丙烯酸酯防霧劑的制備2

/學生姓名劉班級學號**專業(yè)化學課程設計題目丙烯酸酯防霧劑的制備評語組長簽字：成績?nèi)掌?0年月日成績評定表課程設計任務書學院環(huán)境及化學工程學院專業(yè)化學學生姓名劉班級學號**課程設計題目丙烯酸酯防霧劑的制備實踐教學要求及任務:1.掌握高分子合成實驗的基本操作方法；2.學習課程論文格式的書寫；3.熟練掌握文獻的查找方法；4.了解防霧劑的制作方法和檢測步驟。工作計劃及進度安排:4月20日4月24日查找資料寫前言；5天4月25日做實驗；1天4月27日產(chǎn)物性能檢測；1天4月28日4月29日整理實驗數(shù)據(jù)；2天5月04日-5月08日整理材料；5天5月09日-5月12日寫論文；4天指導教師：201年月日專業(yè)負責人：201年月日學院教學副院長：201年月日摘要隨著人們生活水平的提高，霧化問題在生活中變得越來突出。市面上的防霧劑性能各有不同，為了對防霧劑性能的研究，本文以丙烯酸酯為主體，按一定的比例依次加入甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丁酮、10、過氧化苯甲酰()、亞甲基雙丙烯酰胺，通過控制反應溫度，時間，攪拌速度等反應條件來制備防霧劑。整個反應經(jīng)歷六個小時左右。反應結束后對產(chǎn)品進行防霧性能、耐水性能、透光率和表面張力的檢測。通過最終的實驗結果對實驗條件和實驗的配方做近一步的分析，以確定制備防霧劑的最佳條件。關鍵詞：防霧劑；丙烯酸酯；防霧性；耐水性's,..,,a,,,,10,()N,

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；目錄\o"1-3"\h\z\u450835908\h丙烯酸酯是丙烯酸及其""同系物的酯類的總稱。純品為白色針狀結晶，難溶于水和一般有機溶劑，能溶于熱""乙醇中，稍溶于熱水中，易溶于稀酸、稀堿水溶液。在""酸堿中穩(wěn)定。由于它含有不飽和雙鍵和極性分子結構,可以構筑成許多的具有各種性能的聚合物配方。故可以發(fā)生自聚或者及其他單體發(fā)生聚合反應，是制備膠黏劑、合成樹脂、特種先鋒、橡膠和塑料的單體，,因此使其具有粘度、硬度、耐久性、玻璃化溫度不同等特性,使其產(chǎn)物具有多種多樣的用途,被廣泛用于紡織、纖維、涂料、粘合劑和朔料助劑等生產(chǎn)中。""丙烯酸酯""橡膠的性能受其主要單體丙烯酸烷基酯中烷基""碳原子數(shù)目的影響。以丙烯酸酯為基礎的橡膠，耐油、耐熱性較好；而以""丙烯酸丁酯為基礎的橡膠，因烷基碳原子數(shù)目的增多，對""酯基極性基的""屏蔽效應增大，因此使""耐水性有所改善，同時由于屏蔽效應，減弱了橡膠分子間力，增大了內(nèi)部塑性，從而使""脆性溫度降低，""耐寒性較好。若通過上述兩種單體并用，則可得到介于兩者性能之間的橡膠。無論哪一種類型的丙烯酸酯橡膠，其分子結構的共同特點有兩個：一是高極性；二是完全飽和性。從而使其具有優(yōu)越的耐""礦物油和耐高溫氧化性能。其耐油性僅次于氟膠，而及一般中高丙烯晴含量的丁腈橡膠相似。而耐熱性介于""通用橡膠和硅、氟橡膠之間，比丁腈橡膠使用溫度高出30~60℃，最高使用溫度180℃，斷續(xù)和短時間使用可達200℃，在150℃熱空氣老化數(shù)年性能無明顯變化。此外，最重要的是其對含有硫、氯、磷等極壓劑的極壓型潤滑油十分穩(wěn)定，使用溫度可達150℃，間斷使用溫度可更高些。而帶有雙鍵的丁腈橡膠在含有極壓劑的油中，當溫度超過110℃時，即發(fā)生顯著硬化及變脆。