原子吸收光譜分析

原子吸收光譜分析1由此可見，標準偏差越小，測量值越大，儀器的相對標準偏差就越小，檢測的精度越高，反之亦然。一般地儀器的精度在2%以內就算合格。檢出限(又稱檢測限)指儀器所能檢出的元素的最低濃度或最小質量。定義為：能給出信號強度等于3倍噪聲信號強度標準偏差時所對應的元素濃度或質量。

2024/8/13原子吸收光譜分析2其中

為連續(xù)20次空白樣品吸光度測量的標準偏差

C為被檢元素濃度(

g/mL)V為被檢溶液體積(mL)A為吸光度例如濃度0.1mg/mL的Pb溶液的吸光度為0.24，空白溶液連續(xù)測定20次的標準偏差為0.012。則Pb的檢出限為：D=3×0.012=0.036(為吸光度值)D=3×0.012×0.1/0.24=0.015mg/mL(為濃度值)2024/8/13事實上，檢出限的獲得沒有那么復雜。只需要在儀器調試好并作了工作曲線以后，在不再改變測試條件下，將空白溶液連續(xù)測定20次，由于現(xiàn)在的測試軟件都能直接給出測試值C及標準偏差s。

如測定Cu檢出限。儀器調整好后，將輸出結果的單位設為mg/mL，連續(xù)測定空白溶液20次，儀器給出標準偏差s=0.003mg/mL，則；

D=3×0.003=0.009mg/mL原子吸收光譜分析32024/8/13原子吸收光譜分析42024/8/13原子吸收光譜分析52024/8/13原子吸收光譜分析62024/8/13值得一提的是：1.計算檢出限時究竟采用3s還是3s×C/A，取決于s的單位，如果檢測的值已經(jīng)是濃度，那檢測限就是s的3倍，如果檢測的結果是吸光度，而檢測限需用濃度單位表示，則需要對其進行單位轉換，也就是3s×C/A。當然，用吸光度也可以，這時，檢測限還是s的3倍。2.檢測限的可信度與平行檢測的次數(shù)有很大關系。平行檢測的次數(shù)越多，數(shù)據(jù)可信度越高。若連續(xù)測定20次，Cu濃度測得值為0.009mg/mL，則置信度為99.7%。原子吸收光譜分析72024/8/13

雖然空心陰極燈的電流由加在兩極的電壓決定，但人們關心的是燈電流。因為譜線的強度與燈電流有很大的關系：

其中i為燈電流

a,n為與陰極材料和填充氣體有關的常數(shù)2024/8/13原子吸收光譜分析8 2.燈電流的選擇

選擇燈電流時應盡量增強信號譜線強度，同時盡量降低背景信號強度，即提高信噪比，延長燈的使用壽命，避免自吸現(xiàn)象的發(fā)生。一般來說，燈電流越大，信噪比越高，信號越穩(wěn)定，對測試有利。但燈電流過大，會使陰極周圍原子蒸氣濃度加大，溫度較低的蒸氣原子不僅不會發(fā)射光譜，還會吸收由溫度較高的蒸氣原子發(fā)射出的光譜，反而使中心波長的譜線強度降低，出現(xiàn)自吸現(xiàn)象。2024/8/13原子吸收光譜分析9Mg燈的燈電流與峰寬的關系2024/8/13原子吸收光譜分析10由圖可以清楚地看到過大的電流不僅使中心波長的信號強度大大降低，還由于自吸展寬使譜線大大地拓寬了。另外，過大的燈電流也會使陰極表面元素的消耗加劇，縮短燈的壽命。因此，在保證必要的靈敏度和穩(wěn)定性前提下，應盡量降低燈電流。研究表明，燈的發(fā)光強度與最大電流強度相關，也就是說，若是脈沖或方波供電，燈的發(fā)光強度與脈沖或方波電流強度有關，而燈絲的溫度與通過燈絲的平均電流有關。因此，現(xiàn)在的原子吸收光源增加了脈沖或方波兩種供電方式。在使用時應注意。2024/8/13原子吸收光譜分析11若是直流供電，給定的電流就是燈電流。若是方波或脈沖供電，給定的電流是按占空比(供電的占用時間與空閑的占用時間之比)為1：1時的電流。但由于不同儀器的占空比有多種，其中1：1、1：4和1：5較常見，因此，不能按照燈上標注的的工作電流來設定。必須根據(jù)燈和儀器的占空比的不同進行換算。假如某空心陰極燈的工作電流給出的是5~15mA，由于此燈給出燈電流是按1：1占空比給定的，方波電流應為10~30mA，根據(jù)光強由脈沖電流(方波電流)決定原理，假如某儀器的占空比為1：5，平均電流為1.6~5mA。然后取其最大工作電流的三分之一到三分之二，就是我們應當使用的工原子吸收光譜分析2024/8/1312作電流：1.5~3mA。占空比為1：5的短脈沖供電的平均電流較占空比1：1的長脈沖供電平均電流理論上小了三倍，即壽命提高三倍。這也是目前大家都用短脈沖供電的原因之一。因此若你的儀器占空比為1：n時，則工作電流等于標稱工作電流除上(1+n)/2

