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專題14化學(xué)實(shí)驗(yàn)探究綜合題(本卷共10小題,滿分100分,考試用時75分鐘)可能用到的相對原子質(zhì)量:H1Li7B11C12N14O16Na23Mg24Al27S32Cl35.5一、實(shí)驗(yàn)題:本題共10個小題,每小題10分,共100分。1.某興趣小組同學(xué)們對SO2的性質(zhì)進(jìn)行探究。實(shí)驗(yàn)一:探究SO2的漂白原理,裝置如圖所示,部分裝置省略。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),裝置B中溶液變紅色,不褪色;裝置C中溶液為紅色,裝置D中溶液褪色。向燒瓶中加入200mL18.4mol/L濃硫酸,充分反應(yīng)直至裝置A中反應(yīng)停止?;卮鹣铝袉栴}:(1)裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______。(2)根據(jù)裝置C、D中出現(xiàn)的現(xiàn)象,對漂白品紅的粒子提出如下猜想:猜想1:H2SO3;猜想2:HSO;猜想3:_______。針對猜想2設(shè)計(jì)簡單實(shí)驗(yàn)探究漂白原理:_______。(3)實(shí)驗(yàn)完畢后,甲同學(xué)設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)測定剩余硫酸濃度(不考慮體積變化,假設(shè)鋅與稀硫酸反應(yīng)只產(chǎn)生氫氣):①實(shí)驗(yàn)部分操作:(a)調(diào)平量氣管和燒杯的液面;(b)冷卻至室溫;(c)讀數(shù)正確的先后操作順序是_______(填字母)。②已知開始時量氣管讀數(shù)為V1mL,最終讀數(shù)為V2mL(均折合成標(biāo)準(zhǔn)狀況,且V2>V1)。則銅與濃硫酸發(fā)生反應(yīng)的最低硫酸濃度為_______mol/L。實(shí)驗(yàn)二:結(jié)合實(shí)驗(yàn)一的裝置,乙同學(xué)添加一些裝置(如圖),利用SO2和Cl2在活性炭催化作用下制取亞硫酰氯SOCl2。亞硫酰氯是重要的化工試劑,沸點(diǎn)較低,易水解。(4)①G儀器的進(jìn)水口是_______(填“a”或“b”),其作用是_______。②F儀器的作用是_______。(5)已知SOCl2具有還原性,其氧化產(chǎn)物為SO。丙同學(xué)為了驗(yàn)證SOCl2和FeCl3·6H2O能發(fā)生氧化還原反應(yīng),做以下實(shí)驗(yàn):取少量SOCl2和FeCl3·6H2O反應(yīng)后的混合物于試管中,加水充分溶解后……接下來的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象都正確是_______(填字母序號)。A.滴加幾滴KSCN溶液,溶液變?yōu)榧t色B.滴加幾滴BaCl2溶液,有白色沉淀生成C.加入少量稀硝酸,再滴加幾滴BaCl2溶液,有白色沉淀生成D.滴加幾滴酸性KMnO4溶液,紫紅色消失2.苯甲酸是一種重要的化工產(chǎn)品,在25℃和95℃下在水中的溶解度分別為0.3g和6.9g。實(shí)驗(yàn)室制備苯甲酸并測定其純度的步驟如下:I.苯甲酸的制備量取一定量的甲苯和足量溶液發(fā)生反應(yīng):+2KMnO4+KOH+3MnO2↓+H2O,裝置如圖所示。待甲苯完全反應(yīng)后趁熱過濾,用少量熱水洗滌濾渣,合并濾液和洗滌液,然后放在冷水浴中冷卻,用濃硫酸酸化使溶液由強(qiáng)堿性變?yōu)閺?qiáng)酸性,至苯甲酸全部析出,過濾得到粗產(chǎn)品。(1)儀器X的名稱為_______,冷凝管的出水口為_______(填“a”或“b”)。(2)三頸燒瓶中反應(yīng)基本完成的現(xiàn)象為_______,用油浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是_______。(3)“濾渣”的主要成分為_______(填化學(xué)式);每得到1mol濾渣,理論上轉(zhuǎn)移的電子的物質(zhì)的量為_______mol。(4)酸化時,_______(填“能”或“不能”)用冰醋酸代替濃硫酸,理由是_______。II.純度測定(5)稱取0.10g樣品,溶于15mLNaOH溶液中,加入2滴酚酞作指示劑,用鹽酸滴定至紅色恰好消失,加入20mL乙醚,再加入10滴溴酚藍(lán)作指示劑,搖勻,用鹽酸滴定,邊滴邊將水層和乙醚層充分搖勻使生成的苯甲酸及時被乙醚溶解,滴定至終點(diǎn)時,消耗8.0mL鹽酸,則苯甲酸的純度為_______,若第二次滴定過程中,滴定管起始有氣泡,滴定終點(diǎn)時氣泡消失,則導(dǎo)致所測得樣品中苯甲酸的純度_______(填“偏高”、“偏低”或“不變”)。3.疊氮化鈉(NaN3)是一種防腐劑和分析試劑,在有機(jī)合成和汽車行業(yè)也有重要應(yīng)用。學(xué)習(xí)小組對疊氮化鈉的制備和產(chǎn)品純度測定進(jìn)行相關(guān)探究。制備NaN3的裝置如圖1所示。查閱資料:①氨基鈉(NaNH2)的熔點(diǎn)為208℃,易潮解和氧化;N2O有強(qiáng)氧化性,不與酸、堿反應(yīng);疊氮酸(HN3)不穩(wěn)定,易分解爆炸。②,?;卮鹣铝袉栴}:(1)①按氣流方向,圖1中裝置的連接順序?yàn)開__________(填儀器接口字母)。②實(shí)驗(yàn)時裝置E中生成沉淀,反應(yīng)的化學(xué)方程式為______________________。③裝置C中物質(zhì)充分反應(yīng)后,停止加熱,需繼續(xù)進(jìn)行的操作為__________________,其目的為_____________。(2)用如圖2所示裝置測定(1)中所得產(chǎn)品的純度。①裝置F中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為______________________。②儀器q的作用為___________。③若儀器G的初始讀數(shù)為,實(shí)驗(yàn)結(jié)束時讀數(shù)為,本實(shí)驗(yàn)條件下氣體摩爾體積為,則產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___________(用含的式子表示)。