(高清版)GB∕T 37760-2019 電子電氣產(chǎn)品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的測定 超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

ICS31.020GB/T37760—2019電子電氣產(chǎn)品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的測定超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法國家市場監(jiān)督管理總局中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T37760—2019本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由全國電工電子產(chǎn)品與系統(tǒng)的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC297)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：深圳市計(jì)量質(zhì)量檢測研究院、中國電子技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化研究院、珠海出入境檢驗(yàn)檢疫1GB/T37760—2019電子電氣產(chǎn)品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的測定超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法警示——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了電子電氣產(chǎn)品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于電子電氣產(chǎn)品聚合物材料中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法SJ/T11692電子電氣產(chǎn)品中限用物質(zhì)檢測樣品拆分指南串聯(lián)質(zhì)譜(UHPLC-MS/MS)進(jìn)行分析，外4試劑和材料4.4全氟辛酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度大于或等于98%,分子式為C?F??COOH,CAS號為335-67-1。4.5全氟辛烷磺酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度大于或等于98%,分子式為C?F??SO?OH,CAS號為1763-23-1。4.8全氟辛酸及全氟辛烷磺酸混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取全氟辛酸(見4.4)及全氟辛烷磺酸(見4.5)各100μg/mL全氟辛酸及全氟辛烷磺酸混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。4.9全氟辛酸及全氟辛烷磺酸混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：準(zhǔn)確量取適當(dāng)體積的全氟辛酸及全氟辛烷磺酸混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(見4.8)于10mL容量瓶中，用甲醇(見4.2)稀釋并定容至刻度，得到濃度為10ng/mL、2GB/T37760—201920ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、500ng/mL和1000ng/mL全氟辛酸及全氟辛烷磺酸混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。5.1儀器管路：不應(yīng)使用含有全氟化合物的材料。若儀器管路中因含有聚四氟乙烯導(dǎo)致全氟辛酸或全氟辛烷磺酸的儀器空白值高于10ng/mL,則應(yīng)更換成為不銹鋼管路。5.5渦旋混合器。5.9液氮粉碎機(jī)。按SJ/T11692對電子電氣產(chǎn)品進(jìn)行拆分，按GB/T26125—2011中5.3對拆分的均質(zhì)聚合物材料每一批樣品應(yīng)至少制備一個(gè)空白樣和一個(gè)平行樣?？瞻准訕?biāo)回收率應(yīng)在80%～110%范圍內(nèi)，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的精密度不應(yīng)低于10%。7試驗(yàn)步驟準(zhǔn)確稱取樣品1g(精確到0.1mg)于50mL帶蓋玻璃瓶或聚丙烯瓶中，準(zhǔn)確加入10.0mL甲醇(見4.2),渦旋混勻后在室溫下超聲萃取30min,萃取液冷卻至室溫后以10000r/min的轉(zhuǎn)速離心5min以應(yīng)避免高濃度和低濃度樣品的交替試驗(yàn)。當(dāng)高濃度樣品在低濃度樣品之前時(shí)，應(yīng)對低濃度樣品進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn)。采用超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀(見5.2)按照下述參數(shù)對待測液(見7.1)進(jìn)行測定。由于測試與其他組分能夠得到的有效的分離。具體實(shí)例可參見附錄A。b)梯度洗脫；3GB/T37760—20197.3定性和定量分析7.3.1定性分析本標(biāo)準(zhǔn)采用色譜峰的保留時(shí)間(參見圖B.1)并參照表A.2進(jìn)行定性，總離子流色譜圖參見附錄B。所選擇的監(jiān)測離子對的相對豐度比與標(biāo)準(zhǔn)品的離子對的相對豐度比的偏差應(yīng)在規(guī)定允許的范圍內(nèi)：相對豐度大于50%,允許±20%的相對偏差；相對豐度在20%～50%之間，允許±25%的相對偏差；相對豐度在10%～20%之間，允許±30%的相對偏差；相對豐度小于10%,允許±50%的相對偏差。7.3.2定量分析如果定性檢出全氟辛酸或全氟辛烷磺酸，采用外標(biāo)法進(jìn)行定量分析，將全氟辛酸及全氟辛烷磺酸混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(見4.9)和待測液在相同條件下進(jìn)樣，按第8章進(jìn)行結(jié)果計(jì)算。7.3.3空白試驗(yàn)除不加試樣外，均按上述步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)。每批樣品均需進(jìn)行空白試驗(yàn)。8結(jié)果計(jì)算以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度為橫坐標(biāo)、定量離子峰面積為縱坐標(biāo)做圖，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程。將樣品溶液中檢測出的全氟辛酸或全氟辛烷磺酸的峰面積代入標(biāo)準(zhǔn)曲線，可得樣品溶液中全氟辛酸或全氟辛烷磺酸的質(zhì)量濃度。樣品中全氟辛酸或全氟辛烷磺酸的含量的計(jì)算見式(1)。…………(1)式中：M——樣品中全氟辛酸或全氟辛烷磺酸的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);c——樣品溶液中全氟辛酸或全氟辛烷磺酸的質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升(ng/mL);Co——空白試樣中全氟辛酸或全氟辛烷磺酸的質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升(ng/mL);n——稀釋倍數(shù)；V——樣品溶液的體積，單位為毫升(mL);m——樣品取樣量，單位為克(g)。9檢出限和測定低限全氟辛酸的檢出限和測定低限分別為0.01mg/kg和0.035mg/kg。全氟辛烷磺酸的檢出限和測定低限分別為0.006mg/kg和0.021mg/kg。10回收率和精密度10.1回收率全氟辛酸和全氟辛烷磺酸在0.1mg/kg、1mg/kg及10mg/kg三個(gè)濃度水平進(jìn)行空白加標(biāo)回收試驗(yàn)，其回收率為80%～110%。10.2精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不應(yīng)超過兩個(gè)測定值的算術(shù)平均值的10%。4GB/T37760—2019a)樣品來源及描述；b)本標(biāo)準(zhǔn)的編號；c)與本標(biāo)準(zhǔn)的任何偏離；d)在測試中觀察到的異?，F(xiàn)象；5GB/T37760—2019超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀參考工作條件可測定全氟辛酸及全氟辛烷磺酸的UHPLC-MS/MS有多種型號，以下僅以某型號的UHPLC-MS/MS為例提供參考，其他型號的UHPLC-MS/MS的工作條件可以根據(jù)各自儀器的具體情況而定：c)液相色譜流動(dòng)相及參考分離條件見表A.1;j)測定離子及其質(zhì)譜參考工作條件見表A.2,全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的二級質(zhì)譜圖見圖A.1。表A.1超高效液相色譜流動(dòng)相及參考分離條件時(shí)間流速流動(dòng)相A(水，10mmol/L乙酸銨)流動(dòng)相B(乙腈)%%0457表A.2全氟辛酸及全氟辛烷磺酸測試的質(zhì)譜工作條件物質(zhì)名稱電離模式監(jiān)測離子對碰撞能量碎裂電壓V全氟辛酸5413.0/169.0全氟辛烷磺酸498.9/80.1*498.9/99.0*定量離子。6GB/T37760—2019全氟辛酸全氟辛烷磺酸m/z99.0100200300400100200300m/zm/za)全氟辛酸b)全氟辛烷磺酸圖A.1