即可。上述的是選擇工作電流的一種方法。而在實際工作中，燈電流的選擇是比較靈活的。一般情況下，在滿足最低的精確度和靈敏度條件下，盡量降低燈電流。只有當精確度和靈敏度要求高時適當增加一點燈電流。另外，新燈的應小些，舊燈的燈電流可大些；熔點低的元素的燈電流應小些，熔點高的燈2024/8/13原子吸收光譜分析13首先應選擇最靈敏線。但下列情況除外：最靈敏線在真空紫外區(qū)。由于空氣中氧氣對真空紫外譜線有強烈吸收，就不能將其作為吸收譜線，應考慮選擇次靈敏線。如Al、As、Hg、Se、Sn等，它們的最靈敏線均小于200nm；最靈敏線穩(wěn)定性不好。又如Pb287.0nm很靈敏，但穩(wěn)定性不好，選283.3nm比較合適。2024/8/13原子吸收光譜分析143．吸收譜線的選擇電流可大些；譜線信號強時燈電流應小些，譜線信號弱時燈電流可大些。但無論哪種情況，都不能超過最大燈電流。許多過渡元素的共振線并不一定比非共振線靈敏度高。例如，Cr的357.87nm吸收線的特征濃度是0.005mg/mL，而它共振線425.44nm和427.48nm兩條共振線的特征濃度分別為0.20mg/mL

和0.28mg/mL，說明共振線425.44nm和427.48nm的靈敏度比357.87nm譜線低。所以許多過渡元素的最靈敏線是非共振線。譜線有干擾。一般情況下，各元素的分析譜線就是常用的特征譜線。因為分析譜線是該元素的最靈敏線，并且是其特征譜線，即其附近沒有其他元素譜線。但若測定的元素特別不靈敏，或樣品中某一元素含量特別高，就要考慮干擾問題。2024/8/13原子吸收光譜分析154．狹縫寬度(通帶寬度)的選擇

嚴格來說，狹縫寬度(通帶寬度)有入射狹縫寬度和出射狹縫寬度(通帶寬度)之分。若僅僅是調整入射狹縫寬度，由于射入的光為復合光，因而只是調節(jié)光的強度。若調整的是出射狹縫寬度(通帶寬度)，則由于此處的光已進行了分光，若分析譜線很窄，調整狹縫寬度(通帶寬度)對分析譜線的強度影響不大，主要是防止干擾譜線進入檢測系統(tǒng)。但對于分析譜線強度很弱，寬度較寬的分析譜線，狹縫寬度(通帶寬度)過窄，必然降低靈敏度。一般來說，儀器的入射狹縫和出射狹縫是2024/8/13原子吸收光譜分析16同時調節(jié)的。因此，對于樣品元素譜線復雜、分析譜線光強較強的情況，選擇較窄狹縫寬度(通帶寬度)對提高信噪比有利，狹縫寬度太寬不僅會引入干擾譜線，還會增加背景值，如Fe、Co、Ni之類的元素；而對于有些光強度不是很強，吸收也不很強的譜線，如Pb283.3nm，就應選擇較寬的狹縫寬度。2024/8/13原子吸收光譜分析17在實際測試中，可采用將樣液噴入火焰中，觀察吸收值隨狹縫寬度的變化情況。當吸收值隨寬度的增加而不再增加，此時的狹縫寬度就差不多了。很多原子吸收光譜儀標出的是通帶寬度，而不是狹縫寬度?？梢詮膯挝簧蠀^(qū)別兩者，單位為mm的為狹縫寬度，單位為nm的為通帶寬度，這一點應特別引起注意。另外，狹縫寬度或通帶寬度往往是只能在幾個之間選擇，如AA800只能選0.2,0.7,2.0nm三個通帶寬度間選擇。有的儀器只能在兩個之間選擇，有的只有一個，即不能進行選擇。2024/8/13原子吸收光譜分析185.提升量的調整

