GB∕ T 40293-2021 紅外硫系光學(xué)薄膜折射率測(cè)試方法（正式版）

紅外硫系光學(xué)薄膜折射率測(cè)試方法Testmethodforrefractiveindexofinfraredopticalchalcogenidefilms國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T40293—2021本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專(zhuān)利的責(zé)任。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)機(jī)械工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)光學(xué)和光子學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC103)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：寧波大學(xué)、湖北新華光信息材料有限公司、中國(guó)科學(xué)院上海光學(xué)精密機(jī)中國(guó)建筑材料科學(xué)研究總院、鳳凰光學(xué)股份有限公司、蘇州晶鼎鑫光電科技有限公司、道明光學(xué)股份有限公司。王宏。1GB/T40293—2021紅外硫系光學(xué)薄膜折射率測(cè)試方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于紅外硫系光學(xué)薄膜折射率的測(cè)試，其他光學(xué)薄膜折射率的測(cè)試可參照使用。下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T33826—2017玻璃襯底上納米薄膜厚度測(cè)量觸針式輪廓儀法GB/T36969—2018納米技術(shù)原子力顯微術(shù)測(cè)定納米薄膜厚度的方法下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。72光在真空中的傳播速率與在介質(zhì)中的傳播速率之比。光譜透射率spectraltransmittanceT(λ)透過(guò)的與入射的輻射能通量或光通量的光譜密集度之比。原理如圖1所示。首先，將樣品分別放置于分光光度計(jì)和傅里葉紅外光譜儀測(cè)試臺(tái)上，使得測(cè)試光垂直通過(guò)樣品；其次，設(shè)置光譜測(cè)試范圍，測(cè)得樣品的光譜透射率T(λ),TM=T(n,d,α)Tm=T(n,d,α)2nd=mλ式中：TM——透射率曲線的上包絡(luò)線；Tm——透射率曲線的下包絡(luò)線；再結(jié)合多光束干涉原理得到公 (1) (2) 2透過(guò)率!%GB透過(guò)率!%a——薄膜吸收系數(shù)；λ——測(cè)試光波長(zhǎng)；m——干涉級(jí)次(取整數(shù)或半整數(shù))。入射光線W二1三混襯底襯底說(shuō)明：$——襯底折射率；全此線?圖1薄膜折射率測(cè)試原理示意圖2.5—擬合數(shù)據(jù)5測(cè)試條件a)溫度范圍：15℃~25℃;b)相對(duì)濕度：≤60%。0.1nm～0.6nm。6.2.1傅里葉紅外光譜儀：分辨率優(yōu)于10cm-1,光譜范圍覆蓋800cm-1~4000cm-1(2.5pm~3GB/T40293—2021樣品制備及要求如下：a)采用熱蒸發(fā)或磁控濺射方法將相應(yīng)的靶材蒸鍍或?yàn)R射到雙面拋光的二氧化硅或硅等能夠測(cè)試薄膜透射率的襯底上，制備得到測(cè)試樣品；b)用洗耳球吹掃樣品表面，再用乙醇溶劑擦拭干凈被測(cè)樣品，確保樣品表面干凈平整，無(wú)肉眼可見(jiàn)的灰塵、雜物等可能影響測(cè)試結(jié)果的外來(lái)雜質(zhì)，放置在第5章規(guī)定的測(cè)試條件下，待被測(cè)樣8測(cè)試步驟8.1薄膜厚度測(cè)量利用觸針式輪廓儀按照GB/T33826—2017測(cè)試樣品上薄膜厚度，或利用原子力顯微鏡按照GB/T36969—2018測(cè)試樣品上薄膜厚度。8.2樣品透射率測(cè)量樣品透射率測(cè)量步驟如下：a)打開(kāi)傅里葉紅外光譜儀和分光光度計(jì)，預(yù)熱30min;b)將被測(cè)樣品從干燥皿中取出，放置于傅里葉紅外光譜儀的樣品臺(tái)上，設(shè)置光譜范圍為800cm-1~4000cm-1,測(cè)量樣品在中紅外區(qū)域的光譜透射率T(λ);c)將被測(cè)樣品從傅里葉紅外光譜儀的樣品臺(tái)上取出，放置于分光光度計(jì)的測(cè)試臺(tái)上，設(shè)置光譜范圍為4000cm-1~50000cm-1,測(cè)量樣品在近紅外和可見(jiàn)光區(qū)域的光譜透射率T(λ);d)將樣品取下放入干燥皿。9數(shù)據(jù)處理與折射率計(jì)算9.1樣品分類(lèi)根據(jù)樣品透射率的實(shí)際測(cè)量結(jié)果與理論計(jì)算結(jié)果的關(guān)系將樣品分為均勻樣品、非均勻樣品兩大類(lèi)。