4.乙酰苯胺可用作止痛劑、防腐劑等。實(shí)驗(yàn)室通過如下方法制備、提純乙酰苯胺。已知:苯胺乙酸酐冰醋酸乙酰苯胺沸點(diǎn)為,微溶于水,易被氧化而變色。相對分子質(zhì)量為93沸點(diǎn)為,相對分子質(zhì)量為102沸點(diǎn)為,相對分子質(zhì)量為60無色晶體,沸點(diǎn)為,難溶于冷水,易溶于乙醇等有機(jī)溶劑,相對分子質(zhì)量為135I.粗乙酰苯胺的制備制備原理:。實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示(夾持裝置略)。實(shí)驗(yàn)步驟:將()乙酸酐、()冰醋酸加入三頸燒瓶中,在儀器B中加入()苯胺,逐滴滴加到三頸燒瓶中,邊滴邊攪拌,滴加完畢后小火加熱。在攪拌下,趁熱把反應(yīng)混合物慢慢倒入冷水中,析出固體。將混合物抽濾得到乙酰苯胺粗品。II.乙酰苯胺的提純①將粗乙酰苯胺晶體加入盛有熱水的燒杯中,加熱至沸,使之溶解。②稍冷卻后,加入適量粉末狀活性炭,充分?jǐn)嚢韬蟪脽徇M(jìn)行抽濾。③將濾液轉(zhuǎn)移到干凈燒杯中,冷卻、抽濾,用少量冷水洗滌、抽濾。④將產(chǎn)物放在干凈的表面皿中晾干、稱重,質(zhì)量為?;卮鹣铝袉栴}:(1)儀器A的名稱是___________,其作用為______________________。(2)本實(shí)驗(yàn)所用三頸燒瓶的適宜規(guī)格為___________(填標(biāo)號)。A.100
B.250
C.500(3)制備乙酰苯胺粗品過程中,將反應(yīng)混合物倒入冷水中的目的是_________________。(4)提純過程中步驟②中加入活性炭的目的是________________。(5)用圖2所示裝置進(jìn)行提純過程中步驟③中的抽濾和洗滌。請按正確的操作順序補(bǔ)充完整(只進(jìn)行一次洗滌操作):打開抽氣泵→轉(zhuǎn)移混合物至布氏漏斗→關(guān)閉活塞K→確認(rèn)抽干→打開活塞K→___________→___________→確認(rèn)抽干→打開活塞K→關(guān)閉抽氣泵。本實(shí)驗(yàn)多次采用抽濾操作,其優(yōu)點(diǎn)是________。本實(shí)驗(yàn)中乙酰苯胺的產(chǎn)率為___________%(保留三位有效數(shù)字)。5.某學(xué)習(xí)小組利用下圖裝置探究銅與濃的反應(yīng)(夾持裝置和A中加熱裝置已略,氣密性已檢驗(yàn))。編號實(shí)驗(yàn)用品實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象①濃溶液過量銅片劇烈反應(yīng),品紅溶液褪色,時銅片表面產(chǎn)生大量黑色沉淀,繼續(xù)加熱,時黑色沉淀消失。②濃溶液適量銅片劇烈反應(yīng),品紅溶液褪色,時銅片表面產(chǎn)生少量黑色沉淀,繼續(xù)加熱,時黑色沉淀消?!举Y料】①微量與過量溶液發(fā)生反應(yīng):,溶于甘油形成特征的絳藍(lán)色溶液。②和均為黑色固體。回答下列問題:(1)A中主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______。(2)裝置B的作用是_______。(3)為了探究黑色沉淀的成分,進(jìn)行了下列實(shí)驗(yàn):實(shí)驗(yàn)Ⅰ:將含黑色固體的銅片取出放入到試管中,加入稀硫酸攪拌,充分反應(yīng)后加入過量的溶液,再滴入幾滴甘油,無明顯現(xiàn)象;實(shí)驗(yàn)Ⅱ:將含黑色固體的銅片取出放入到試管中,加入溶液X并加熱,一段時間后,黑色沉淀全部溶解,試管口處出現(xiàn)紅棕色氣體,底部有淡黃色固體生成。①實(shí)驗(yàn)Ⅰ說明黑色固體中_______(填“含有”或“不含有”)。②實(shí)驗(yàn)Ⅱ中“溶液X”是_______,實(shí)驗(yàn)證明固體為或。(4)用儀器分析黑色沉淀的成分,數(shù)據(jù)如下:取樣:銅元素,硫元素。取樣:銅元素,硫元素。則時黑色沉淀的成分是_______。(5)為探究黑色沉淀消失的原因,取時的黑色沉淀,加入濃,加熱至?xí)r,黑色沉淀溶解,有刺激性氣味的氣體生成,試管底部出現(xiàn)淡黃色固體,溶液變?yōu)樗{(lán)色。該過程的反應(yīng)方程式為_______。(6)實(shí)驗(yàn)可知,和濃除發(fā)生主反應(yīng)外,還發(fā)生著其他副反應(yīng),為了避免副反應(yīng)的發(fā)生,和濃反應(yīng)時應(yīng)選擇的實(shí)驗(yàn)方案是_______(填標(biāo)號)。A.將燒瓶中的濃加熱至以上,然后加入適量銅片B.將燒瓶中的濃加熱至以上,然后加入適量銅片6.莫爾鹽[,],易溶于水,不溶于乙醇,用途廣泛。某實(shí)驗(yàn)小組以廢鐵屑等為原料制備莫爾鹽并設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)其熱分解產(chǎn)物。Ⅰ.莫爾鹽的制備(1)凈化鐵屑:為去除廢鐵屑表面的油污,可采用的方法為_______。(2)制備溶液:實(shí)驗(yàn)步驟如圖1所示。“酸溶”過程中,為加快反應(yīng)速率,可向其中加入少量固體單質(zhì)X,則X可以為_______(填化學(xué)式,寫出一種即可);“過濾”過程如圖2所示,為防止大量鐵屑進(jìn)入漏斗引起堵塞,可將_______緊貼在燒杯外壁a處,再傾倒燒杯中的混合物。(3)制備莫爾鹽:將所得溶液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中,加入適量固體充分溶解,再經(jīng)_______、過濾、洗滌、干燥,得產(chǎn)品。(4)測定純度稱取4.000g上述產(chǎn)品,配成100mL溶液,取出25.00mL置于錐形瓶中,用,標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,重復(fù)三次,消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為10.00mL。①將標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入滴定管后,排氣泡的正確操作為_______(填選項(xiàng)字母)。a.b.c.