提升量：單位時間內的進樣量。提升量越大，含待測元素的量就越多，靈敏度越高。但提升量太高，會使霧化室內霧滴加大，降低霧化效率；另一方面，過大的霧滴也會使火焰的溫度降低，從而降低了原子化程度，縮短基態(tài)原子在觀察區(qū)的停留時間，反而使靈敏度下降。大顆粒粒子還會產生散射效應，使背景值增加。因此提升量以5mL/min為宜，可通過加粗或減細進樣管內徑的辦法解決。2024/8/13原子吸收光譜分析19

由于一般采用的是自吸進樣，故樣液與霧化器的相對高度也是影響提升量的因素之一，因此，所有作工作曲線的標準溶液和樣品溶液都應在同一高度上進樣。溫度、黏度、酸度等也是影響霧化效率的因素，樣品溶液的溫度、粘度、酸度等都應與標準溶液一致。2024/8/13原子吸收光譜分析206.觀察高度的選擇觀察高度是指光源譜線通過燃燒區(qū)時離燃燒頭的高度。要選擇最佳的觀察高度，就必須首先了解待測元素在火焰中的物理化學變化。2024/8/13原子吸收光譜分析216.1元素在火焰中的物理化學變化根據(jù)待測元素在火焰中的物理化學變化的不同，可將其分為四個區(qū)。

火焰在原子化過程示意圖2024/8/13原子吸收光譜分析226.1.1干燥區(qū)(預燃區(qū))

是燃氣氣溶膠剛剛離開燃燒頭的很窄的區(qū)域。在此區(qū)域中燃氣燃燒不充分或大部分并沒有燃燒。由于受熱輻射，此區(qū)域的溫度大約在300~500℃，氣溶膠在此區(qū)域被干燥成固體顆粒。這是一個物理變化的過程，樣品并沒有被原子化。Ca2+(aq)+2Cl-(aq)=CaCl2(s)。

6.1.2蒸發(fā)區(qū)(第一反應區(qū))

是一條清晰的淺藍色的光帶，燃氣和助燃氣在此進行復雜的燃燒反應。溫度上升，但燃燒不充分，溫度沒達到最高點。干燥后的樣品顆粒在此被熔融、蒸發(fā)，但仍沒有被太多原子化。

CaCl2(s)→CaCl2(l)→CaCl2(g)。2024/8/13原子吸收光譜分析23由于這里存在大量的水蒸氣、NO2、CO2等，它們對觀察的干擾大，不是最佳的觀察區(qū)域。6.1.3原子化區(qū)(觀察區(qū))

位于蒸發(fā)區(qū)上方一個很小的區(qū)域，離燃燒頭約4~6mm，此處的溫度繼續(xù)升高，被蒸發(fā)的化合物在此被大量原子化或被還原氣氛還原為為自由原子，是進行原子吸收的理想?yún)^(qū)域。當然在此也有部分原子被激發(fā)至激發(fā)態(tài)，可選擇合適的燃氣條件使其降至最少。CaCl2(g)=Ca(g)+2Cl(g)。6.1.4電離化合區(qū)(第二反應區(qū))

燃氣在此得到充分燃燒，溫度達到最高值，再往上溫度急劇下降。由于冷卻作用，原子化的部分原子被電離，繼而形成化合物。由于反應復雜，伴有大量離子的離2024/8/13原子吸收光譜分析24子譜線，干擾譜線較多，也不是理想的觀察區(qū)域。CaCl2(s)→CaCl2(l)→CaCl2(g)。由于這里存在大量的水蒸氣、NO2、CO2等，它們對觀察的干擾大，不是最佳的觀察區(qū)域。

Ca(g)+O(g)=CaO(g)Ca(g)+2O(g)+H(g)=CaOH

Ca(g)=Ca++e,Cl(g)+e=Cl-(g)………………上面討論的四個區(qū)域是緊密相連的，很難精確的將它們分開。實際測試中可將燃燒頭上下調整，使吸收值達到最大，同時使背景值降至最低，即可認為是最佳的觀察高度,一般為5~10mm。2024/8/13原子吸收光譜分析257.燃氣、助燃氣的選擇7.1空氣～乙炔火焰這是火焰原子吸收中最常用的燃氣和助燃氣。特點是成本較低，背景較小，可測定35種元素。根據(jù)燃氣、助燃氣之比將其分為化學計量火焰、貧燃火焰和富燃火焰三種燃燒方式。7.1.1化學計量火焰