具體方法如下：a)按公式(4)計(jì)算得到樣品的理論最大透射率Tmax;式中：b)根據(jù)測(cè)量的不同波長(zhǎng)處的光譜透射率T(λ)獲得其最大值TMAx;c)按公式(5)計(jì)算比值R:……………)…………4GB/T40293—2021d)當(dāng)R≤1%時(shí)，樣品為均勻類(lèi)型；當(dāng)R>1%時(shí)，樣品為非均勻類(lèi)型。9.2樣品透射譜濾波采取分段濾波的方法對(duì)樣品透射率曲線(以下簡(jiǎn)稱“透射譜”)進(jìn)行濾波，具體步驟如下：a)以透射譜中各個(gè)波峰和波谷半高寬為界限進(jìn)行分段；b)利用公式(6)分別對(duì)波峰和波谷數(shù)據(jù)進(jìn)行分段擬合：式中：T——樣品透射譜；a,b——擬合參數(shù)。薄膜在λ處的折射率按公式(7)計(jì)算：式中：c,f,e——擬合參數(shù)?！霉?8)求擬合殘差：式中：θ'——擬合殘差；T';——擬合后的數(shù)據(jù)；T;——帶有噪聲的原始數(shù)據(jù)；j——分段起始處的波數(shù)；N——分段結(jié)束處的波數(shù)?！璫)設(shè)置殘差閾值為0.1,若所求的擬合殘差大于等于殘差閾值，則重復(fù)a)、b)兩個(gè)過(guò)程，循環(huán)處理直到每一段的擬合殘差都小于殘差閾值；d)將每一段的擬合曲線拼接在一起，獲得光滑的樣品透射譜T。9.3折射率計(jì)算9.3.1均勻樣品計(jì)算步驟如下：a)按照9.2對(duì)樣品透射譜進(jìn)行濾波使其光滑，在此基礎(chǔ)上獲得樣品透射譜T的上包絡(luò)線Tm、下包絡(luò)線Tm,根據(jù)公式(9)計(jì)算得到薄膜折射率n:式中：s——樣品中襯底折射率。b)根據(jù)公式(10)可計(jì)算得到各個(gè)切點(diǎn)位置處的薄膜厚度，并求平均值： (10)式中：5GB/T40293—2021λ?,λ?——透射譜T與上包絡(luò)線Tm或下包絡(luò)線Tm相切的兩個(gè)相鄰切點(diǎn)處對(duì)應(yīng)的光波長(zhǎng)；n1——薄膜在波長(zhǎng)λ?處對(duì)應(yīng)的折射率；n?——薄膜在波長(zhǎng)λ2處對(duì)應(yīng)的折射率。c)將計(jì)算得到的平均厚度和切點(diǎn)位置處對(duì)應(yīng)的折射率n。與波長(zhǎng)λ代入公式(3)中得到各個(gè)切點(diǎn)位置處對(duì)應(yīng)的干涉級(jí)次m。當(dāng)切點(diǎn)位于波峰附近時(shí)，取m值為離其最近的整數(shù)；當(dāng)切點(diǎn)位于波谷附近時(shí)，取m值為離其最近的半整數(shù)。d)將各個(gè)切點(diǎn)位置處對(duì)應(yīng)的m、n。和λ代入公式(3)中，又一次得到各個(gè)切點(diǎn)位置處對(duì)應(yīng)的薄膜厚度值d?,并求其平均值d。e)將d和m以及各個(gè)切點(diǎn)位置對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)λ代入公式(3)中再次得到各個(gè)切點(diǎn)位置處對(duì)應(yīng)的薄膜折射率值n,此時(shí)獲得的n就是波長(zhǎng)λ處薄膜折射率。9.3.2非均勻樣品非均勻樣品透射率的測(cè)試如圖2所示，薄膜復(fù)折射率N=n—ik。樣品不均勻主要是由薄膜厚度或折射率不均勻造成，其透射譜T根據(jù)公式(11)計(jì)算：9?——負(fù)光程引起的相位，單位為弧度(rad);9?——正光程引起的相位，單位為弧度(rad)。說(shuō)明：n——薄膜折射率；△n——薄膜折射率波動(dòng)；k——薄膜消光系數(shù)；s——襯底折射率；a——薄膜的吸收系數(shù)；II入射光線AdN=r—k(=m±△n)(出射光線1a,=0p=1p=1no——空氣折射率，其值為1;d——薄膜厚度；△d——薄膜的厚度與其均值的差值；I?！肷涔饩€光強(qiáng)；I——出射光線光強(qiáng)。α,——襯底吸收系數(shù)，其值為0;當(dāng)薄膜表面厚度起伏時(shí)，α=0,上切線包絡(luò)Tn和下切線包絡(luò)Tm表示為公式(12)、公式(13):6GB/T40293—2021式中：△d——薄膜的厚度與其均值的差值?！?13)△d使用觸針式輪廓儀或原子力顯微鏡獲得。在的約束條件下，數(shù)值求解兩個(gè)超越方程公式(12)和公式(13),進(jìn)一步利用9.3.1中的步驟b)～e)獲得非均勻薄膜的折射率n和厚度d。當(dāng)計(jì)算得到的薄膜厚度與試驗(yàn)測(cè)得厚度相差大于1nm時(shí)，對(duì)透射譜向上平移校準(zhǔn)薄膜的透射率，進(jìn)而重復(fù)計(jì)算薄膜厚度，使其值與實(shí)測(cè)值之差小于1nm,此時(shí)計(jì)算得到的折射率n為薄膜的最終折射率。10計(jì)算精度在樣品上薄膜厚度的測(cè)試精度優(yōu)于1nm,樣品透射率的測(cè)試精度優(yōu)于0.2%的情況下，使用本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法所測(cè)薄膜折射率精度優(yōu)于0.5%。11測(cè)試報(bào)告測(cè)試報(bào)告至少應(yīng)包含以下內(nèi)容：a)測(cè)試單位名稱和聯(lián)系信息；b)測(cè)試方法和測(cè)試設(shè)