丙烯酸酯橡膠還具有優(yōu)良的抗臭氧性、""氣密性、耐屈撓和耐裂口增長性，以及抗紫外線變色性等。丙烯酸酯可以劃分為兩大類，即通用型和特殊型。通用型丙烯酸酯包括""丙烯酸甲酯、""丙烯酸乙酯、""丙烯酸丁酯、""丙烯酸辛酯等；特殊丙烯酸酯按其結構特征可分為多官能團丙烯酸酯、高烷基丙烯酸酯、特殊官能團丙烯酸酯、特殊結構丙烯酸酯等。1.2.2丙烯酸酯的發(fā)展前景甲基丙烯酸羥乙酯分子內(nèi)兼有可聚合乙烯基和活性羥基，是一種親水性功能單體，它及其他丙烯酸類單體的共聚物還具有良好的透明度、光澤和耐候性[8]。以丙烯酸及其酯制得的高聚物具有優(yōu)良的耐候、耐紫外光、耐水、耐熱等特性從而使其在涂料、粘合劑、皮革、化纖、造紙等方面得以廣泛應用。特別是近年高吸水性樹脂消費的快速增長促進了世界丙烯酸工業(yè)的發(fā)展。丙烯酸樹脂涂料是近20年迅速發(fā)展起來的類型最多綜合性能最全的新型高檔涂料不僅兼具優(yōu)良的裝飾性和保護性還可制成溶劑型、水性、粉末、固化等各種形態(tài)的涂料品種以滿足建筑、汽車、輕工、家電、家俱、橋梁、機械、航空等領域的需要尤其以建筑業(yè)消耗丙烯酸涂料最多。目前我國丙烯酸及其酯用量最大的行業(yè)是涂料和粘合劑其次是化纖、紡織、皮革、塑料及有機玻璃等。實踐證明環(huán)氧樹脂改性、聚硅氧烷改性和聚氨酯復合改性等都是很有效的方法。隨著人類生活質(zhì)量和環(huán)保意識的不斷提高,發(fā)展高檔水性丙烯酸酯涂料就變得尤為重要。水性丙烯酸酯涂料以其自身優(yōu)異的性能,正逐漸取代傳統(tǒng)的溶劑型涂料,在塑料、木材、金屬、建筑以及裝飾等領域得到更為廣泛的應用。今后除了發(fā)展水性丙烯酸酯涂料外,還應該加強對高固含量和粉末狀水分散型丙烯酸酯涂料的研究。總之,節(jié)能高效、持久力長、環(huán)境友好是今后丙烯酸酯涂料發(fā)展的主要趨勢[9]。2實驗儀器及方法2.1實驗儀器及藥品2.1.1實驗儀器實驗儀器如表1所示:表1實驗儀器1實驗儀器名稱規(guī)格，型號，廠家等2數(shù)顯恒溫水浴鍋電動攪拌器托盤天平數(shù)顯電熱恒溫鼓風干燥箱可見分光光度計全自動張力儀冷凝管恒壓滴液漏斗三口燒瓶燒杯儀器型號：1生產(chǎn)廠家：常州國華電器有限公司數(shù)量：1臺儀器型號：2-100型生產(chǎn)廠家：鞏義市予華儀器有限責任公司數(shù)量：1臺儀器型號：Ⅱ型生產(chǎn)廠家：上海光正醫(yī)療儀器有限公司分度值：0.2g數(shù)量：1臺儀器型號：101-0型生產(chǎn)廠家：上海市錦屏儀器儀表有限公司數(shù)量：1臺儀器型號：721E型生產(chǎn)廠家：上海光譜儀器有限公司數(shù)量：1臺儀器型號：99B型生產(chǎn)廠家：上海中晨數(shù)學技術設備有限公司數(shù)量：1臺數(shù)量：1個數(shù)量：1個容量：500數(shù)量：1個容量：100數(shù)量：若干個2.1.2實驗藥品實驗藥品如表2所示:表2實驗藥品1藥品名稱純度，廠家，用量等丙烯酸甲基丙烯酸甲酯甲基丙烯酸乙酯甲基丙烯酸丁酯丁酮10過氧化苯甲酰()亞甲基雙丙烯酰胺實驗用量：1藥品純度：分析純生產(chǎn)廠家：天津市大茂化學試劑廠實驗用量：8藥品純度：分析純生產(chǎn)廠家：天津市光復精細化工研究所實驗用量：0藥品純度：分析純生產(chǎn)廠家：天津市大茂化學試劑廠實驗用量：2藥品純度：分析純生產(chǎn)廠家：天津市大茂化學試劑廠實驗用量：80藥品純度：分析純生產(chǎn)廠家：天津市大茂化學試劑廠實驗用量：1藥品純度：分析純生產(chǎn)廠家：天津市大茂化學試劑廠實驗用量：2g藥品純度：分析純生產(chǎn)廠家：沈陽市東興試劑廠實驗用量：1藥品純度：分析純生產(chǎn)廠家：天津市恒興化學試劑制造有限公司2.2實驗步驟及檢測2.2.1實驗步驟組裝儀器:從下至上，從左至右組裝。