合成橡膠膠乳 平均粒徑及粒徑分布的測定 動態(tài)光散射法（征求意見稿）及編制說明

1合成橡膠膠乳平均粒徑及粒徑分布的測定動態(tài)光散射法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)字的表示和判定2平均粒徑200nm或與待測樣品粒徑大小接近，且多分散指數(shù)小于0.070。注：乳膠微粒粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是具有一種或多種規(guī)定特性b)樣品池：4mL、溫控范圍5℃~90℃,誤差在±0.3℃范圍內(nèi)；f)計(jì)算單元：可進(jìn)行信號處理并得到粒徑30.16g樣品A）至玻璃燒杯（5.1）中，加約400mL水（5.7充分?jǐn)噭?，制得樣品B的理論總固物含量為0.0125%～0.0208.1.1打開儀器電源開關(guān)，預(yù)熱15m8.1.2按儀器說明書要求用膠乳微粒粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（5.8）校準(zhǔn)動態(tài)光散射納米粒度注：比色皿內(nèi)若有氣泡，可用超聲法去除，氣泡8.2.2將比色皿放入樣品池，靜置18.2.4根據(jù)儀器說明書判斷測量結(jié)果的可靠性。如測量結(jié)果不可靠，則棄用本次測量注：清洗劑可選用超純水或無磨損性的洗滌劑。用清洗劑（洗瓶裝）徹底沖洗比色皿內(nèi)外壁和頂蓋，直至清洗液無直接從粒徑儀測試報(bào)告中讀取試樣的平均粒徑和多分散指數(shù)PI值。平均粒徑單位為n45A.2.1精密度數(shù)值（95%置信水平）見表A.1。A.2.3再現(xiàn)性：在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的差值或相對差值不大于表A.1中的R值或SrrSRR34XSBRL4NBRL15NBRL24XNBRL1666PSBRL36與再現(xiàn)性的基本方法.《合成橡膠膠乳平均粒徑及粒徑分布的測定動態(tài)光散射法》編制說明一、工作簡況1、任務(wù)來源間2023.1～2024.12。2、主要工作過程號的樣品及樣品信息，并向各實(shí)驗(yàn)室分發(fā)膠乳樣品；徑檢測，匯總各參與單位（包括起草單位）的試驗(yàn)結(jié)果；2024.1-2024.6：進(jìn)行精密度實(shí)驗(yàn)，確定方法的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)3、主要參加單位和人員分工橡膠有限責(zé)任公司、江蘇亞泰化工有限公司。（2）人員分工6379.2-2004《測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度和精密度）2、確定主要內(nèi)容的論據(jù)本測定方法參考了GB/T29022-2021《粒度分析動態(tài)光RubberLatices-Synthetic及起草單位測定設(shè)備說明書。1、主要試驗(yàn)分析各個實(shí)驗(yàn)室檢測時遇到的問題并據(jù)此調(diào)整了粒徑檢測標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的稀釋濃度；第二次組織各參加實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行精密度實(shí)驗(yàn)，2、預(yù)期的效果密度數(shù)據(jù)。ASTMD1417-16StandardTestMethodsforRubberLatices-Synthetic僅以Malvern粒徑儀進(jìn)行描述，五、與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系；六、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)；八、貫徹團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議；九、代替或廢止現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議；十、其他應(yīng)予說明的事項(xiàng)。合成橡膠膠乳平均粒徑及粒徑分布的測定動態(tài)光散射法1.1動態(tài)光散射納米粒度儀樣品池：4mL、溫控范圍5-90℃,誤差在±0.3℃范圍內(nèi)；2.2試劑與材料3.樣品（4）NBRN41E；4.方法原理5.