食品添加劑測(cè)定-防腐劑的測(cè)定（理化檢驗(yàn)技術(shù)）

（一）食品中灰分的組成及含量

食品樣品經(jīng)高溫灼燒后殘留的無(wú)機(jī)物質(zhì)稱為灰分。樣品灰分含量/%鮮肉0.5~1.2鮮魚（可食部分）0.8~2.0牛乳0.6~0.7脫脂奶粉7.8~8.2新鮮水果0.2~1.2小麥1.5表

常見食品的灰分含量（二）灰分的測(cè)定意義1.灰分是標(biāo)志食品中無(wú)機(jī)成分總量的一項(xiàng)指標(biāo)。2.通常把食品經(jīng)過高溫灼燒后的殘留物稱為粗灰分（或總灰分）。3.測(cè)定灰分可以判斷食品受污染的程度。4.灰分可以評(píng)價(jià)食品的加工精度和食品品質(zhì)。5.灰分可以反映果膠、明膠等膠制品的膠凍性能。5.灰分是食品重要的質(zhì)量控制指標(biāo)。（三）總灰分的測(cè)定方法依據(jù)：GB5009.4-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中灰分的測(cè)定》第一法:食品中灰分的測(cè)定方法第二法:食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的測(cè)定方法第三法:食品中酸不溶性灰分的測(cè)定方法第一法:食品中灰分的測(cè)定方法適用于食品中灰分的測(cè)定(淀粉類灰分的方法適用于灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于2%的淀粉和變性淀粉)第二法:食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的測(cè)定方法適用于食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的測(cè)定第三法:食品中酸不溶性灰分的測(cè)定方法適用于食品中酸不溶性灰分的測(cè)定（三）總灰分的測(cè)定方法

GB5009.4-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中灰分的測(cè)定》，食品中灰分測(cè)定方法為直接灰化法（或灼燒重量法）。原理：是樣品經(jīng)小火炭化，高溫（550℃～600℃）灼燒，其中的有機(jī)物被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而無(wú)機(jī)物殘留下來(lái)，稱量殘?jiān)礊榛曳?。所需器材電爐坩堝干燥器高溫電爐操作步驟樣品的預(yù)處理可用測(cè)定水分之后的樣品。⑴富含脂肪的樣品先提取脂肪后再測(cè)灰分。⑵對(duì)于液體樣品應(yīng)先在水浴上蒸干，否則直接炭化，液體沸騰易造成濺失。⑶果蔬、動(dòng)物組織等含水分較多的樣品,先制備成均勻樣品，再準(zhǔn)確稱取樣品置于已知重量坩堝中，放烘箱中干燥（先60～70℃，后105℃），再炭化。⑷谷物、豆類等水分含量較少的固體樣，粉碎均勻后可直接稱取、炭化。a.以防溫度高，試樣中的水分急劇蒸發(fā)使樣品飛揚(yáng)b.防止易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡而溢出;c.減少碳粒被包裹住的可能性。炭化操作一般在電爐或煤氣燈下進(jìn)行，半蓋坩堝蓋，小心加熱使樣品在通氣情況下逐漸炭化，直至無(wú)黑煙產(chǎn)生。對(duì)易膨脹、發(fā)泡的如含糖多的，含蛋白多的樣品，可在樣品上加數(shù)滴辛醇或純植物油，再進(jìn)行炭化。炭化樣品操作步驟炭化后，把坩堝移入已達(dá)規(guī)定溫度的高溫爐口，稍停片刻，再慢慢移入爐膛內(nèi)，以下操作同求坩堝恒重時(shí)一樣，至恒重?；一瘶悠凡僮鞑襟E結(jié)果計(jì)算灰分（%）=m3—m1m2—m1×100式中：m1——空坩堝質(zhì)量，g；

m2——樣品加空坩堝質(zhì)量，g；

m3——?dú)埢壹涌折釄遒|(zhì)量，g。（三）總灰分的測(cè)定方法直接灰化法（或灼燒重量法）

方法說明灼燒重量法對(duì)稱量恒重的要求是連續(xù)兩次稱量質(zhì)量之差小于0.5mg。要嚴(yán)格按照操作規(guī)程使用高溫電爐，以防發(fā)生事故。待溫度降至200℃以下方可打開爐門進(jìn)行操作。否則，高溫輻射會(huì)使人灼傷。灼燒后的坩堝應(yīng)冷卻至200℃以下再移入干燥器中（三）總灰分的測(cè)定方法直接灰化法（或灼燒重量法）

方法說明炭化時(shí)先用小火，再用大火，液體樣品，須先在沸水浴上蒸干后再行炭化，以避免樣品濺出。炭化前，還可以在樣品上滴加無(wú)灰植物油（如橄欖油）數(shù)滴，以減少泡沫和膨脹，以防止樣品溢出容器?；一瘻囟鹊母叩秃蜁r(shí)間直接影響測(cè)定結(jié)果。通常溫度不能超過600℃，否則磷酸鹽熔化凝結(jié)為固形物，使包裹炭粒不