水浴鍋注入適當量的水，溫度設置在75攝氏度，把三口瓶用鐵架臺固定在水恒溫浴鍋中，水的液面大約在三口瓶的1/3—1/2處；三口瓶的一側(cè)安裝冷凝管（下口進水，上口出水），另一側(cè)安裝恒壓滴液漏斗，分別用鐵架臺固定；之后安裝攪拌器，注意槳式攪拌頭及三口瓶底的距離，不宜過遠也不宜過近。冷凝管出口和恒壓滴液漏斗口不要塞上活塞；組裝完成后，從各個方向觀察時裝置是否垂直，若任何一個角度不垂直，都必須加以調(diào)整。接通電源調(diào)節(jié)攪拌器攪拌速度（注意：組裝完攪拌器啟動開關時以及關閉攪拌器時其功率需為零）。按照實驗方案稱取實驗藥品：稱取丙烯酸1、甲基丙烯酸甲酯8、甲基丙烯酸乙酯0、甲基丙烯酸丁酯2、丁酮40、101、過氧化苯甲酰()1g、亞甲基雙丙烯酰胺1。依次加入三口燒瓶內(nèi)，注意先加固體，后加液體，以沖掉瓶口附著的固體藥品。稱取1/4丁酮(即20的丁酮)和一半（即1g），加入100毫升的燒杯中，用玻璃棒充分攪拌使完全溶解到丁酮中，然后將溶液緩緩倒入恒壓滴液漏斗中(注意漏斗處于關閉狀態(tài))。這步反應需要3個小時，并在此時間內(nèi)把恒壓滴液漏斗中溶液滴加完畢，因此適當調(diào)節(jié)滴加速度，注意流速，不應過快或過慢，過程中注意觀察流速，即使調(diào)節(jié)，寧慢不要快。三個小時后，把余下的1/4丁酮和全部N，二甲基甲酰胺加入到恒壓滴液漏斗中，調(diào)節(jié)攪拌速度及恒壓滴液漏斗中溶液的滴液速度，使其保持滴加2個小時；時刻觀察滴加速度，過一段時間估計一下速度的快慢，做好及時的調(diào)節(jié)。兩個小時后，全部滴加完畢，把恒溫水浴鍋升溫至80-85℃，調(diào)節(jié)攪拌速度及恒壓滴液漏斗中溶液的滴液速度，使其繼續(xù)反應一個小時。時刻記錄反應過程中的現(xiàn)象及操作。反應完全結束后，將裝置按要求拆下，待反應容器內(nèi)溶液冷卻到室溫后，將產(chǎn)物收集在干凈的塑料瓶中，并做上記號，并清洗儀器。2.2.2檢測步驟檢測前把6片玻璃片清洗干凈，并且風干，然后利用玻璃棒刮涂法將制備的防霧劑涂布在已經(jīng)風干的普通玻璃片的表面，注意涂布時的力度，將防霧劑盡量均勻的涂布在玻璃片上。將涂布好防霧劑的玻璃片標號后放置于電熱鼓風干燥箱中1~4h（烘烤時間及涂布的防霧劑的厚度等因素有關，時間根據(jù)自己的涂布的量而定），烘干后開始進一步的檢測。2.2.2.1防霧性能檢測首先給恒溫水浴鍋注入適量水，調(diào)節(jié)數(shù)控，將溫度設置在40攝氏度，加熱備用。利用玻璃棒刮涂法將防霧劑涂覆及潔凈的普通玻璃表面，將涂覆好防霧劑的玻璃放置在烘箱中烘干后，然后取出。將干燥好的玻璃片放置在裝有適量40攝氏度水的恒溫水浴鍋中的燒杯上，記錄放置的編號。開始計時，等待玻璃上出現(xiàn)霧時計時停止，此時所得時間即為防霧劑的防霧性能。重復三次。2.2.2.2耐水性能檢測防霧性檢測完畢后，將恒溫水浴鍋中的溫度設置在50攝氏度，等待水浴鍋的溫度上升至預設溫度。利用玻璃棒刮涂法將防霧劑涂覆于潔凈的普通玻璃表面干燥后，將其安編號取出來測其耐水性將干透的玻璃片放置在50攝氏度的水中，開始計時，等待玻璃表面的防霧劑涂層大面積脫落，計時即停止，這時所得時間即為防霧劑的耐水性，記錄實驗中防霧劑脫落的用時。重復三次2.2.2.3透光性能檢測將防霧劑均勻涂覆在載玻片上，在545處用分光光度計分別測定涂有防霧劑的載玻片和空白載玻片上的透光率。