d.②經(jīng)計(jì)算,該產(chǎn)品的純度為_______%。Ⅱ.熱分解產(chǎn)物的檢驗(yàn)?zāi)獱桘}自身受熱分解會產(chǎn)生、、、等氣體,小組同學(xué)欲用下圖裝置檢驗(yàn)其中的和。(5)裝置連接的合理順序?yàn)開______(填裝置編號),裝置C中盛裝堿石灰的儀器名稱為_______。(6)D中加入的鹽酸需足量,否則可能會引發(fā)的后果為_______(用化學(xué)方程式表示)。7.草酸(H2C2O4)及其鹽類化合物在化學(xué)工業(yè)中有重要作用。請回答下列問題:(1)實(shí)驗(yàn)室中可以在用濃硝酸在硝酸汞催化下氧化乙炔(C2H2)氣體來制備草酸。其主要裝置如圖所示。的電子式為_______;儀器X的名稱為_______;裝置中濃硝酸的還原產(chǎn)物為,生成草酸的化學(xué)方程式為_______,若反應(yīng)溫度高于,生成草酸的速率會減慢,主要原因是_______。(2)三草酸合鐵酸鉀為綠色晶體,溶于水,難溶于乙醇,可作有機(jī)反應(yīng)的催化劑。某實(shí)驗(yàn)小組用為原料制備三草酸合鐵酸鉀的步驟如下:①稱取晶體,溶解,加硫酸酸化,邊攪拌邊加入溶液,靜置,析出黃色的沉淀,過濾并洗滌沉淀3次。②將上述沉淀溶解在飽和草酸鉀溶液中,再加入飽和溶液,保持溶液溫度為,緩慢滴加溶液,不斷攪拌,沉淀慢慢變?yōu)樯钭厣?;加熱至沸騰,再加入草酸溶液,控制為,變?yōu)榫G色透明的三草酸合鐵酸鉀溶液。③加熱濃縮,緩慢加入95%的乙醇,冷卻結(jié)晶、過濾,洗滌晶體次,干燥、稱量。其中生成的化學(xué)方程式為_______;保持溶液溫度為所采用的加熱方式是_______,加熱至沸騰的目的是_______;洗滌晶體所用試劑為_______。(3)制得的三草酸合鐵酸鉀晶體中往往會混有少量草酸。為測定的純度,進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn):稱取樣品,加稀硫酸溶解后配成溶液。取配制的溶液,用濃度為的溶液滴定至終點(diǎn)時消耗溶液,已知:,樣品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_______(結(jié)果保留三位有效數(shù)字)。8.硫氰化鉀(KSCN)是一種用途廣泛的化學(xué)藥品,常用于檢驗(yàn)鐵離子、銀離子等。某化學(xué)興趣小組制備硫氰化鉀的簡易實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(三頸燒瓶內(nèi)盛放CS2、水和固體難溶催化劑):(1)NH4SCN的制備:關(guān)閉K2,打開K1,向三頸燒瓶中CS2層通入NH3并水浴加熱制取NH4SCN,同時生成一種酸式鹽,反應(yīng)前后元素化合價(jià)均不發(fā)生變化,寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式___________。(2)KSCN的制備:關(guān)閉K1,加熱使酸式鹽雜質(zhì)分解除去。打開K2,緩緩滴入適量的KOH溶液制備KSCN溶液。一段時間后,將三頸燒瓶中的混合物過濾,所得濾液再減壓蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥,得到KSCN晶體。第一次過濾的目的是___________;酸性K2Cr2O7溶液用于除去尾氣中兩種污染性氣體___________、___________(填化學(xué)式)。(3)測定晶體中KSCN的含量:稱取8.0g樣品配成500mL溶液,量取20.00mL溶液于錐形瓶中,加入適量稀硝酸,再加入幾滴Fe(NO3)3溶液作指示劑,用0.1000mol·L-1AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定[發(fā)生反應(yīng):SCN-+Ag+=AgSCN↓(白色)]。①滴定過程中使用酸式滴定管,選出正確的操作,將其標(biāo)號填入操作流程:蒸餾水洗滌→___________→___________→滴定。A.用裝有標(biāo)準(zhǔn)液的試劑瓶直接向滴定管中注入標(biāo)準(zhǔn)溶液到“0”刻度以上,趕氣泡,調(diào)液面,記錄起始讀數(shù)。B.用燒杯向滴定管中注入標(biāo)準(zhǔn)液“0”刻度以上2~3mL,打開玻璃活塞,使尖嘴部分充滿液體。C.向滴定管加入適量標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行潤洗,洗滌液從上口倒出。D.向滴定管加入適量標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行潤洗,洗滌液從下口放出②滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是___________。③進(jìn)行三次測定,達(dá)到滴定終點(diǎn)時消耗AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(V)數(shù)據(jù)如下表所示:實(shí)驗(yàn)序號123V/mL23.9824.0224.22晶體中KSCN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___________。④若用硝酸銀固體配制0.1000mol·L-1AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液,定容時,眼睛俯視容量瓶刻度線,則測得晶體中KSCN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)___________(填“偏高”“偏低”或“不影響”);若在滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時,眼睛處于圖中___________(填標(biāo)號)位,則測得晶體中KSCN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏高。9.我國C919大飛機(jī)制造過程中用到的某些新型材料是以作催化劑制備的。是白色粉末,微溶于水、難溶于乙醇及稀硫酸,在空氣中迅速被氧化成綠色。某實(shí)驗(yàn)小組設(shè)計(jì)如下裝置(夾持裝置略),利用溶液與氣體制備。回答下列問題:(1)檢查裝置氣密性并加入藥品,①打開止水夾先氮?dú)馔ㄒ欢螘r間,后關(guān)閉止水夾;②打開分液漏斗旋塞,向儀器a中加鹽酸調(diào)pH至2~3,關(guān)閉分液漏斗旋塞;③……,溶液中產(chǎn)生白色沉淀;④待反應(yīng)完全后,再通一段時間。裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_______;儀器a的名稱是_______;操作③是_______。(2)將裝置A中的混合物過濾、洗滌、干燥后密封保存,洗滌時選擇的最佳洗滌液是___(填標(biāo)號);判斷沉淀洗滌干凈的實(shí)驗(yàn)操作是___。A.蒸餾水
B.稀硫酸
C.95%的乙醇
D.飽和食鹽水(3)測定產(chǎn)品純度:稱取所制備的CuCl產(chǎn)品mg,將其置于足量的FeCl3溶液中,待樣品完全溶解后,加入適量稀硫酸,配成250mL溶液。移取25.00mL溶液于錐形瓶中,用cmol/L的Ce(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn),再重復(fù)滴定2次,三次平均消耗Ce(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL,反應(yīng)中Ce4+被還原為Ce3+,則樣品中CuCl(摩爾質(zhì)量為Mg/mol)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___。滴定時Ce(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)盛放在_______(填“酸式”或“堿式”)滴定管中;下列操作會導(dǎo)致質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定值偏大的是_______(填標(biāo)號)。A.滴定終點(diǎn)時,仰視讀數(shù)B.滴定前錐形瓶用蒸餾水洗凈后沒有干燥C.滴定管在滴定前有氣泡,滴定后氣泡消失D.滴定過程中振蕩錐形瓶時不慎將瓶內(nèi)溶液濺出10.三氯氧磷是一種化工原料,可用于制取有機(jī)磷農(nóng)藥,長效磺胺藥物等,還可用作染料中間體、有機(jī)合成的氯化劑和催化劑、阻燃劑等。利用和為原料可制備三氯氧磷,其制備裝置如圖所示(夾持裝置略去):已知和三氯氧磷的性質(zhì)如表:熔點(diǎn)沸點(diǎn)/其它物理或化學(xué)性質(zhì)76.0和互溶,均為無色液體,遇水均劇烈水解,發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)生成磷的含氧酸和1.25106.0回答下列問題:(1)儀器乙的名稱是____________,進(jìn)水口為____________(填“a”或“b”)。(2)裝置B中長頸漏斗的作用是____________。(3)干燥管中堿石灰的作用________________________。(4)裝置C中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式________________________,用溫度計(jì)控制溫度在之間,溫度不宜過高也不宜過低的原因是________________________。(5)通過佛爾哈德法可以測定三氯氧磷產(chǎn)品中元素含量,實(shí)驗(yàn)步驟如下:I.取產(chǎn)品于錐形瓶中,加入足量溶液待完全水解后加稀硝酸至溶液呈酸性。Ⅱ.向錐形瓶中加入的溶液,使完全沉淀。Ⅲ.向其中加入硝基苯,用力搖動,使沉淀表面被有機(jī)物覆蓋。Ⅳ.加入指示劑,用溶液滴定過量至終點(diǎn),記錄所用體積為。已知:。①滴定選用的指示劑是____________(填字母)。a.
b.