這種火焰的助燃比一般為3~4：1，在這種方式下燃氣得到充分燃燒，助燃氣消耗怠盡?；鹧鏈囟却蠹s為2300℃?；鹧娴膶哟畏置?、清晰、穩(wěn)定，噪音小，背景值低，又具有一定的還原性，許多元素在此溫度下都能得到解離，是原子吸收2024/8/13原子吸收光譜分析26中首選的燃燒方式。對于Cu,Au,Mg,Co,Ni,Fe,Zn,

Cd等元素選用化學計量火焰較合適。但對氧化物難解離的元素(高溫元素)不適用，因為它們在此溫度下不能得到充分原子化，如Al,Si,W,Ti,V,Zr,Hf等。

7.1.2貧燃火焰

這種火焰的助燃比為4～6：1。助燃氣較多而燃氣較少。由于燃氣得到充分燃燒，所以火焰的特點是顏色很淺，背景值很低?；鹧鏈囟入m不及化學計量火焰，但降低不是很多。特別適合堿金屬元素的測定，也適合熔點高、難形成高溫氧化物的元素，如Au,Ag,Pt,Rh,Ga,In,Ni,Co等。但這種燃燒方式的穩(wěn)定性較差。2024/8/13原子吸收光譜分析277.1.3富燃火焰

這種火焰的助燃比一般為1.2～1.5：1。與貧燃火焰相反，混合氣中燃氣多而助燃氣少。由于燃燒不充分，火焰帶有明顯的黃色，有的甚至有濃煙?；鹧嬷杏写罅康腃*,CH*,CO*,CN*,NH*等自由基，因此具有很強的還原性，適合測定易被氧化或氧化物熔點較高的元素。由于有較強的還原作用，可以使這些氧化物不需經(jīng)過高溫解離的過程，而是直接被還原成氣態(tài)自由原子。MO(g)+C*﹦M(g)+CO對于氧化物穩(wěn)定難以原子化的元素如Ca,Sr,

Ba,Cr,Mo等宜選富燃火焰。用這種火焰測定Mo2024/8/13原子吸收光譜分析28時其吸光度比化學計量火焰高出5倍多。由于燃氣和助燃氣的流量是連續(xù)可調的，當燃氣過量時，火焰發(fā)黃，為富燃火焰。調整燃氣流量，使火焰黃色逐漸消失，變?yōu)樗{色，此時的火焰為化學計量火焰。繼續(xù)降低燃氣流量，火焰顏色更淺，這時就是為貧燃火焰。若繼續(xù)降低燃氣流量，就無法點燃了。無論采用哪種燃氣、助燃氣比的火焰，對分析線在220nm附近或以下的元素都是不適用的，因為助燃氣(空氣)對它們有強烈的吸收，如As,Se,Sn等元素。

2024/8/13原子吸收光譜分析292024/8/13原子吸收光譜分析307.2N2O~乙炔火焰

這是常用的高溫火焰?；鹧鏈囟瓤蛇_3000℃。在此溫度下，N2O有強烈的還原作用，適合測定易生成高溫氧化物或氧化物熔點較高的元素，如Cr，Mo等。采用富燃的N2O~乙炔火焰對Al，Si，Ti等也能進行測定。但對于易電離的元素，如堿金屬和堿土金屬等不宜采用。由于溫度高，有些元素會自發(fā)射，所以背景值較高。7.3空氣~石油氣火焰

這種火焰的特點是成本低。最高溫度為1700℃左右。能測定Ag，Li，K等易于電離的元素，但噪音大，火焰易受空氣流動的影響。7.4空氣~氫氣火焰

這種火焰的特點是火焰是無色的?；鹧鏈囟炔桓撸蠹s在2000℃左右。對紫外吸收較少。適合于測定易電離的元素，如Pb，Zn，Sn,堿金屬等。特別適合于對Sn的測定，其靈敏度比空氣~乙炔火焰高5倍。但這種火焰化學干擾大，易回火，即燃氣容易回串到霧化室，引起爆炸。應引起足夠的重視。7.5氬~氫火焰