有專人完成。2.2.2.4表面張力檢測利用全自動張力儀檢測其張力，將所得數(shù)據(jù)記錄，并做出分析。有專人完成。3結果及討論3.1實驗的原始記錄實驗過程中進行了詳盡的記錄，如下面表3所示：表3實驗過程記錄3實驗時間(4月25日)實驗記錄09:4009:5010:1110:1511:1511:4012:5013:1313:1514:0515:1415:4516:20安裝儀器稱量藥品開始攪拌開始滴加大約滴加三分之一剩余小于三分之一量取1/4丁酮和全部N，二甲基甲酰胺，待用滴加完畢；加入1/4丁酮和全部N，二甲基甲酰胺開始滴加滴加將近一半，適當減。滴加結束；開始升溫滴加大約一半，保持滴加速度，繼續(xù)滴加停止反應，收集產(chǎn)品。拆卸儀器，并清洗實驗檢測的步驟如表4所示：表4檢測過程記錄4檢測時間(4月27日)實驗記錄12:1512:2012:3013:3014:3015:0015:101’35”5’05”10’45”15:2523’44”1117:00清洗6片玻璃片，并晾干編號，開始將產(chǎn)品涂布于玻璃片上將涂布好的玻璃片至于烘箱中檢查烘干的程度，還很濕檢出烘干的程度，涂布不均勻的地方稍微有點粘手烘干完成，開始準備檢測將三個燒杯至于40攝氏度的屬于鍋中，將三個玻璃片分別置于燒杯上，檢測其防霧性第一片玻璃出現(xiàn)水霧，記錄時間和編號3-2-2第二片玻璃出現(xiàn)水霧，記錄時間和編號3-2-1第三片玻璃出現(xiàn)水霧，記錄時間和編號3-2-3溫度升至50攝氏度，將另外三片分別放置在水浴鍋中的小燒杯中，并開始計時第一片玻璃片上的防霧劑開始脫落，記錄時間和編號3-2-5第二片玻璃片上的防霧劑開始脫落，記錄時間和編號3-2-4第三片玻璃片上的防霧劑開始脫落，記錄時間和編號3-2-6整理實驗數(shù)據(jù)，清洗玻璃片，收拾實驗臺3.2實驗的結果3.2.1防霧性能測試結果防霧性能的檢測結果記錄如下表5所示：表5防霧性能檢驗5玻璃片編號3-2-13-2-23-2-3耗時5分02秒1分35秒10分45秒3-2-1號玻璃在5分02秒時出現(xiàn)白霧，3-2-2號玻璃在1分35秒后出現(xiàn)水層，防霧效果較為差；3-2-2號玻璃在10分45秒后出現(xiàn)白霧；3.2.2耐水性能測試結果耐水性能的檢測結果記錄如下表6所示：表6耐水性能檢驗6玻璃片編號3-2-43-2-53-2-6耗時1小時+23分44秒1小時+3-2-5號玻璃在23分44秒時開始脫落，邊緣部分的涂層明顯不均，隨著中心的防霧劑脫落而隨后脫落；3-2-4號玻璃及3-2-6號玻璃都是在一個小時之后仍未出現(xiàn)脫落現(xiàn)象，只有邊緣涂防霧劑稍厚的地方出現(xiàn)防霧劑吸水膨脹發(fā)白的現(xiàn)象，但是直至實驗結束，玻璃片中心涂布均勻的地方一直未出現(xiàn)脫落的跡象。3.2.3透光性能測試結果在545處用分光光度計測定涂有防霧劑的載玻片的透光率，實驗的結果為透光率為86.7％，此步驟有專人完成，本結果為他人實驗測定并告知的結果。3.2.4表面張力測試結果利用全自動張力儀檢測所制備防霧劑的表面張力，將所得的實驗數(shù)據(jù)記錄。實驗的結果表面張力為：25.529，此步驟有專人完成，本結果為他人實驗測定并告知的結果。3.3結果討論實驗的結果參差不齊，實驗產(chǎn)品的性能也存在著差異。首先是防霧性，防霧性在本次實驗中的結果不是很理性，其中一個玻璃片在1分35秒就出現(xiàn)了霧層，防霧性能及其差。三個玻璃片中，最長的防霧時間也才達到10分45秒，整體的防霧性能一般。其次是耐水性，耐水性在本次實驗中表現(xiàn)的比較好。