c.淀粉
d.甲基橙②實(shí)驗(yàn)過程中加入硝基苯的目的是________________________。③所測元素含量為____________________________________(列出表達(dá)式)。專題14化學(xué)實(shí)驗(yàn)探究綜合題(本卷共10小題,滿分100分,考試用時75分鐘)可能用到的相對原子質(zhì)量:H1Li7B11C12N14O16Na23Mg24Al27S32Cl35.5一、實(shí)驗(yàn)題:本題共10個小題,每小題10分,共100分。1.某興趣小組同學(xué)們對SO2的性質(zhì)進(jìn)行探究。實(shí)驗(yàn)一:探究SO2的漂白原理,裝置如圖所示,部分裝置省略。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),裝置B中溶液變紅色,不褪色;裝置C中溶液為紅色,裝置D中溶液褪色。向燒瓶中加入200mL18.4mol/L濃硫酸,充分反應(yīng)直至裝置A中反應(yīng)停止?;卮鹣铝袉栴}:(1)裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______。(2)根據(jù)裝置C、D中出現(xiàn)的現(xiàn)象,對漂白品紅的粒子提出如下猜想:猜想1:H2SO3;猜想2:HSO;猜想3:_______。針對猜想2設(shè)計(jì)簡單實(shí)驗(yàn)探究漂白原理:_______。(3)實(shí)驗(yàn)完畢后,甲同學(xué)設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)測定剩余硫酸濃度(不考慮體積變化,假設(shè)鋅與稀硫酸反應(yīng)只產(chǎn)生氫氣):①實(shí)驗(yàn)部分操作:(a)調(diào)平量氣管和燒杯的液面;(b)冷卻至室溫;(c)讀數(shù)正確的先后操作順序是_______(填字母)。②已知開始時量氣管讀數(shù)為V1mL,最終讀數(shù)為V2mL(均折合成標(biāo)準(zhǔn)狀況,且V2>V1)。則銅與濃硫酸發(fā)生反應(yīng)的最低硫酸濃度為_______mol/L。實(shí)驗(yàn)二:結(jié)合實(shí)驗(yàn)一的裝置,乙同學(xué)添加一些裝置(如圖),利用SO2和Cl2在活性炭催化作用下制取亞硫酰氯SOCl2。亞硫酰氯是重要的化工試劑,沸點(diǎn)較低,易水解。(4)①G儀器的進(jìn)水口是_______(填“a”或“b”),其作用是_______。②F儀器的作用是_______。(5)已知SOCl2具有還原性,其氧化產(chǎn)物為SO。丙同學(xué)為了驗(yàn)證SOCl2和FeCl3·6H2O能發(fā)生氧化還原反應(yīng),做以下實(shí)驗(yàn):取少量SOCl2和FeCl3·6H2O反應(yīng)后的混合物于試管中,加水充分溶解后……接下來的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象都正確是_______(填字母序號)。A.滴加幾滴KSCN溶液,溶液變?yōu)榧t色B.滴加幾滴BaCl2溶液,有白色沉淀生成C.加入少量稀硝酸,再滴加幾滴BaCl2溶液,有白色沉淀生成D.滴加幾滴酸性KMnO4溶液,紫紅色消失【答案】(1)(2)
SO32-
取少量的品紅溶液于另一支試管中,滴加溶液,振蕩,若品紅褪色,則猜想2正確,若品紅不褪色,則猜想2不正確(3)
bac
(4)
a
使生成的SOCl2冷凝回流
吸收多余的Cl2,防止污染空氣,同時防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置中使SOCl2發(fā)生水解(5)B【分析】裝置A中,用濃硫酸和銅粉制備SO2,紫色石蕊溶液可以檢驗(yàn)SO2的酸性,同時可以驗(yàn)證SO2能否漂白品紅,由于SO2不與酒精反應(yīng),而能與水反應(yīng)生成H2SO3,通過C、D對比,可以探究是何種粒子使品紅褪色。【解析】(1)裝置A中,用濃硫酸和銅粉制備SO2,反應(yīng)的方程式為:;(2)C中品紅不褪色,說明能使品紅褪色的不是SO2,D中的SO2與水反應(yīng)生成H2SO3,H2SO3一級電離生成,二級電離產(chǎn)生SO32-,所以猜想3為SO32-;在品紅溶液中直接滴加溶液,可以探究使品紅褪色的是否為,具體操作為:取少量的品紅溶液于另一支試管中,滴加溶液,振蕩,若品紅褪色,則猜想2正確,若品紅不褪色,則猜想2不正確;(3)先冷卻,再調(diào)節(jié)液面向平,使兩邊壓強(qiáng)相等,最后讀數(shù),所以順序?yàn)椋篵ac;根據(jù)讀數(shù),生成的,因?yàn)椋?,所以剩余的硫酸濃度為:;?)SOCl2沸點(diǎn)低,用球形冷凝管冷凝回流,冷卻水下口進(jìn)上口出,所以進(jìn)水口為a,其作用是使生成的SOCl2冷凝回流;F中裝得試劑為堿石灰,作用是吸收多余的Cl2,防止污染空氣,同時防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置中使SOCl2發(fā)生水解;(5)SOCl2和發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成SO42-和,檢驗(yàn)SO42-和的實(shí)驗(yàn)操作:A.滴加幾滴KSCN溶液,溶液變?yōu)榧t色,不能證明;B.滴加幾滴BaCl2溶液,有白色沉淀生成,證明有SO42-生成,反應(yīng)發(fā)生;C.加入少量稀硝酸,稀硝酸具有強(qiáng)氧化性,可以將SOCl2氧化生成SO42-,再滴加幾滴BaCl2溶液,有白色沉淀生成,無法證明是將其氧化;D.滴加幾滴酸性溶液,SOCl2能被氧化而使紫紅色消失,不能證明與反應(yīng),故選B。2.苯甲酸是一種重要的化工產(chǎn)品,在25℃和95℃下在水中的溶解度分別為0.3g和6.9g。實(shí)驗(yàn)室制備苯甲酸并測定其純度的步驟如下:I.苯甲酸的制備量取一定量的甲苯和足量溶液發(fā)生反應(yīng):+2KMnO4+KOH+3MnO2↓+H2O,裝置如圖所示。待甲苯完全反應(yīng)后趁熱過濾,用少量熱水洗滌濾渣,合并濾液和洗滌液,然后放在冷水浴中冷卻,用濃硫酸酸化使溶液由強(qiáng)堿性變?yōu)閺?qiáng)酸性,至苯甲酸全部析出,過濾得到粗產(chǎn)品。(1)儀器X的名稱為_______,冷凝管的出水口為_______(填“a”或“b”)。(2)三頸燒瓶中反應(yīng)基本完成的現(xiàn)象為_______,用油浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是_______。(3)“濾渣”的主要成分為_______(填化學(xué)式);每得到1mol濾渣,理論上轉(zhuǎn)移的電子的物質(zhì)的量為_______mol。(4)酸化時,_______(填“能”或“不能”)用冰醋酸代替濃硫酸,理由是_______。II.純度測定(5)稱取0.10g樣品,溶于15mLNaOH溶液中,加入2滴酚酞作指示劑,用鹽酸滴定至紅色恰好消失,加入20mL乙醚,再加入10滴溴酚藍(lán)作指示劑,搖勻,用鹽酸滴定,邊滴邊將水層和乙醚層充分搖勻使生成的苯甲酸及時被乙醚溶解,滴定至終點(diǎn)時,消耗8.0mL鹽酸,則苯甲酸的純度為_______,若第二次滴定過程中,滴定管起始有氣泡,滴定終點(diǎn)時氣泡消失,則導(dǎo)致所測得樣品中苯甲酸的純度_______(填“偏高”、“偏低”或“不變”)。【答案】(1)
恒壓滴液漏斗
b(2)
溶液上方不再有明顯油珠
受熱均勻,容易控制溫度(3)
MnO2