這種火焰的最大特點就是燃燒溫度特別低，只有300~800℃。雖然不能使多數(shù)元素原子化，2024/8/13原子吸收光譜分析31但由于對紫外光譜吸收低，很適合于As，Se，Sn等分析線在200nm左右的元素。由于溫度低，基線穩(wěn)定性不好，分子吸收干擾嚴重。另外，在選擇不同的燃氣、助燃氣時，應注意更換相應的燃燒器；有些氣體在使用時應注意安全。如所有燃氣在儲存、使用、輸送時應防止漏氣；乙炔與銅接觸時會生成乙炔銅，它是一種引爆劑。所以輸送乙炔的管道不能采用紫銅管；N2O～乙炔在燃燒時易產生積炭，影響火焰的穩(wěn)定，嚴重時還會回火爆炸；N2O還是一種強氧化劑，儲存的容器及輸送的管道內絕對禁油。N2O俗稱笑氣，無色無味，少量吸入對人體有麻醉作用，大量吸入會使人中毒。2024/8/13原子吸收光譜分析328．有機溶劑效應

樣品溶液中含有有機試劑特別是表面活性劑可以提高分析的靈敏度，降低干擾早已為分析工作者所知曉，并廣泛應用于分析實踐中。陰離子表面活性劑十二烷基硫酸鈉(SDS)對Cu、Ni、Fe分別增感24%、75%和55%。在磺基水楊酸(SSA)存在下，有效地抑制了其它稀土元素、硫酸根和磷酸根的干擾，使Yb的靈敏度提高50倍，Pb的靈敏度提高近60%，在丙酮存在下聚乙二醇辛基苯基醚(OP)對Ca的增感效應達到160%，等等。2024/8/13原子吸收光譜分析33需要指出的是，1).所有測試溶液包括標準溶液和樣品溶液，甚至用于調零的溶劑都必須采用相同的溶劑、相同的配比。2).有機試劑都易燃，有些試劑極易揮發(fā)。在操作中應注意防火、防爆。3).有的試劑燃燒后會產生有毒氣體，應加強排風。總之，有機試劑的應用有有利的一面，也有有害的一面。因而除非萬不得已，一般情況下還是不用為好。2024/8/13原子吸收光譜分析34第五節(jié)石墨爐原子吸收法

工作條件的選擇2024/8/13原子吸收光譜分析35

由于石墨爐測試只是原子化系統(tǒng)與火焰原子化系統(tǒng)不同，兩者的光源、分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)都完全一樣，因此這里只介紹原子化系統(tǒng)的測試條件。石墨爐的原子化過程不是像火焰原子化那樣連續(xù)進行的。因此應將溶液一次性加入，然后給石墨管通電加熱，經(jīng)過多次升溫，完成一次測試。升溫的次數(shù)依儀器的不同而不同，多的有八、九次，但最少的應四次。它們是干燥→灰化→原子化→凈化四個階段。在非火焰原子化系統(tǒng)中，石墨爐原子吸收分析儀是最常見的。下面就介紹它的原子化過程及原子化過程的測試工作條件。2024/8/13原子吸收光譜分析361.原子化過程1.1熱解反應

MNO3

＝M2O+NO2

MO(s)＝MO(g)＝M(g)+?O2

一些易解離的氧化物和硝酸鹽屬于這種反應，如Cd，Mn，Ca，Mg，Ag，Zn，Sr，Ba，Bi等。

MCl(s)＝MCl(g)＝M(g)+Cl(g)

M(s)＝M(g)

如一些金屬單質或鹽酸鹽等。

2024/8/13原子吸收光譜分析37

金屬元素以哪種形式分解，取決于溶液的介質是HNO3，還是HCl。若采用火焰法，酸介質以HCl為好，若采用石墨爐法酸介質以HNO3為宜。1.2還原反應

由于石墨管中有大量的碳原子，一些金屬氧化物會被還原為金屬原子。MO(s)+C﹦M(g)+CO

如Pb，Cu，Ni，Co，Sn，Li，Na，K，Rb，Cs，Mo，Cr，Sb，F(xiàn)e等。2024/8/13原子吸收光譜分析38

1.3碳化反應

一些金屬氧化物不是被還原為金屬原子，而是形成高溫碳化物。MO(s)+C﹦MC(s)+CO

如W，B，Nb，Si，Zr，Hf，Ta，V等。這些元素用石墨爐測定時往往誤差較大，甚至不能測定。2024/8/13原子吸收光譜分析392.工作條件的選擇2.1位置調整