其中有一片是在23分44秒是防霧劑開始脫落，從脫落的物質(zhì)外觀來看，這片玻璃片上的防霧劑的涂層比較厚，吸水碰撞程度較為嚴重，從而受重力影響而脫落；另外兩片的耐水性能相對于其他組別的實驗結果而言相當可觀。直至實驗結束，這兩片上的防霧劑也只是邊緣部位涂層稍厚的有些吸收膨脹而發(fā)白。最后是透光性能和表面張力，這兩個過程都是由專人測定。從大家各組的實驗結果看來，透光率86.7％不是很高，最高的組別有做到99.7％的，表面張力還算可以，但是仍有不足的地方和極大的提高空間。造成這些結果的可能原因是配方中藥品的比例。不同配比的樹脂產(chǎn)物玻璃化溫度差別較大，軟硬組分比值越大，玻璃化溫度越低；軟硬組分比值越小，玻璃化溫度越高[10]。甲基苯烯酸分子中含有極性較強的羧基，因此甲基丙烯酸酯用量的增加有利于增強涂層的吸水性，從而提高防霧但同時涂層的耐水性也隨之降低，易造成吸水溶脹、脫落[11]。在交聯(lián)反應中，提高反應溫度可以加快反應，提高交聯(lián)度，但是同時也可能降低透明度；反應的時間過短，防霧耐水性及防霧性能就不好，反應時間較長，交聯(lián)的明膠分子可能被破壞，發(fā)生水解、取代等反應，同時也降低了防霧的耐久性和耐水性等性能[12]。還有在實驗中，電動攪拌器的攪拌速度，液體滴加的速度，溫度的控制都存在未知的影響因素，在操作中的實驗誤差也可能咋造成結果不是很理想。4結論本次實驗主要是以丙烯酸為主要材料，來制備防霧劑，依次加入丙烯酸1、甲基丙烯酸甲酯8、甲基丙烯酸丁酯2、丁酮40、101、過氧化苯甲酰()1g、亞甲基雙丙烯酰胺1到三口燒瓶中，在不斷攪拌的和加熱的條件下讓其發(fā)生反應。最終，對實驗所得到的產(chǎn)品進行檢測，分別檢測制備的防霧劑的防霧性能、耐水性能、透光率和表面張力。按照上述配方所得到的產(chǎn)品的防霧性能很差，耐水性能比較可觀，表面張力和透光率的結果都是一般。在整個實驗的過程中，還存在著操作中的誤差對實驗的影響。對藥品滴加速度的控制不均勻，攪拌速度的不佳，還有恒溫水浴鍋的溫度，反應的時間這些外界因素對實驗產(chǎn)品性能的影響都存在著關系。各種不確定的因素及自身實驗操作的誤差導致了本次實驗的產(chǎn)品性能不理想，有待于對其他條件的探索研究。參考文獻蔣忠新,江國防.汽車玻璃防霧劑的制備[J].中國科技博覽,2009(21).沈丹青.長效無毒玻璃防霧劑的研制[J].造船技術,2001(4).李煥,王木立,朱東.一種具有高效防霧功能涂料的研制[J].上海涂料,2012(10).王鳳平,單金環(huán),劉照斌.長效玻璃防霧劑制備及性能研究[J].遼寧師范大學學報（自然科學版）,2007,30(2).于愷,葉永成,白福臣,等.""農(nóng)用棚膜用防流滴劑、防霧劑開發(fā)應用及其進展[J].塑料,2003,01.萬良財,謝民強,符小藝，等.親水型鼻內(nèi)窺鏡防霧劑的研制[J].南方醫(yī)科大學學報,2011(9).蔣忠新，江國防.汽車玻璃防霧劑的制備[J].中國科技博覽,2009(21).李青青,蔡夢軍,陳雪梅.共聚物的耐水性及其薄膜防霧滴性能的影響[J].合成樹脂及塑料,2014(1).李珠.丙烯酸酯的性能及其應用發(fā)展[J].遼寧化工,2001.6.245-247.劉宣國,樓白楊.新型玻璃防霧涂料的制備及性能[J].上海涂料,2005(1).于潔,王大勇,程俊.聚丙烯酸酯透明防霧涂料的研究[J].涂料工業(yè),2002(9).李學鋒,余衛(wèi)星,陳緒煌,等.明膠基防霧涂料的研制[J].湖北工學院學報,1999(3).致謝這次實驗的總時間達到是十個小時以上，是我們上大學以來做的最久