3(4)
不能
醋酸是弱酸。無法將溶液調(diào)至強(qiáng)酸性(5)
97.6%
偏高【解析】(1)根據(jù)儀器的構(gòu)造知,儀器X為恒壓滴液漏斗;冷凝管的出水口為b;(2)由于甲苯不溶于水,而苯甲酸在水中能溶解,因此當(dāng)三頸燒瓶中溶液不分層,說明甲苯已完全反應(yīng);油浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是受熱均勻,容易控制溫度。(3)由題給信息可知,反應(yīng)有二氧化錳沉淀生成,所以“濾渣”的主要成分為:MnO2;根據(jù)反應(yīng)方程式可知,錳元素得化合價(jià)由+7價(jià)變?yōu)?4價(jià),故每得到1molMnO2,理論上轉(zhuǎn)移的電子的物質(zhì)的量為3mol;(4)醋酸是弱酸,無法將溶液調(diào)至強(qiáng)酸性,酸化時,不能用冰醋酸代替濃硫酸;(5)根據(jù)鹽酸與氫氧化鈉反應(yīng)時,參加反應(yīng)的溶質(zhì)的物質(zhì)的量之比為1∶1可知,與苯甲酸反應(yīng)的,所以苯甲酸的純度為97.6%;滴定過程中,滴定管起始有氣泡,滴定終點(diǎn)時氣泡消失,讀數(shù)得出消耗鹽酸的體積偏大,則與苯甲酸反應(yīng)的NaOH溶液體積偏小,所以測得樣品中苯甲酸的純度偏高。3.疊氮化鈉(NaN3)是一種防腐劑和分析試劑,在有機(jī)合成和汽車行業(yè)也有重要應(yīng)用。學(xué)習(xí)小組對疊氮化鈉的制備和產(chǎn)品純度測定進(jìn)行相關(guān)探究。制備NaN3的裝置如圖1所示。查閱資料:①氨基鈉(NaNH2)的熔點(diǎn)為208℃,易潮解和氧化;N2O有強(qiáng)氧化性,不與酸、堿反應(yīng);疊氮酸(HN3)不穩(wěn)定,易分解爆炸。②,?;卮鹣铝袉栴}:(1)①按氣流方向,圖1中裝置的連接順序?yàn)開__________(填儀器接口字母)。②實(shí)驗(yàn)時裝置E中生成沉淀,反應(yīng)的化學(xué)方程式為______________________。③裝置C中物質(zhì)充分反應(yīng)后,停止加熱,需繼續(xù)進(jìn)行的操作為__________________,其目的為_____________。(2)用如圖2所示裝置測定(1)中所得產(chǎn)品的純度。①裝置F中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為______________________。②儀器q的作用為___________。③若儀器G的初始讀數(shù)為,實(shí)驗(yàn)結(jié)束時讀數(shù)為,本實(shí)驗(yàn)條件下氣體摩爾體積為,則產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___________(用含的式子表示)。【答案】(1)
a→f(g)→g(f)→d→e→b→c→h
繼續(xù)通入至三頸燒瓶冷卻,關(guān)閉裝置A中分液漏斗活塞
防止裝置B中液體倒吸入裝置C中(2)
平衡壓強(qiáng),使液體順利滴下,減小測定氣體體積的誤差
【分析】(1)根據(jù)反應(yīng)原理,利用鹽酸與混合液中加入稀硝酸反應(yīng)產(chǎn)生一氧化二氮,利用D中的堿石灰吸收N2O中混有的HNO3和水蒸氣,進(jìn)入裝置C中與NaNH2反應(yīng)制備NaN3,B用于防止E中水蒸氣進(jìn)入C中干擾實(shí)驗(yàn),E用于尾氣處理,進(jìn)而對產(chǎn)品的純度進(jìn)行探究;(2)F中發(fā)生NaClO與NaN3生成N2的反應(yīng),通過測量產(chǎn)生的N2的體積來計(jì)算NaN3的質(zhì)量分?jǐn)?shù),據(jù)此分析解題?!窘馕觥浚?)①由上述分析可知,按氣流方向,裝置的連接順序?yàn)閍→f(g)→g(f)→d→e→b→c→h;②由信息,N2O有強(qiáng)氧化性,故E中生成SnO2?xH2O沉淀的化學(xué)方程式為SnCl2+N2O+(x+1)H2O=SnO2?xH2O↓+N2+2HCl;③C處充分反應(yīng)后,停止加熱,為防止倒吸,需繼續(xù)進(jìn)行的操作為繼續(xù)通入N2O至三頸瓶冷卻后,關(guān)閉分液漏斗活塞;(2)①由分析可知,裝置F中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為;②管q可以平衡壓強(qiáng)、使液體容易流下和減小測定氣體體積時誤差的作用;③由題給信息可知,N2的體積為(V1-V2)mL,由關(guān)系式2NaN2~3N2可得,產(chǎn)品中NaN3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。4.乙酰苯胺可用作止痛劑、防腐劑等。實(shí)驗(yàn)室通過如下方法制備、提純乙酰苯胺。已知:苯胺乙酸酐冰醋酸乙酰苯胺沸點(diǎn)為,微溶于水,易被氧化而變色。相對分子質(zhì)量為93沸點(diǎn)為,相對分子質(zhì)量為102沸點(diǎn)為,相對分子質(zhì)量為60無色晶體,沸點(diǎn)為,難溶于冷水,易溶于乙醇等有機(jī)溶劑,相對分子質(zhì)量為135I.粗乙酰苯胺的制備制備原理:。實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示(夾持裝置略)。實(shí)驗(yàn)步驟:將()乙酸酐、()冰醋酸加入三頸燒瓶中,在儀器B中加入()苯胺,逐滴滴加到三頸燒瓶中,邊滴邊攪拌,滴加完畢后小火加熱。在攪拌下,趁熱把反應(yīng)混合物慢慢倒入冷水中,析出固體。將混合物抽濾得到乙酰苯胺粗品。II.乙酰苯胺的提純①將粗乙酰苯胺晶體加入盛有熱水的燒杯中,加熱至沸,使之溶解。②稍冷卻后,加入適量粉末狀活性炭,充分?jǐn)嚢韬蟪脽徇M(jìn)行抽濾。③將濾液轉(zhuǎn)移到干凈燒杯中,冷卻、抽濾,用少量冷水洗滌、抽濾。④將產(chǎn)物放在干凈的表面皿中晾干、稱重,質(zhì)量為。回答下列問題:(1)儀器A的名稱是___________,其作用為______________________。(2)本實(shí)驗(yàn)所用三頸燒瓶的適宜規(guī)格為___________(填標(biāo)號)。A.100
B.250
C.500(3)制備乙酰苯胺粗品過程中,將反應(yīng)混合物倒入冷水中的目的是_________________。(4)提純過程中步驟②中加入活性炭的目的是________________。(5)用圖2所示裝置進(jìn)行提純過程中步驟③中的抽濾和洗滌。請按正確的操作順序補(bǔ)充完整(只進(jìn)行一次洗滌操作):打開抽氣泵→轉(zhuǎn)移混合物至布氏漏斗→關(guān)閉活塞K→確認(rèn)抽干→打開活塞K→___________→___________→確認(rèn)抽干→打開活塞K→關(guān)閉抽氣泵。本實(shí)驗(yàn)多次采用抽濾操作,其優(yōu)點(diǎn)是________。本實(shí)驗(yàn)中乙酰苯胺的產(chǎn)率為___________%(保留三位有效數(shù)字)?!敬鸢浮?1)
球形冷凝管
使未參與反應(yīng)的反應(yīng)物冷凝回流,提高產(chǎn)率(2)B(3)充分析出乙酰苯胺固體(4)吸附有機(jī)雜質(zhì)(5)
加冷水
關(guān)閉活塞K
