu)闇\黃色。向錐形瓶中加入約5mL淀粉試劑,溶液將會出現(xiàn)淺藍(lán)色。一滴一滴地進(jìn)行,直至藍(lán)色剛剛消失,且溶液清澈,并持續(xù)30s不變回藍(lán)色。B.2.5.3.3記錄滴定管的最終讀數(shù),并計算得到使用的滴定液體積。記錄使用的滴定液體積和滴定液的實際濃度。B.2.6臭氧濃度計算B.2.6.1溫度壓力修正后的氣體體積計算式為式(B.5)?!?B.5)式中:VNTP——標(biāo)準(zhǔn)溫度壓力條件下的氣體體積,單位為升(L);Va——未校正的氣體體積,由濕式流量計測得,單位為升(L);TNTp——標(biāo)準(zhǔn)溫度(273.15K=0℃);pa——大氣壓力,單位為千帕(kPa);pv—-——飽和水蒸氣壓,單位為千帕(kPa),跟濕式流量計的溫度有關(guān),參見表B.1;pm——濕式流量計壓力表讀數(shù),單位為千帕(kPa);Ta——濕式流量計的溫度,單位為開爾文(K),等于273.15K加上濕式流量計的溫度計以℃為單位的溫度值。B.2.6.2被KI吸收的臭氧質(zhì)量的計算式為式(B.6)。m=24×V,B…………(B.6)式中:m———被KI吸收的臭氧質(zhì)量,單位為毫克(mg);V,——消耗的硫代硫酸鈉體積,單位為毫升(mL);B——硫代硫酸鈉滴定液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L)。B.2.6.3臭氧濃度的計算式為式(B.7)。式中:B.2.6.4碘量法測定程序結(jié)束。此測試結(jié)果的精度在±2%以內(nèi)。表B.1不同溫度下水的飽和蒸汽壓溫度蒸汽壓溫度蒸汽壓溫度蒸汽壓溫度蒸汽壓溫度蒸汽壓℃℃℃℃℃GB/T37894—2019B.3紫外吸收法B.3.1原理臭氧對254nm波長的紫外光有特征吸收。臭氧化氣樣品和參比氣體(不含臭氧的空氣或氧氣)分別以恒定的流速進(jìn)入儀器的吸收池,參比氣通過吸收池時,被光檢測器檢測的光強(qiáng)為I。,樣品氣通過吸收池時被檢測器檢測的光強(qiáng)為I,I/I?為透光率。儀器的微處理系統(tǒng)根據(jù)朗伯-比爾定律計算出臭氧濃度,這些量之間的關(guān)系表示為式(B.8)或式(B.9):…………(B.8)…………(B.9)式中:C———臭氧濃度(體積分?jǐn)?shù));α———臭氧在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下對254nm波長紫外光的吸收系數(shù),α=308;L—-—吸收池光路長度,單位為厘米(cm);e—--—自然對數(shù)的底,取e=2.718。所測得的以體積分?jǐn)?shù)表示的臭氧濃度值應(yīng)能自動換算為質(zhì)量濃度值g/m3(mg/L)顯示。B.3.2檢測設(shè)備B.3.2.1紫外吸收臭氧檢測儀應(yīng)具有合適的量程,并有溫度和壓力校正功能。應(yīng)定期(最長1年)使用以下兩種方法之一校準(zhǔn):a)用準(zhǔn)確度高于被校準(zhǔn)儀器的紫外吸收臭氧檢測儀校準(zhǔn);b)按B.4的規(guī)定用碘量法校準(zhǔn),校準(zhǔn)結(jié)果偏差應(yīng)在±2%以內(nèi)。B.3.2.2所有采樣管線應(yīng)采用聚四氟乙烯(PTFE)或聚偏二氟乙烯(PVDF)等對臭氧呈惰性材料,為連接方便,允許采用較短的聚氯乙烯軟管和不銹鋼接頭。B.3.2.3帶調(diào)節(jié)閥的流量計,流量范圍:0.2L/min~2L/min,調(diào)節(jié)閥和流量計都應(yīng)耐臭氧腐蝕。B.3.2.4檢測儀排氣口應(yīng)安裝臭氧破壞器。B.3.3臭氧濃度檢測B.3.3.1氣路連接氣路連接參見圖B.2。GB/T37894—20196144——紫外吸收臭氧檢測儀;5——臭氧破壞器;圖B.2臭氧濃度檢測系統(tǒng)示意圖檢測應(yīng)在臭氧發(fā)生器和臭氧檢測儀工作穩(wěn)定后開始:a)調(diào)節(jié)流量控制閥,使流量計指示大于臭氧檢測儀所需流量,防止環(huán)境空氣倒流;b)當(dāng)臭氧檢測儀讀數(shù)穩(wěn)定后,記錄下臭氧檢測儀示值C(g/m3)。