通常，石墨爐原子吸收光譜儀都配備自動進樣器，這是因為石墨爐的進樣量很少，手動進樣往往因為進樣位置發(fā)生改變而使測試精度大打折扣。在測試之前，須對自動進樣器進樣針的各個動作所到的位置進行調整，如取樣時，進樣針應正確地插入盛樣杯中，往石墨管進樣時進樣針應正對石墨管的進樣孔，插入石墨管時插入的深淺應合適，等等。然后將光源(元素燈與氘燈)和“吸收池”(石墨管)的對光調好。2024/8/13原子吸收光譜分析40特別是對于在進行火焰原子吸收和石墨爐原子吸收測試之間須進行兩套原子化系統(tǒng)切換的光譜儀更應在切換后進行仔細調整。

2.2進樣量

在進行石墨爐測試時，進樣量的多少會影響測試的品質。進樣量太少會影響吸光度，測試精度不夠。但過多的進樣量會使吸光度超出線性范圍，同時記憶效應增加。對于液體樣品，一般進樣量為幾~幾十mL，通常為20~30mL；對于固體樣品，一般0.x~xmg。這對于一些珍貴樣品是非常合適的。2024/8/13原子吸收光譜分析412.3干燥溫度及時間

干燥溫度依溶劑而定。一般在溶劑沸點偏上。如水溶液，溫度選擇在110℃左右，MIBK溶劑(b.p.117℃)選在為115~120℃左右。干燥時間依樣品加入量而定。經(jīng)驗是加入體積(mL)的1.5~2倍(秒)。如10mL樣品一般干燥15秒，但如果樣品加入量越多，相應倍數(shù)就應降低。如加入100uL樣品，干燥時間有60秒就足夠了?，F(xiàn)在有很多石墨爐原子吸收光譜儀設有兩段或兩段以上干燥方式。這樣第一段升溫可將溫度設在略低于溶劑的沸點，以防止由于溶劑爆沸使樣品飛2024/8/13原子吸收光譜分析42

濺，第二段升溫則設在高于溶劑的沸點，以盡可能地使溶劑揮發(fā)。另外，固體樣品的干燥時間一般很短，固體生物樣品或易吸潮的固體樣品應適當延長干燥時間。

2.4灰化溫度及時間

灰化的目的是使樣品的基體盡可能地揮發(fā)，以排除由于形成的煙霧、分子吸收對下一步的原子化過程的干擾。因此希望灰化溫度足夠高，灰化時間足夠長；但是這又往往會造成待測元素也被揮發(fā)而丟失，因而又希望灰化的溫度盡2024/8/13原子吸收光譜分析43可能低，灰化時間也盡可能短。如何才能得到最佳的灰化溫度和灰化時間呢？最實用的解決方法就是做灰化曲線。方法是，先確定某一灰化時間，選擇不同的灰化溫度，測定不同灰化溫度灰化后待測元素的吸收值。理論上，低于某一溫度灰化后，由于待測元素很少丟失，吸收值保持不變；高于該溫度時，由于待測元素產生丟失，吸收值會有所下降，溫度越高，下降得越厲害。這一轉折溫度就是最佳灰化溫度。同樣方法也可以在最佳灰化溫度下找出最佳灰化時間。2024/8/13原子吸收光譜分析44

灰化溫度曲線灰化時間曲線2024/8/13原子吸收光譜分析45

這種方法費時、費樣品，但對于一個初學者或對基體一無所知的樣品不失為一個有效的方法。但也有下列指導性方法：基體待比測元素易揮發(fā)一般情況下，有機樣品或生物樣品屬于這種情況。雖然有些生物樣品基體很復雜，但它們較易被灰化除去，若測定的待測元素不易揮發(fā)，可使灰化溫度高一些，灰化時間也可長一些。以便使基體盡量灰化除去。如測定Fe等?；w比待測元素難揮發(fā)在這種情況下，可使升溫過程跳過灰化階段，即在干燥階段之后就原子化，或者選擇較低的灰化溫度和較短的灰化時間。2024/8/13原子吸收光譜分析46

原子化的溫度也應低一些，因為待測元素易揮發(fā)，并且由于灰化不徹底或根本就沒有灰化，樣品中存在著大量的基體。過高的原子化溫度會產生大量的基體干擾。如測定Pb等。待測元素與基體的揮發(fā)溫度相近這是最難選擇的，無論選擇何種灰化溫度和原子化溫度，都會使待測元素丟失或產生基體干擾。這時在加入樣品