加快過濾,使固液混合物充分分離(6)60.8【分析】采用苯胺和乙酸酐在醋酸溶劑中反應(yīng)來制備乙酰苯胺;圖1為制備乙酰苯胺的裝置,球形冷凝管的作用是使未參與反應(yīng)的反應(yīng)物冷凝回流,產(chǎn)物乙酰苯胺在冷水中的溶解度低,得到的產(chǎn)物倒入冷水中可析出乙酰苯胺固體。【解析】(1)A的名稱為球形冷凝管;球形冷凝管可以使易揮發(fā)的物質(zhì)冷凝回流,故其作用是使未參與反應(yīng)的反應(yīng)物冷凝回流;(2)實(shí)驗(yàn)中用到的試劑總體積為100mL左右,可選擇250mL的三頸燒瓶,故選B;(3)產(chǎn)物乙酰苯胺難溶于冷水,故將反應(yīng)混合物倒入冷水中,目的是充分析出乙酰苯胺固體;(4)活性炭具有吸附作用,故步驟②中加入活性炭的作用是吸附除去溶液中的有機(jī)雜質(zhì);(5)將混合物先抽濾除去反應(yīng)溶劑,再加冷水進(jìn)行洗滌產(chǎn)品,確認(rèn)抽干后再打開活塞K與外界空氣連通,關(guān)閉抽氣泵,故抽濾過程的步驟:打開抽氣泵→轉(zhuǎn)移混合物至布氏漏斗→關(guān)閉活塞K→確認(rèn)抽干→打開活塞K→加冷水→關(guān)活塞K→確認(rèn)抽干→打開活塞K→關(guān)閉抽氣泵。本實(shí)驗(yàn)多次用到抽濾操作,其優(yōu)點(diǎn)是加快過濾,使固液充分分離;(6)35mL(38g)乙酸酐的物質(zhì)的量為0.373mol,25mL(25.5g)苯胺的物質(zhì)的量為0.274mol,根據(jù)反應(yīng)方程式可知乙酸酐過量,故理論產(chǎn)量應(yīng)該用苯胺來計(jì)算,苯胺與乙酰苯胺的物質(zhì)的量之相同,乙酰苯胺的理論質(zhì)量為,本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為:。5.某學(xué)習(xí)小組利用下圖裝置探究銅與濃的反應(yīng)(夾持裝置和A中加熱裝置已略,氣密性已檢驗(yàn))。編號實(shí)驗(yàn)用品實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象①濃溶液過量銅片劇烈反應(yīng),品紅溶液褪色,時銅片表面產(chǎn)生大量黑色沉淀,繼續(xù)加熱,時黑色沉淀消失。②濃溶液適量銅片劇烈反應(yīng),品紅溶液褪色,時銅片表面產(chǎn)生少量黑色沉淀,繼續(xù)加熱,時黑色沉淀消?!举Y料】①微量與過量溶液發(fā)生反應(yīng):,溶于甘油形成特征的絳藍(lán)色溶液。②和均為黑色固體?;卮鹣铝袉栴}:(1)A中主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______。(2)裝置B的作用是_______。(3)為了探究黑色沉淀的成分,進(jìn)行了下列實(shí)驗(yàn):實(shí)驗(yàn)Ⅰ:將含黑色固體的銅片取出放入到試管中,加入稀硫酸攪拌,充分反應(yīng)后加入過量的溶液,再滴入幾滴甘油,無明顯現(xiàn)象;實(shí)驗(yàn)Ⅱ:將含黑色固體的銅片取出放入到試管中,加入溶液X并加熱,一段時間后,黑色沉淀全部溶解,試管口處出現(xiàn)紅棕色氣體,底部有淡黃色固體生成。①實(shí)驗(yàn)Ⅰ說明黑色固體中_______(填“含有”或“不含有”)。②實(shí)驗(yàn)Ⅱ中“溶液X”是_______,實(shí)驗(yàn)證明固體為或。(4)用儀器分析黑色沉淀的成分,數(shù)據(jù)如下:取樣:銅元素,硫元素。取樣:銅元素,硫元素。則時黑色沉淀的成分是_______。(5)為探究黑色沉淀消失的原因,取時的黑色沉淀,加入濃,加熱至?xí)r,黑色沉淀溶解,有刺激性氣味的氣體生成,試管底部出現(xiàn)淡黃色固體,溶液變?yōu)樗{(lán)色。該過程的反應(yīng)方程式為_______。(6)實(shí)驗(yàn)可知,和濃除發(fā)生主反應(yīng)外,還發(fā)生著其他副反應(yīng),為了避免副反應(yīng)的發(fā)生,和濃反應(yīng)時應(yīng)選擇的實(shí)驗(yàn)方案是_______(填標(biāo)號)。A.將燒瓶中的濃加熱至以上,然后加入適量銅片B.將燒瓶中的濃加熱至以上,然后加入適量銅片【答案】(1)Cu+2H2SO4(濃)eq\o(=,\s\up7(△))CuSO4+SO2↑+2H2O(2)檢驗(yàn)二氧化硫(3)
不含有
稀硝酸(4)CuS(5)CuS+2H2SO4(濃)eq\o(=,\s\up7(250℃))S+CuSO4+SO2↑+2H2O(6)B【分析】理論上銅和濃硫酸在加熱條件下發(fā)生反應(yīng)生成硫酸銅、二氧化硫和水,二氧化硫能使品紅溶液褪色,氫氧化鈉溶液可吸收多余的二氧化硫,防止污染環(huán)境。根據(jù)實(shí)驗(yàn)①和實(shí)驗(yàn)②的現(xiàn)象和結(jié)論探究產(chǎn)物成分?!窘馕觥浚?)A中銅與濃硫酸反應(yīng)生成硫酸銅、二氧化硫、水,反應(yīng)的化學(xué)方程式是Cu+2H2SO4(濃)eq\o(=,\s\up7(△))CuSO4+SO2↑+2H2O;(2)品紅溶液可檢驗(yàn)二氧化硫的生成;(3)和均為黑色固體,①CuO與稀H2SO4反應(yīng)生成Cu2+,溶液變藍(lán);實(shí)驗(yàn)i和ii對比,i中上層溶液無色,說明不含Cu2+,因此黑色沉淀不含CuO;②實(shí)驗(yàn)Ⅱ中黑色沉淀中加入適量硝酸發(fā)生氧化還原反應(yīng),硝酸被還原為紅棕色氣體是NO2,氧化產(chǎn)物是S單質(zhì),則說明“溶液X”是稀硝酸,可推出黑色固體為或;(4)230℃取樣,銅元素1.28g,硫元0.64g,則n(Cu):n(S)=,所以230℃時黑色沉淀的成分是CuS;(5)取230℃時的黑色沉淀,加入濃H2SO4,加熱至250℃時,黑色沉淀溶解,有刺激性氣味的氣體生成說明放出二氧化硫氣體,試管底部出現(xiàn)淡黃色固體S,溶液變藍(lán)說明有CuSO4生成,反應(yīng)方程式是CuS+2H2SO4(濃)eq\o(=,\s\up7(250℃))S+CuSO4+SO2↑+2H2O;(6)將燒瓶中10mL15mol/L的濃H2SO4加熱至250℃以上,其后加入適量銅片只發(fā)生Cu+2H2SO4(濃)CuSO4+SO2↑+2H2O,可防止副反應(yīng)。6.莫爾鹽[,],易溶于水,不溶于乙醇,用途廣泛。某實(shí)驗(yàn)小組以廢鐵屑等為原料制備莫爾鹽并設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)其熱分解產(chǎn)物。Ⅰ.莫爾鹽的制備(1)凈化鐵屑:為去除廢鐵屑表面的油污,可采用的方法為_______。(2)制備溶液:實(shí)驗(yàn)步驟如圖1所示?!八崛堋边^程中,為加快反應(yīng)速率,可向其中加入少量固體單質(zhì)X,則X可以為_______(填化學(xué)式,寫出一種即可);“過濾”過程如圖2所示,為防止大量鐵屑進(jìn)入漏斗引起堵塞,可將_______緊貼在燒杯外壁a處,再傾倒燒杯中的混合物。(3)制備莫爾鹽:將所得溶液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中,加入適量固體充分溶解,再經(jīng)_______、過濾、洗滌、干燥,得產(chǎn)品。(4)測定純度稱取4.000g上述產(chǎn)品,配成100mL溶液,取出25.00mL置于錐形瓶中,用,標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,重復(fù)三次,消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為10.00mL。①將標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入滴定管后,排氣泡的正確操作為_______(填選項(xiàng)字母)。a.b.c.