B.4碘量法校準(zhǔn)紫外吸收式臭氧檢測儀B.4.1操作方法操作方法應(yīng)符合以下要求:a)用紫外吸收式臭氧檢測儀(以下簡稱“臭氧檢測儀”)和碘量法同時測定臭氧發(fā)生器輸出臭氧化氣的臭氧濃度,比較測定結(jié)果以校準(zhǔn)臭氧檢測儀。改變臭氧發(fā)生器的臭氧濃度進(jìn)行比對測量,以覆蓋臭氧檢測儀的全量程。b)校準(zhǔn)試驗應(yīng)由專業(yè)人員進(jìn)行。B.4.2.1可調(diào)節(jié)臭氧濃度的臭氧發(fā)生器及氣源,其最高臭氧濃度和氣體流量應(yīng)能滿足被校準(zhǔn)儀器的B.4.2.2碘量法所需的試劑及儀器、設(shè)備參照B.2.2和B.2.3;硫代硫酸鈉滴定液應(yīng)事先按B.2.4標(biāo)定。B.4.2.3其他器材見B.3.2。臭氧檢測儀樣品氣入口前設(shè)置緩沖瓶。校準(zhǔn)系統(tǒng)連接見圖B.3。GB/T37894—201952369872——臭氧發(fā)生器;3——調(diào)節(jié)閥;4——緩沖罐;5——紫外吸收臭氧檢測儀;6——排空或臭氧破壞器分解;7———洗氣瓶,裝2%KI溶液;8——濕式流量計;10——壓力;11——排空。圖B.3校準(zhǔn)系統(tǒng)簡圖B.4.4校準(zhǔn)程序B.4.4.1在臭氧檢測儀全量程內(nèi)預(yù)先選取9個基本均勻分布的濃度值進(jìn)行校準(zhǔn)試驗。B.4.4.2臭氧發(fā)生器工作前,將洗氣瓶內(nèi)置純水,將臭氧發(fā)生器氣源打開鼓氣,調(diào)節(jié)圖B.3中下方調(diào)節(jié)閥,使?jié)袷搅髁坑嬙?min~2min內(nèi)記錄氣體的體積在1L~3L,并使通過上方調(diào)節(jié)閥的氣體流量不小于臭氧檢測儀要求的流量。B.4.4.3啟動臭氧發(fā)生器,調(diào)節(jié)其輸出臭氧濃度在某一預(yù)選的濃度值附近,按B.2.5.2、B.2.5.3進(jìn)行采樣和滴定,在采樣的同時記錄下臭氧檢測儀示值的平均值C;(g/m3)。B.4.4.4按B.2.6進(jìn)行臭氧濃度計算,得到碘量法測定的臭氧濃度值C(g/m3)。B.4.4.5紫外吸收法與碘量法的百分偏差E的計算按式(B.10)?!?B.10)B.4.4.7計算出的9次偏差算術(shù)平均值應(yīng)在±2%以內(nèi),單個數(shù)值最大偏差不得超過檢測儀的準(zhǔn)確度。B.5臭氧濃度單位換算B.5.1概述臭氧濃度除本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的質(zhì)量濃度[g/m3或mg/L]外,國外常用的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(重量百分比)GB/T37894—2019[%(wt)]、體積分?jǐn)?shù)[%(vol)]、質(zhì)量百萬分比[ppm(wt)],體積百萬分比[ppm(voB.5.2臭氧濃度換算公式表B.2干燥空氣源臭氧濃度換算質(zhì)量濃度質(zhì)量分?jǐn)?shù)%(wt)體積分?jǐn)?shù)%(vol)質(zhì)量百萬分比ppm(wt)體積百萬分比ppm(vol)0.077340.04667772.4466.70.6034603421.430.0012930.00010000.000060340.60340.0021430.00016570.0001000表B.3換算在低濃度時適用,如質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過5%,造成質(zhì)量濃度的誤差在2%以上,高濃度時應(yīng)依表B.3純氧氣源臭氧濃度換算質(zhì)量濃度質(zhì)量分?jǐn)?shù)%(wt)體積分?jǐn)?shù)%(vol)質(zhì)量百萬分比ppm(wt)體積百萬分比ppm(vol0.070000.04667466.70.66670.0014290.00010000.000066670.66670.0021430.00015000.0001000GB/T37894—2019B.5.4.2純氧氣源質(zhì)量分?jǐn)?shù)與質(zhì)量濃度換算參見表B.4。