YST 746.2-2010 無鉛錫基焊料化學(xué)分析方法 第2部分：銀含量的測定 火焰原子吸收光譜法和硫氰酸鉀電位滴定法

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準無鉛錫基焊料化學(xué)分析方法第2部分：銀含量的測定火焰原子吸收光譜法和硫氰酸鉀電位滴定法Part2:Determinationofsilvercontent—中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布IYS/T746《無鉛錫基焊料化學(xué)分析方法》共分為17部分：——第1部分錫含量的測定—第2部分——第3部分——第4部分——第5部分——第6部分——第7部分——第8部分——第9部分——第10部分——第11部分——第12部分——第13部分——第14部分——第15部分——第16部分稀土含量的測定偶氮胂Ⅲ分光光度法本部分為第2部分。1無鉛錫基焊料化學(xué)分析方法第2部分：銀含量的測定火焰原子吸收光譜法和硫氰酸鉀電位滴定法方法1火焰原子吸收光譜法本部分適用于無鉛錫基焊料中銀含量的測定。測定3.2鹽酸(pl.19g/mL)。3.4過氧化氫(30%)。3.5硝酸(1+1)。3.8銀標準貯存溶液：稱取0.1000g銀(≥99.99%),置于200mL燒杯中，加入20mL硝酸(3.5),微熱溶解完全，煮沸驅(qū)出氮的氧化物，取下冷卻至室溫，移入500mL棕色容量瓶中，加入20mL硝酸(3.5),用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含200μg銀。3.9銀標準溶液：移取25.00mL銀標準貯存溶液(3.8)于250mL容量瓶中，加入20mL硝酸(3.5), 精密度：用最高濃度的標準溶液測量10次吸光度，其標準偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1%;用2度標準溶液平均吸光度的0.5%;按表1稱取試樣，精確至0.0001g。%混酸(3.7)試液定容體積/38加入5mL鹽酸-氫溴酸混合酸(3.6),低溫加熱蒸發(fā)至干2次。加入5mL混合酸(3.7),蓋上表皿，低5.4.3用少量水吹洗表皿及杯壁，按表5.4.4按表1分取試液于表1容量瓶中，按表1補加混合酸(3.7),以水稀釋至刻度，混勻，放置至35.5工作曲線的繪制5.5.1移取0mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL、16.00mL、20.00mL銀標準溶液(3.9),置于一組100mL容量瓶中，分別加入10mL混合酸(3.7),以水稀釋至刻度，混勻。5.5.2在與試料溶液測定相同的條件下，以水調(diào)零，測量系列標準溶液的吸光度，減去系列標準溶液中6分析結(jié)果的計算銀含量以銀的質(zhì)量分數(shù)w計，數(shù)值以%表示，按公式(1)計算： (1)V?——試液定睿體積，單位為毫升(mL);V?——分取試液體積，單位為毫升(mL);V?—試液希程懷積，單位為毫升(mL);m——試料的質(zhì)量，單位為克(g)。計算結(jié)果表示至小數(shù)點后三位，銀含量小于0.010%時，表示至小數(shù)點后四位。7.1重復(fù)性的絕對值不超過重度性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%,重復(fù)性限()按以下數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)表2重復(fù)性限7.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差不大于再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得：8質(zhì)量保證和控制應(yīng)用國家級標準樣品或行業(yè)級標準樣品(當(dāng)前兩者沒有時，也可用控制標樣替代),每周或每兩周校4方法2硫氰酸鉀電位滴定法9范圍本部分適用于無鉛錫基焊料中銀含量的測定。測定范圍：0.500%～5.00%。11.3硝酸(1+1)。11.4硝酸-酒石酸混合酸：于400mL水中，加入100mL硝酸(11.2),混勻，加入150g酒石酸(11.1),11.5銀標準溶液：稱取2.0000g銀(≥99.99%)于200mL燒杯中，加入20mL硝酸(11.3),加熱溶11.6硫氰酸鉀標準滴定溶液(c?=0.02mol/L)。混合酸(11.4),加入10mL硝酸(11.3),加水至約90mL,置于電位滴定儀上測定，記錄終點電位時消5稱取1g試料，精確至0.0001g。13.4.1將試料(13.1)置于200mL燒杯中，蓋上表皿，加入25mL硝酸-酒石酸混合溶液(11.4(11.3),用水稀釋至90mL左右。13.4.2置于電位滴定儀上，用硫氰酸鉀標準滴定，記錄終點電位時消耗硫氰酸鉀標準滴定溶液的 計算結(jié)果表示至小數(shù)點后兩位，小于1.00%表示至小數(shù)點后三位。的絕對值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超