d.②經(jīng)計(jì)算,該產(chǎn)品的純度為_______%。Ⅱ.熱分解產(chǎn)物的檢驗(yàn)?zāi)獱桘}自身受熱分解會產(chǎn)生、、、等氣體,小組同學(xué)欲用下圖裝置檢驗(yàn)其中的和。(5)裝置連接的合理順序?yàn)開______(填裝置編號),裝置C中盛裝堿石灰的儀器名稱為_______。(6)D中加入的鹽酸需足量,否則可能會引發(fā)的后果為_______(用化學(xué)方程式表示)?!敬鸢浮?1)加熱的Na2CO3溶液浸泡(2)
Cu、Ag或石墨等
Fe3O4(3)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶(4)
b
98.0(5)
AEDBC
球形干燥管(6)2NH3+SO2+H2O=(NH4)2SO3,(NH4)2SO3+BaCl2=BaSO3↓+2NH4Cl【解析】(1)已知Na2CO3溶液呈堿性,熱的Na2CO3溶液堿性更強(qiáng),堿性條件下能夠促進(jìn)油脂水解,故為去除廢鐵屑表面的油污,可采用的方法為加熱的Na2CO3溶液浸泡;(2)已知形成原電池反應(yīng)可以加快反應(yīng)速率,故“酸溶”過程中,為加快反應(yīng)速率,可向其中加入少量固體單質(zhì)X,X做正極即可與Fe、稀硫酸形成原電池反應(yīng)而加快反應(yīng)速率,則X可以為Cu、Ag、石墨等;已知磁鐵可以吸引鐵屑,故“過濾”過程如圖2所示,為防止大量鐵屑進(jìn)入漏斗引起堵塞,可將Fe3O4緊貼在燒杯外壁a處,再傾倒燒杯中的混合物;(3)制備莫爾鹽:將所得溶液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中,加入適量固體充分溶解,再經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥,得產(chǎn)品;(4)①由于酸性高錳酸鉀溶液能夠腐蝕堿式滴定管下端的橡膠管,應(yīng)將KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入酸式滴定管后,排氣泡的正確操作為b;②根據(jù)反應(yīng)方程式:5Fe2+++8H+=5Fe3++Mn2++4H2O可知,100mL中Fe2+的物質(zhì)的量為:n(Fe2+)=5n()=5××0.0500mol/L×10.00×10-3L=0.01mol,經(jīng)計(jì)算,該產(chǎn)品的純度為=98.0%;(5)SO3易溶于水且與水反應(yīng)生成H2SO4能與BaCl2溶液反應(yīng)生成BaSO4白色沉淀,所以用裝置D先檢驗(yàn)SO3,再將剩余氣體通入裝置B中檢驗(yàn)SO2,可觀察到品紅溶液褪色,SO3、SO2均為酸性氧化物,可用堿石灰進(jìn)行尾氣吸收,且由于SO2、SO3均易溶于水,則D之前需接一個安全瓶即裝置E以防止倒吸,由此確定合理通氣順序?yàn)锳EDBC,由題干實(shí)驗(yàn)裝置圖可知,裝置C儀器名稱為球形干燥管;(6)D中鹽酸的作用是吸收NH3,若鹽酸不足,則會發(fā)生反應(yīng):2NH3+SO2+H2O=(NH4)2SO3,(NH4)2SO3+BaCl2=BaSO3↓+2NH4Cl,將影響SO3的檢驗(yàn)。7.草酸(H2C2O4)及其鹽類化合物在化學(xué)工業(yè)中有重要作用。請回答下列問題:(1)實(shí)驗(yàn)室中可以在用濃硝酸在硝酸汞催化下氧化乙炔(C2H2)氣體來制備草酸。其主要裝置如圖所示。的電子式為_______;儀器X的名稱為_______;裝置中濃硝酸的還原產(chǎn)物為,生成草酸的化學(xué)方程式為_______,若反應(yīng)溫度高于,生成草酸的速率會減慢,主要原因是_______。(2)三草酸合鐵酸鉀為綠色晶體,溶于水,難溶于乙醇,可作有機(jī)反應(yīng)的催化劑。某實(shí)驗(yàn)小組用為原料制備三草酸合鐵酸鉀的步驟如下:①稱取晶體,溶解,加硫酸酸化,邊攪拌邊加入溶液,靜置,析出黃色的沉淀,過濾并洗滌沉淀3次。②將上述沉淀溶解在飽和草酸鉀溶液中,再加入飽和溶液,保持溶液溫度為,緩慢滴加溶液,不斷攪拌,沉淀慢慢變?yōu)樯钭厣?;加熱至沸騰,再加入草酸溶液,控制為,變?yōu)榫G色透明的三草酸合鐵酸鉀溶液。③加熱濃縮,緩慢加入95%的乙醇,冷卻結(jié)晶、過濾,洗滌晶體次,干燥、稱量。其中生成的化學(xué)方程式為_______;保持溶液溫度為所采用的加熱方式是_______,加熱至沸騰的目的是_______;洗滌晶體所用試劑為_______。(3)制得的三草酸合鐵酸鉀晶體中往往會混有少量草酸。為測定的純度,進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn):稱取樣品,加稀硫酸溶解后配成溶液。取配制的溶液,用濃度為的溶液滴定至終點(diǎn)時消耗溶液,已知:,樣品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_______(結(jié)果保留三位有效數(shù)字)。【答案】(1)
球形冷凝管
溫度高于時,硝酸會大量揮發(fā)和分解,濃度降低(2)
水浴加熱
使過量的分解,以防其氧化(或)
95%的乙醇(3)91.6%【分析】由題意可知,該實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖窃谙跛峁龃呋瘎l件下乙炔和硝酸共熱反應(yīng)制備草酸,反應(yīng)生成的草酸與摩爾鹽反應(yīng)制備三草酸合鐵酸鉀,并用滴定的方法測定三草酸合鐵酸鉀的純度?!窘馕觥浚?)乙炔是共價(jià)化合物,電子式為;由實(shí)驗(yàn)裝置圖可知,儀器X為球形冷凝管;由分析可知,裝置中生成草酸的反應(yīng)為在硝酸汞做催化劑條件下乙炔和硝酸共熱反應(yīng)生成草酸、二氧化氮和水,反應(yīng)化學(xué)方程式為;若反應(yīng)溫度高于50℃,硝酸會大量揮發(fā)和分解,濃度降低會生成草酸的速率會減慢;(2)由題意可知,生成沉淀的反應(yīng)為硫酸亞鐵銨溶液與草酸溶液反應(yīng)生成沉淀和硫酸氫銨,反應(yīng)的化學(xué)方程式為;由反應(yīng)溫度低于100℃可知,應(yīng)采用水浴加熱的方法保持溶液溫度為40℃;過氧化氫具有氧化性,能將溶液中的草酸根離子和草酸氧化,所以實(shí)驗(yàn)時應(yīng)加熱至沸騰30min使過氧化氫受熱分解,防止草酸根離子和草酸被氧化;由三草酸合鐵酸鉀溶于水,難溶于乙醇可知,用的乙醇洗滌,可以洗去鹽表面的雜質(zhì)離子,同時防止產(chǎn)品溶解造成損失;(3)設(shè)樣品中含有草酸xmol,三草酸合鐵酸鉀ymol,由樣品的質(zhì)量可得90x+491y=10.72,由方程式可得關(guān)系式、,由消耗高錳酸鉀溶液的體積可得,解聯(lián)立方程可得x=0.01、y=0.02,則,所以樣品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。8.硫氰化鉀(KSCN)是一種用途廣泛的化學(xué)藥品,常用于檢驗(yàn)鐵離子、銀離子等。某化學(xué)興趣小組制備硫氰化鉀的簡易實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(三頸燒瓶內(nèi)盛放CS2、水和固體難溶催化劑):(1)NH4SCN的制備:關(guān)閉K2,打開K1,向三頸燒瓶中CS2層通入NH3并水浴加熱制取NH4SCN,同時生成一種酸式鹽,反應(yīng)前后元素化合價(jià)均不發(fā)生變化,寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式___________。