表B.4純氧氣源質(zhì)量分?jǐn)?shù)與質(zhì)量濃度換算簡表質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%(wt)23456789質(zhì)量濃度/(g/m3)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%(wt)質(zhì)量濃度/(g/m3)GB/T37894—2019(資料性附錄)氣體體積流量值修正計算C.1溫度壓力修正計算C.1.1必要性C.1.1.1概述本標(biāo)準(zhǔn)定義的氣體標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)(NTP)為溫度T=273.15K(0℃)、壓力p=101.325kPa。氣體實際壓和當(dāng)?shù)卮髿鈮旱挠绊?,?yīng)進(jìn)行修正計算。設(shè)定氣體壓力為標(biāo)準(zhǔn)氣壓不變,溫度升高將使一定質(zhì)量的氣體體積比標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)大,其變化量如表C.1所示。表C.1氣體體積與溫度的關(guān)系溫度/℃00+3.66%+7.32%+10.98%+14.64%C.1.1.3壓力影響測量氣體壓力通常以“表壓”表示,其絕對靜壓為當(dāng)?shù)卮髿鈮号c表壓之和。設(shè)定溫度為0℃不變,當(dāng)?shù)卮髿鈮簽闃?biāo)準(zhǔn)氣壓,一定質(zhì)量的氣體體積隨表壓增大而減小,其變化量如表C.2所示。表C.2氣體體積與表壓的關(guān)系表壓/kPa0體積變化0—16.48%—28.30%—37.19%—44.12%—49.67%C.1.1.4大氣壓影響設(shè)定溫度為0℃不變,且忽略緯度的影響,一定質(zhì)量的氣體體積將隨海拔高程——當(dāng)?shù)卮髿鈮鹤兓儯渥兓咳绫鞢.3所示。表C.3氣體體積與海拔的關(guān)系海拔高程/m-15002000當(dāng)?shù)卮髿鈮?kPa98.90195.26589.20577.08564.964體積變化—1.76%0+2.455%+6.36%+13.59%+31.45%+55.97%GB/T37894—2019C.1.2常用流量計的溫度壓力修正計算C.1.2.1概述氣體的溫度和壓力應(yīng)按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的NTP進(jìn)行修正。因臭氧發(fā)生器實際工作的溫度、壓力變化范圍相對較小,氣源氧氣或空氣的相對分子質(zhì)量不大,進(jìn)行溫度壓力修正計算時可忽略氣體黏度系數(shù)、壓縮系數(shù)、儀表膨脹系數(shù)等變化的影響。C.1.2.2玻璃轉(zhuǎn)子流量計與金屬浮子流量計C.1.2.2.1概述國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)化生產(chǎn)的測量氣體體積流量的玻璃轉(zhuǎn)子流量計與金屬浮子流量計,一般按壓力p=101.325kPa、溫度T=293.15K(20℃)的空氣(即密度p=1.205kg/m3的空氣)進(jìn)行標(biāo)定。使用其他玻璃轉(zhuǎn)子流量計或金屬浮子流量計應(yīng)注意檢查流量計的標(biāo)定的狀態(tài)。C.1.2.2.2計算式玻璃轉(zhuǎn)子流量計與金屬浮子流量計氣體體積流量修正按式(C.1)。式中:…………(C.1);Q?——工作狀態(tài)下的氣體流量換算到標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的流量,單位為立方米每小時(m3/h);Q流量計的示值讀數(shù),單位為立方米每小時(m3/h);P?——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下被測氣體的密度,單位為千克

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