DB65T 4631.7-2023 土壤檢測(cè)方法有效態(tài)元素的測(cè)定 第7部分：易還原錳含量的測(cè)定

土壤檢測(cè)方法有效態(tài)元素的測(cè)定第7部分：易還原錳含量的測(cè)定Soiltestingmethods—Determinationofavailableelements—Part7:Determinationofreadilyreducedmanganesecontent新疆維吾爾自治區(qū)市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布I 1 13術(shù)語(yǔ)和定義 1 2 2 2 2 39試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 310精密度 411質(zhì)量保證和控制 5附錄A(資料性)從實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)結(jié)果得到的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù) 6附錄B(資料性)儀器參考工作條件 7 1第7部分：易還原錳含量的測(cè)定GB/T6379.4測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第4部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法正確度GB/T12806實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶GB/T12807實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器分度吸量管NY/T1121.1土壤檢測(cè)第1部分：土壤樣品的采集、處理和貯存DB65/T4631.6土壤檢測(cè)方法有效態(tài)元素的測(cè)定第6部分：交換性錳含量的測(cè)定3術(shù)語(yǔ)和定義25.4氨水(NH?·H?0,14.3molVL),分析純。5.6無(wú)水硫酸錳將優(yōu)級(jí)純硫酸錳(MnSO?·7H?O)于150℃烘干，移入高溫電爐中，于400℃灼燒2h。5.7對(duì)苯二酚(C?H?(OH?),分析純。5.8乙酸溶液(3mol/L):取17.3ml乙酸(5.3),加純水稀釋至100mL。5.9氨水溶液(3mol/L):取21mL氨水(5.4),加純水稀釋至100mL。5.10中性乙酸銨溶液(1molL):77.1g乙酸銨(5.5)溶于大約900mL水中，用3molL乙酸(5.8)或3molL氨水(5.9)在pH計(jì)上調(diào)節(jié)pH值至7.00±0.05,用水稀釋至1L。5.11浸提劑(2gL對(duì)苯二酚+1molL乙酸銨溶液):將2g對(duì)苯二酚(5.7)溶于1L的1molL中性乙酸銨溶液(5.10),用玻璃棒攪拌均勻。5.12錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(100mg/L):0.2745g無(wú)水硫酸錳(5.6)溶于水中，加1mL硫酸(5.2),用水定容至1L,此為100mg/L錳標(biāo)準(zhǔn)溶液5.13氬氣：純度大于或等于99.99%。6儀器和設(shè)備6.1單標(biāo)線容量瓶、分度吸量管應(yīng)符合GB/T12806、GB/T12807的規(guī)定。6.4恒溫往復(fù)式振蕩器：能夠控制溫度在20℃~30℃,振蕩頻率能夠控制在160r/min～200r/min。3加浸提劑(5.11)100mL,放置于恒溫往復(fù)式振蕩器(6.4)上，控制溫度(25±5)℃,振蕩頻率控.….4V浸提劑體積(8.1)的數(shù)值，單位為毫升(mL);Wm土壤于物質(zhì)含量的數(shù)值，單位為百分含量(%);過(guò)重復(fù)性限(r),超過(guò)重復(fù)性限(r)的情況不超過(guò)5%,重復(fù)性限(r)按表1所列方程式計(jì)算。過(guò)再現(xiàn)性限(R),超過(guò)再現(xiàn)性限(R)的情況不超過(guò)5%,再現(xiàn)性限(R)按表1所列方程式計(jì)算。10.3分析方法精密度見(jiàn)表1。分析方法精密度數(shù)據(jù)由7家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)4個(gè)不同含量水平的土壤樣品進(jìn)行3次平行試驗(yàn)確定的。表1方法精密度分析項(xiàng)目易還原錳11.1直接稱(chēng)取新鮮土壤樣品時(shí)，需稱(chēng)取兩份相同試樣，一份加浸提劑2g/L對(duì)苯二酚、1molL乙酸511.7每20個(gè)樣品或每批樣品至少樣，兩次平行測(cè)定結(jié)果允許相對(duì)偏差應(yīng)≤5%;當(dāng)易還原錳測(cè)定結(jié)果小于10倍檢出限時(shí)，允許相對(duì)偏差應(yīng)≤10%。 6參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)目(p)7777可接受結(jié)果(p)7777平均值(mg/kg)標(biāo)準(zhǔn)值(mg/kg)重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差S,(mg/kg)3再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差SR(mgkg)4重復(fù)性限r(nóng)(mg/kg)7再現(xiàn)性限R(mg/kg)yμSyAδ不確定度易還34038注：y為測(cè)定平均值；μ為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)推薦值；y=Sg/S,Sg為再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差，S?為重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差；n為單位測(cè)定次數(shù)，p為可接受結(jié)果的實(shí)驗(yàn)室數(shù)；δ為測(cè)量方法的偏倚；8-ASg,8+ASp