(2)KSCN的制備:關(guān)閉K1,加熱使酸式鹽雜質(zhì)分解除去。打開K2,緩緩滴入適量的KOH溶液制備KSCN溶液。一段時間后,將三頸燒瓶中的混合物過濾,所得濾液再減壓蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥,得到KSCN晶體。第一次過濾的目的是___________;酸性K2Cr2O7溶液用于除去尾氣中兩種污染性氣體___________、___________(填化學(xué)式)。(3)測定晶體中KSCN的含量:稱取8.0g樣品配成500mL溶液,量取20.00mL溶液于錐形瓶中,加入適量稀硝酸,再加入幾滴Fe(NO3)3溶液作指示劑,用0.1000mol·L-1AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定[發(fā)生反應(yīng):SCN-+Ag+=AgSCN↓(白色)]。①滴定過程中使用酸式滴定管,選出正確的操作,將其標(biāo)號填入操作流程:蒸餾水洗滌→___________→___________→滴定。A.用裝有標(biāo)準(zhǔn)液的試劑瓶直接向滴定管中注入標(biāo)準(zhǔn)溶液到“0”刻度以上,趕氣泡,調(diào)液面,記錄起始讀數(shù)。B.用燒杯向滴定管中注入標(biāo)準(zhǔn)液“0”刻度以上2~3mL,打開玻璃活塞,使尖嘴部分充滿液體。C.向滴定管加入適量標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行潤洗,洗滌液從上口倒出。D.向滴定管加入適量標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行潤洗,洗滌液從下口放出②滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是___________。③進(jìn)行三次測定,達(dá)到滴定終點(diǎn)時消耗AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(V)數(shù)據(jù)如下表所示:實(shí)驗(yàn)序號123V/mL23.9824.0224.22晶體中KSCN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___________。④若用硝酸銀固體配制0.1000mol·L-1AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液,定容時,眼睛俯視容量瓶刻度線,則測得晶體中KSCN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)___________(填“偏高”“偏低”或“不影響”);若在滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時,眼睛處于圖中___________(填標(biāo)號)位,則測得晶體中KSCN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏高?!敬鸢浮?1)(2)
除去固體催化劑
NH3
H2SD
A
當(dāng)?shù)稳胱詈蟀氲蜛gNO3溶液,溶液顏色由紅色變?yōu)闊o色,且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)紅色
72.75%
偏低
c【解析】(1)反應(yīng)物為:和,生成物為和一種酸式鹽,反應(yīng)的方程式為;(2)固體催化劑不溶于水,所以第一次過濾時為了除去固體催化劑;酸性溶液有強(qiáng)氧化性,可以吸收還原性氣體和堿性氣體,所以用于除去尾氣中和;(3)滴定操作的流程為:先用蒸餾水洗滌滴定管,再用待盛裝的標(biāo)準(zhǔn)液潤洗,裝液,排氣泡,調(diào)節(jié)液面在0刻度或0刻度以下,讀出初始體積,然后開始滴定,所以選D和A;用溶液作指示劑,用0.1000mol·L-1標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,當(dāng)當(dāng)?shù)稳胱詈蟀氲稳芤?,溶液顏色由紅色變?yōu)闊o色,且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)紅色,達(dá)到滴定終點(diǎn);根據(jù)三組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積24mL,根據(jù)反應(yīng),,質(zhì)量為:,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為:。9.我國C919大飛機(jī)制造過程中用到的某些新型材料是以作催化劑制備的。是白色粉末,微溶于水、難溶于乙醇及稀硫酸,在空氣中迅速被氧化成綠色。某實(shí)驗(yàn)小組設(shè)計(jì)如下裝置(夾持裝置略),利用溶液與氣體制備?;卮鹣铝袉栴}:(1)檢查裝置氣密性并加入藥品,①打開止水夾先氮?dú)馔ㄒ欢螘r間,后關(guān)閉止水夾;②打開分液漏斗旋塞,向儀器a中加鹽酸調(diào)pH至2~3,關(guān)閉分液漏斗旋塞;③……,溶液中產(chǎn)生白色沉淀;④待反應(yīng)完全后,再通一段時間。裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_______;儀器a的名稱是_______;操作③是_______。(2)將裝置A中的混合物過濾、洗滌、干燥后密封保存,洗滌時選擇的最佳洗滌液是___(填標(biāo)號);判斷沉淀洗滌干凈的實(shí)驗(yàn)操作是___。A.蒸餾水
B.稀硫酸
C.95%的乙醇
D.飽和食鹽水(3)測定產(chǎn)品純度:稱取所制備的CuCl產(chǎn)品mg,將其置于足量的FeCl3溶液中,待樣品完全溶解后,加入適量稀硫酸,配成250mL溶液。移取25.00mL溶液于錐形瓶中,用cmol/L的Ce(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn),再重復(fù)滴定2次,三次平均消耗Ce(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL,反應(yīng)中Ce4+被還原為Ce3+,則樣品中CuCl(摩爾質(zhì)量為Mg/mol)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___。滴定時Ce(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)盛放在_______(填“酸式”或“堿式”)滴定管中;下列操作會導(dǎo)致質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定值偏大的是_______(填標(biāo)號)。A.滴定終點(diǎn)時,仰視讀數(shù)B.滴定前錐形瓶用蒸餾水洗凈后沒有干燥C.滴定管在滴定前有氣泡,滴定后氣泡消失D.滴定過程中振蕩錐形瓶時不慎將瓶內(nèi)溶液濺出【答案】(1)
三頸燒瓶
打開止水夾通入二氧化硫(2)
C
取最后一次洗滌液加入過量的稀鹽酸,再滴加氯化鋇溶液,若無白色
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