試驗(yàn)結(jié)果5.1稀釋濃度的確定5.25.2精密度實(shí)驗(yàn)表1樣品信息膠乳品種可提供產(chǎn)品牌號樣品粒徑范圍(nm)樣品固含量提供單位標(biāo)簽67.70-71.51D40.2688.38-90.1723.74%42.00%50±1.5%50±1.5%40.53表2參加精密度試驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)室編號實(shí)驗(yàn)室名稱粒徑儀型號123456表3各實(shí)驗(yàn)室測定SBRL粒徑數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)室試樣編號檢測項(xiàng)目測定結(jié)果12345123456實(shí)驗(yàn)室試樣編號檢測項(xiàng)目測定結(jié)果12345123456表4各實(shí)驗(yàn)室測定XSBRL粒徑數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)室試樣編號檢測項(xiàng)目測定結(jié)果12345123456表5各實(shí)驗(yàn)室測定NBRL粒徑數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)室試樣編號檢測項(xiàng)目測定結(jié)果123451234實(shí)驗(yàn)室試樣編號檢測項(xiàng)目測定結(jié)果1234556123456表6各實(shí)驗(yàn)室測定XNBRL粒徑數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)室試樣編號檢測項(xiàng)目測定結(jié)果12345123456表7各實(shí)驗(yàn)室測定CRL粒徑數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)室試樣編號檢測項(xiàng)目測定結(jié)果1234512實(shí)驗(yàn)室試樣編號檢測項(xiàng)目測定結(jié)果123453456123456表8各實(shí)驗(yàn)室測定PSBRL粒徑數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)室試樣編號檢測項(xiàng)目測定結(jié)果12345123456ij=yijk(1)表4粒徑單元平均值PSBRL123456表5粒徑的標(biāo)準(zhǔn)差PSBRL1232.4864456表6曼德爾h和k統(tǒng)計(jì)量計(jì)算結(jié)果水平j(luò)實(shí)驗(yàn)室p123456h-0.11-0.251.26-1.710.230.58k0.391.560.520.910.241.51h-0.36-0.631.63-1.270.290.34k0.780.341.191.870.260.54水平j(luò)實(shí)驗(yàn)室p123456XSBRL1h-0.630.221.39-1.380.78-0.37k0.371.971.340.290.090.27NBRL1h-0.850.461.34-1.450.170.34k0.810.981.031.750.230.47NBRL2h-0.85-0.161.58-1.12-0.130.69k0.940.921.511.290.340.45XNBRL1h-0.070.271.60-1.42-0.560.17k1.231.470.970.830.410.73CRL1h0.170.301.25-1.14-1.250.68k0.891.240.701.460.300.99CRL2h-0.22-0.241.65-1.290.54-0.44k1.101.381.061.110.220.69PSBRLh0.130.191.27-1.810.25-0.03k0.641.630.551.560.430.15表7科克倫檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)量C計(jì)算結(jié)果水平j(luò)PSBRL2smax2.22312.0529Σi1s2.829320.54464.03392.99752.98334.53902.27092smax242432422C表8按從小到大順序排列后的單元平均值PSBRL123456布斯檢驗(yàn)，按式（814）進(jìn)行雙側(cè)格拉布斯檢驗(yàn)，結(jié)果列于表9。表9單元平均值的格拉布斯檢驗(yàn)水平j(luò)單個高值Gp單個低值G1兩個高值Gp?1,p兩個低值G1,2表10剔除離群值后的曼德爾檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室p123456h-0.801-0.320kh-0.704-1.009kh-0.525-1.200-0.298k2.068實(shí)驗(yàn)室p123456h-1.459-0.158kh-0.758-1.137kh-0.068-1.416-0.563kh-1.141-1.251kh-0.218-0.243-1.295-0.438kh-0.459-0.271-0.742k表11第二次剔除離群值后的曼德爾檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室p123456h-0.801-0.320kh-0.566-1.120kh-0.253-1.095kh-1.459-0.158kh-1.169-0.080-0.027kh-0.068-1.416-0.563kh-1.141-1.251kh-0.218-0.243-1.295-0.438kh-1.060k表12剔除離群值后的格拉布斯檢驗(yàn)水平j(luò)單個高值Gp單個低值G1兩個高值Gp?1,p兩個低值G1,22.22442.3239表13剔除離群值后的科克倫檢驗(yàn)水平j(luò)PSBRL2smaxΣi1s2.99752.98334.53902smax